《卷煙 煙氣氣相中一氧化碳的測定 非散射紅外法》技術(shù)報告

PAGEPAGE1《卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定非散射紅外法》標準項目技術(shù)報告《卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定非散射紅外法》項目組2023年4月目錄1概述 32標準適用范圍 33方法原理 34實驗方法 34.1儀器與設(shè)備 34.2試劑與材料 44.3實驗過程 54.4結(jié)果計算與表達 85結(jié)果與討論 95.1共同實驗驗證 95.2標準修訂前后主流煙氣主要成分對比 266結(jié)論 30附表A實驗室的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理 31附表A1一氧化碳的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理 31附表A2抽吸口數(shù)的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理 33附表B標準修訂前后主流煙主要成分的測試結(jié)果 35附表B1：國標現(xiàn)有方法測試結(jié)果 35附表B2：擬修訂方法測試結(jié)果 40附表B3：現(xiàn)有國標方法與擬修訂方法測試結(jié)果相對偏差 45概述一氧化碳是加拿大衛(wèi)生部煙氣有害成分名單（46種）、WHO（世界衛(wèi)生組織）推薦的優(yōu)先管控有害成分（9+9）和美國FDA（食品和藥品管理局）有害和潛在有害物質(zhì)（93種）之一，也是我國卷煙煙氣危害性指數(shù)評價的7種成分之一。我國現(xiàn)行有效的GB/T23356-2009《卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定非散射紅外法》規(guī)定了卷煙煙氣中一氧化碳的測定方法，該標準修改采用了ISO8454:1995“Cigarette-Determinationofcarbonmonoxideinthevapourphaseofcigarettesmoke-NDIRmethod”(卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定非散射紅外法)。目前ISO現(xiàn)行有效的標準是ISO8454:2007及其兩個修訂單（ISO8454:2007/Amd.1:2009和ISO8454:2007/Amd.2:2019）。ISO8454:2007及其修訂單與GB/T23356-2009相比較，已經(jīng)發(fā)生了技術(shù)性變化。主要在抽吸過程（smokingprocedure）中關(guān)于清除抽吸（clearingpuff）的要求發(fā)生了技術(shù)變化：一方面是對清除抽吸口數(shù)要求不同；另一方面為了協(xié)調(diào)ISO8454和ISO4387“Cigarettes-Determinationoftotalandnicotine-freedryparticulatematterusingaroutineanalyticalsmokingmachine”(卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油)關(guān)于清除抽吸的規(guī)定，將清除抽吸要求挪至ISO4387中，且ISO8454的抽吸過程直接按照ISO4387執(zhí)行。不僅提高了一氧化碳檢測的準確性，還實現(xiàn)了卷煙煙氣的常規(guī)分析（總粒相物、焦油和一氧化碳）測定時卷煙煙氣的同步收集，大大提高了分析效率。此外，按照國際貿(mào)易組織（WTO）《技術(shù)性貿(mào)易壁壘協(xié)議》（TBT）中的“關(guān)于制定、采用和實施標準的良好行為規(guī)范”要求以及《國家標準體系建設(shè)發(fā)展規(guī)劃（2016-2020）》的要求，標準化機構(gòu)應以國際標準為基礎(chǔ)制定本國標準，堅持與國際接軌，提高我國標準與國際標準一致性程度。綜上所述，有必要采用ISO8454:2007及其修訂單對GB/T23356-2009進行修訂及時更新我國的采標標準，同時提高我國卷煙煙氣常規(guī)成分檢測的效率。標準適用范圍GB/T23356規(guī)定了卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定方法。方法原理GB/T23356原理為：按GB/T19609抽吸卷煙，收集卷煙煙氣氣相，用校準過的非散射紅外分析儀測定一氧化碳，計算出每支卷煙的一氧化碳量。實驗方法儀器與設(shè)備常規(guī)分析用吸煙機，符合GB/T16450的要求。皂膜流量計，35mL處精確至±0.2mL，最小刻度0.1mL。測定抽吸持續(xù)時間和抽吸頻率的儀器。點火裝置，應使用無焰點火裝置。實驗證明點燃過程對一氧化碳釋放量有顯著影響，點火器應該在沒有接觸和預先燒焦卷煙的條件下點燃煙支。隨點火強度的升高一氧化碳釋放量會增加。分析天平，測量范圍內(nèi)精確至0.1mg。濾片夾持器的稱重可能受靜電干擾，應使用抗靜電裝置。氣相收集系統(tǒng)，能夠接裝在吸煙機的一個或多個抽吸通道上。氣相收集系統(tǒng)的使用應確保收集和儲存所有的氣相（正常情況排放到大氣中）到預先排空的容器，以便隨后取樣通過非散射紅外分析儀。收集系統(tǒng)不能干擾吸煙機的正常操作和總粒相物、煙氣煙堿的測定。利用一氧化碳濃度為4%到6%（V/V）的氣體檢查收集系統(tǒng)對氣相的不可滲透性。將一氧化碳氣體充入預先排空的氣體收集裝置，立即測定一氧化碳的濃度。在不少于兩小時的時間內(nèi)一氧化碳的濃度變化不大于0.2%（V/V）。用氣袋作為氣體收集裝置時，其體積應足夠大，避免氣袋內(nèi)的壓力高于環(huán)境大氣壓力。在環(huán)境大氣壓力下，氣袋的體積不應大于所收集氣體體積的兩倍。實際上，收集5支卷煙的氣相需要3升的體積，收集20支卷煙的氣相需要10升的體積。非散射紅外分析儀，測定氣相和氣體中的一氧化碳，應選擇和校準。多家制造商的分析儀可以使用，分析儀應首選工作范圍在0～10%（V/V）一氧化碳，取樣速率在0.5L/min與5L/min之間。恒溫恒壓條件下，分析儀的精度應達到滿度的1%，線性應達到滿度的1%，重復性應達到滿度的0.2%。對10%（V/V）二氧化碳響應為一氧化碳的值不應超過0.05%（V/V），對2%（V/V）水蒸汽響應為一氧化碳的值不應超過0.05%（V/V）。氣壓計，可精確至0.1kPa。溫度計，可精確至0.1℃。調(diào)節(jié)箱，可保持GB/T16447規(guī)定的條件。長度測量儀，精確至0.5mm。直徑測量儀，滿足GB/T22838.3的要求。吸阻儀，滿足GB/T22838.5的要求。密封裝置，由與捕集器相同材料制成的捕集器端帽。手套，棉質(zhì)或無滑石粉手套。試劑與材料標準氣體，由于檢測到的一氧化碳響應不同，與一氧化碳混合的氣體除氮氣外不能使用其它氣體，例如氦氣。所用氣體應為高純氣體，并在有效期內(nèi)。非散射紅外分析儀應用至少三種濃度已知的標準氣體進行校準，標準氣體濃度范圍應覆蓋預期檢測到的一氧化碳濃度，以免外推曲線。一般來講，1%、3%和5%（V/V）三種一氧化碳濃度就足夠了。一氧化碳的濃度應予以檢定（檢定相對誤差小于2%）。實驗過程總粒相物的測定抽吸卷煙的準備隨機從實驗室樣品的每個包裝中抽取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應至少為抽吸煙支數(shù)的2.5倍。然后用相同方法再抽取50支卷煙用于物理參數(shù)的測試。煙蒂長度的標記a)煙蒂長度標準煙蒂長度應為下列三種長度中的最大者：——23mm；——濾嘴長度+8mm；——接裝紙長度+3mm。注：接裝紙長度是指卷煙嘴端外包裝紙的長度，濾嘴長度是指煙支長度減去煙草部分的長度，煙蒂長度是指抽吸終止時遺留下來的未燃煙支長度（見GB/T16450-20043.2）。b)濾嘴長度的測量4.3.1.2(a)中所指濾嘴長度是10支卷煙的平均值，測定精確至0.5mm，平均值修約至0.5mm。注：有時可能需要測定10支以上卷煙的濾嘴長度，但若濾嘴長度的變異性不大，也可以不必測定10支卷煙的濾嘴長度。c)接裝紙長度的測量4.3.1.2(a)中所指接裝紙長度是10支卷煙的平均值，測定精度至0.5mm,平均值修約至0.5mm。注：有時可能需要測定10支以上卷煙的接裝紙長度，但若接裝紙長度的變異性不大，也可以不必測定10支卷煙的接裝紙長度。d)調(diào)節(jié)前煙蒂長度的標記在卷煙嘴端標準煙蒂長度處，用細軟頭筆劃線，精確至0.5mm。劃線時要小心，以免損傷煙支。劃破、刺破及有缺陷的煙支均應棄去，用試料中的備用煙支代替。若吸煙機上可以預設(shè)煙蒂長度，則可不必標記煙蒂長度。煙支的挑選根據(jù)分析研究的目的要求，若需對煙支進行質(zhì)量或吸阻（或其他參數(shù)）的挑選，則挑選不應作為減少抽吸煙支數(shù)的理由。調(diào)節(jié)將所有試料在GB/T16447規(guī)定的調(diào)節(jié)大氣中調(diào)節(jié)，最短48h，最長10天。若調(diào)節(jié)前需要將試樣保存10天以上，則應將其放入原包裝中或放入大小剛好能容納煙支的密閉容器內(nèi)。進行抽吸實驗的實驗室測試大氣也應符合GB/T16447的規(guī)定。若吸煙位置與調(diào)節(jié)箱位置不相鄰，或兩者所處的大氣條件不同，則應將試料放入密閉容器（大小剛好容納試料）內(nèi)轉(zhuǎn)移至吸煙位置。吸煙前的預測試測試報告可能需要下述數(shù)據(jù)：a)煙支長度；b)煙支直徑，按照GB/T22838.3測定；c)調(diào)節(jié)過卷煙的平均質(zhì)量，50支卷煙的平均值，以克表示；d)調(diào)節(jié)過卷煙的平均吸阻，按照GB/T22838.5測定。吸煙和粒相物的收集a)抽吸對于常規(guī)測定，每個牌號抽吸40支卷煙。常規(guī)測試不必采用抽吸方案。非常規(guī)測試應根據(jù)測試目的要求不同，可以選擇合適的抽吸方案進行抽吸（參見附錄A）。b)煙氣捕集器的準備在所有操作中，操作者應佩戴手套（4.1.15），以免手指污染。將已經(jīng)在測試大氣中調(diào)節(jié)至少12h的濾片放入濾片夾持器中，濾片粗糙的一面應面向進入的煙氣，合上濾片夾持器，檢查確認裝配妥當。若煙氣捕集器的設(shè)計中包含有孔墊片（墊圈），則將其嵌入，蓋上密封裝置（端帽）。若卷煙夾持器的設(shè)計中包含有孔墊片，則將其嵌入，然后嵌入迷宮環(huán)（見GB/T16450）。稱取裝配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至0.1mg。由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分，應測定空白樣品水分。按照準備捕集煙氣用捕集器的方法準備另外的捕集器用于水分空白測定，每100支卷煙至少需要兩個空白樣品。c)吸煙機的準備取下吸煙機上的保護濾片。開機，置于自動抽吸狀態(tài)預熱至少20min。預熱結(jié)束后，檢查每通道的抽吸持續(xù)時間和抽吸頻率應符合標準條件的規(guī)定。若抽吸過程中吸煙機溫度有大的變化，應檢查抽吸容量。使用晶體管振蕩器計時器，測定觸發(fā)吸煙機開始和終止一口抽吸兩個動作之間的時間段的時間，計時器應能檢測到1%的抽吸持續(xù)時間誤差。計時器應直接連接到吸煙機的觸發(fā)電路上。測定觸發(fā)連續(xù)兩口抽吸動作之間時間段的時間，得出抽吸頻率。計時器精度0.1s，最好直接連接到吸煙機的觸發(fā)電路上。利用皂膜流量計皂膜的位移直接測定抽吸容量，并可檢查系統(tǒng)是否漏氣。皂膜流量計35mL刻度處的分辨率應為0.1mL，應通過一個1KPa±5%的壓降裝置連接到抽吸通道上。抽吸容量測定之前，應先用皂液潤濕皂膜流量計內(nèi)壁兩次，然后等待30s～45s，讓內(nèi)壁所掛皂液流下。皂膜流量計推薦使用其供應商在手冊中規(guī)定的表面活性劑溶液。將煙氣捕集器裝到吸煙機上。將與卷煙夾持器迷宮環(huán)尺寸相當?shù)乃芰喜寮ㄟ^壓降裝置與皂膜流量計連接，用皂液潤濕皂膜流量計刻度管內(nèi)壁至刻度線的頂端。將皂膜流量計與第一孔道連接，測定抽吸容量，必要時予以調(diào)整，應為35.0mL±0.3mL。重復操作測定剩余孔道。重復測定直至抽吸容量符合要求。如果重復測定超過三次，應繼續(xù)測定直至符合要求，但在卷煙抽吸前應更換濾片重新稱量，檢查抽吸容量。測定吸煙機環(huán)境的溫度和相對濕度，記錄大氣壓力。d)吸煙步驟將調(diào)節(jié)好的抽吸卷煙插入卷煙夾持器，使煙蒂末端正好接觸捕集器內(nèi)的有孔墊片。插入時，應避免漏氣或使煙支變形。有明顯缺陷或插入時損傷的煙支均應棄去，并由調(diào)節(jié)好的備用煙支替代。確保卷煙位置正確，以使所有卷煙位置與孔道位置相一致。調(diào)整卷煙使燃燒錐到達煙蒂標記處時啟動抽吸終止裝置。如果用燒斷純棉線（48旦±4旦）的方法終止抽吸，則棉線應在煙蒂標記處剛好接觸到煙支而不改變其位置。將抽吸口數(shù)計數(shù)器清零，從第一口開始計數(shù)，若需要重新點燃煙支，則需用一手持電熱點火器。當燃至每一煙蒂標記處時，從煙支上取下燃燒錐并記錄口數(shù)。一次抽吸過程結(jié)束后，保持煙蒂在原位置停留至少30秒，使煙氣捕集器中殘留的煙氣沉積。避免人為移動煙灰，以免干擾卷煙燃燒，應讓煙灰自然落到煙灰盤上。對于濾片夾持器和卷煙夾持器直接連接的吸煙機，每支卷煙的抽吸完成后，取下煙蒂，做1口清除抽吸。抽吸完所有的卷煙后，再額外做4口清除抽吸。注：抽吸5支卷煙共需做9口清除抽吸。對于一輪抽吸試驗中多支卷煙順序抽至同一張濾片的吸煙機，抽吸試驗完成后，取下煙蒂，做5口清除抽吸。記錄每個通道的總抽吸口數(shù)，即抽吸口數(shù)加清除口數(shù)。立即插入新的卷煙，重復抽吸過程，直至將預訂數(shù)量的卷煙抽吸完畢。立即按照4.3.1.7測定總粒相物。一氧化碳的測定校準非散射紅外分析儀a)按照儀器說明預熱儀器。然后，用環(huán)境空氣吹入儀器，調(diào)整儀器零點。b)將濃度為5%（V/V）的一氧化碳標準氣體灌入預先排空的集氣袋，排空后再灌入5%（V/V）的一氧化碳標準氣體，要保證集氣袋中的氣體處于環(huán)境溫度和大氣壓力下。由系統(tǒng)的取樣泵將氣體導入分析儀的測量池，分析儀內(nèi)的壓力需要5s到10s的平衡，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值。如有必要，將儀器示值調(diào)整至標準氣體的標定值。c)用另外兩種標準氣體重復4.3.2.1.b的操作，若儀器示值與實際濃度相差超過0.2%（V/V）（絕對量），則應檢查儀器的線性度。d)非散射紅外分析儀每周應至少校正一次，線性度應符合4.1.7中的規(guī)定。e)測定之前，應用5%（V/V）一氧化碳標準氣體檢查校準曲線，若儀器示值與實際濃度相差超過0.2%（V/V），則應重復整個校準過程（4.3.2.1）。吸煙與氣相捕集a)氣相收集系統(tǒng)的準備按照儀器說明準備氣相收集系統(tǒng)，要保證抽吸開始前氣相收集系統(tǒng)已用環(huán)境空氣清洗并排空。抽吸開始前，氣相收集系統(tǒng)不應有負壓存在。b)按GB/T19609抽吸卷煙。一氧化碳體積濃度的測定a)重新檢查分析儀校準曲線。在與抽吸卷煙產(chǎn)生氣相相同的環(huán)境溫度和壓力條件下，以校正分析儀時的流速，將氣相導入分析儀的測量池。讀取代表一氧化碳濃度的儀器示值。當氣壓變化超過10kPa，并且一氧化碳分析儀沒有內(nèi)部補償時，需要重新校準。b)每次抽吸試驗結(jié)束之后，應將集氣袋排空，并用環(huán)境空氣清洗。儀器就緒，可以按照4.3.2.2.b進行新的抽吸。結(jié)果計算與表達計算每支卷煙一氧化碳的平均體積每支卷煙一氧化碳的平均體積,由（1）式得出：Vas=C×V×N式中：—每支卷煙一氧化碳的平均體積，單位為毫升（mL）；—一氧化碳體積百分比的觀測值；—抽吸容量，單位為毫升（mL）；—總抽吸口數(shù)；—環(huán)境大氣壓力，單位為千帕斯卡（kPa）；—標準大氣壓力，單位為千帕斯卡（kPa）；—每通道抽吸的卷煙支數(shù)；—水的三相點溫度，單位為開爾文（K）；—環(huán)境溫度單位為攝氏度（℃）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。如將=35mL，修約的（101.3kPa）和（273K）代入（1）式，得到Vas=0.9432C×計算每支卷煙一氧化碳的平均質(zhì)量每支卷煙一氧化碳的平均質(zhì)量，由（3）式得出：mcig=C×式中：—每支卷煙一氧化碳的平均質(zhì)量，單位為毫克（mg）；—一氧化碳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；—理想氣體的摩爾體積，單位為升每摩爾（L/mol）；其它符號如4.4.4.1的表述。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。如將=35mL，修約的（28g/mol）和（22.4L/mol）代入（3）式，得到………（4）結(jié)果與討論共同實驗驗證共同實驗樣品本次共同實驗共采用12個卷煙樣品，樣品名稱及主要參數(shù)見表1。表1卷煙樣品匯總編號樣品名稱煙支長度（mm）煙蒂長度（mm）盒標焦油（mg）備注A中南海84333mg常規(guī)煙/混合型B七匹狼(藍)84348mg常規(guī)煙/烤煙型C金橋（混合型）843310mg常規(guī)煙/混合型D黃金葉(硬紅旗渠)843511mg常規(guī)煙/烤煙型E參比卷煙1#843314mg常規(guī)煙/烤煙型F參比卷煙2#84339mg常規(guī)煙/烤煙型G南京(雨花石)97405mg細支煙/烤煙型H南京(炫赫門)97418mg細支煙/烤煙型I參比卷煙3#97389mg細支煙/烤煙型J天子(中支)844010mg中支煙/烤煙型K鉆石(雙中支荷花)893910mg中支煙/烤煙型L黃金葉(樂途)743510mg短支煙/烤煙型參加共同實驗室數(shù)量參加本次共同實驗的實驗室共有27家，主要包扣煙草行業(yè)各省級質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)和中煙工業(yè)公司。本次共同實驗共收到27家實驗室提供的測試結(jié)果，其中有6家實驗室提供2份測試結(jié)果，，因此，本次統(tǒng)計處理共有33份測試結(jié)果，所有數(shù)據(jù)都被用于統(tǒng)計分析。附表A1和A2報告了每個實驗室的一氧化碳和抽吸口數(shù)的平均值（MV）、標準偏差（StD）和重復測量的數(shù)量（N）。每個實驗室分配了一個代碼，表2中的實驗室順序與其他表格中的實驗室順序不一致。表2實驗室信息匯總序號實驗室名稱吸煙機型號吸煙機類型1河北中煙工業(yè)有限責任公司RM200A/RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機2河南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機3江西中煙工業(yè)有限責任公司RM200A2、RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機4廣東省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機5廣西中煙工業(yè)有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機6紅塔遼寧煙草有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機7四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機8甘肅煙草工業(yè)有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機9河南中煙工業(yè)有限責任公司RM200A2、RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機10福建中煙工業(yè)有限責任公司SM450/RM200A直線吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機11貴州中煙工業(yè)有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機12南京卷煙廠RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機13廣東中煙工業(yè)有限責任公司SM450/RM200A直線吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機14重慶中煙工業(yè)有限責任公司SM450/RM200A直線吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機15北京卷煙廠SM450直線吸煙機16吉林省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站SM450直線吸煙機17云南中煙工業(yè)有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機18云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200、RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機19內(nèi)蒙古昆明卷煙有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機20內(nèi)蒙古煙草專賣局質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機21浙江中煙工業(yè)有限責任公司RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機22玉溪卷煙廠RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機23海南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機24鄭州煙草研究院SM450/RM20H直線吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機25國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心SMDR2000A/RM200A轉(zhuǎn)盤吸煙機/轉(zhuǎn)盤吸煙機26山東省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站RM20H轉(zhuǎn)盤吸煙機27上海煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站SM450直線吸煙機 離群值的分析及剔除重復性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)是按照ISO5725-2確定的，其中根據(jù)Cochran檢驗和Grubbs檢驗進行離群值的檢驗。首先，通過Cochran檢驗將每個實驗室結(jié)果的標準差進行檢驗，以發(fā)現(xiàn)任何標準差異常高的實驗室。如果發(fā)現(xiàn)有異常值，則從進一步的分析中刪除該數(shù)據(jù)集。其次，使用Grubbs檢驗來檢查某個實驗室的平均值與其他實驗室相比是否異常高或異常低。所有離群值都被剔除。這兩個離群值測試在必要時反復進行，直到不再出現(xiàn)離群值。在排除了異常值之后，計算出總體統(tǒng)計數(shù)據(jù)，特別是平均值和標準偏差，并確定可重復性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。圖1.a至圖1.l為樣品A~樣品L一氧化碳參數(shù)結(jié)果數(shù)據(jù)的Cochran檢驗結(jié)果圖。圖1.a一氧化碳參數(shù)樣品A結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.b一氧化碳參數(shù)樣品B結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.c一氧化碳參數(shù)樣品C結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.d一氧化碳參數(shù)樣品D結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.e一氧化碳參數(shù)樣品E結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.f一氧化碳參數(shù)樣品F結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.g一氧化碳參數(shù)樣品G結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.h一氧化碳參數(shù)樣品H結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.i一氧化碳參數(shù)樣品I結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.j一氧化碳參數(shù)樣品J結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.k一氧化碳參數(shù)樣品K結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖1.l一氧化碳參數(shù)樣品L結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖圖2.a至圖2.l為樣品A~樣品L一氧化碳參數(shù)結(jié)果數(shù)據(jù)的Grubbs檢驗結(jié)果圖。圖2.a一氧化碳參數(shù)樣品A結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.b一氧化碳參數(shù)樣品B結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.c一氧化碳參數(shù)樣品C結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.d一氧化碳參數(shù)樣品D結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.e一氧化碳參數(shù)樣品E結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.f一氧化碳參數(shù)樣品F結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.g一氧化碳參數(shù)樣品G結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.h一氧化碳參數(shù)樣品H結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.i一氧化碳參數(shù)樣品I結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.j一氧化碳參數(shù)樣品J結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.k一氧化碳參數(shù)樣品K結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖圖2.l一氧化碳參數(shù)樣品L結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖對于一氧化碳，根據(jù)Cochran檢驗，樣品B的19號、29號實驗室結(jié)果，樣品D的28號實驗室結(jié)果，樣品E的29號實驗室結(jié)果，樣品F的28號實驗室結(jié)果，樣品G的19號、28號實驗室結(jié)果，樣品H的28號、29號實驗室結(jié)果，樣品J的11號、19號、29號實驗室結(jié)果，樣品K的11號實驗室結(jié)果，樣品L的19號實驗室結(jié)果被認為是離群值。根據(jù)實驗室間的Grubbs檢驗，樣品F的17號實驗室被認為是離群值。對于抽吸口數(shù)，根據(jù)Cochran檢驗，樣品A的11號實驗室結(jié)果，樣品B的16號實驗室結(jié)果，樣品C的29號實驗室結(jié)果，樣品F的11號實驗室結(jié)果，樣品I的11號、19號實驗室結(jié)果，樣品J的31號實驗室結(jié)果，樣品K的20號實驗室結(jié)果，樣品L的11號、20號實驗室結(jié)果被認為是離群值。根據(jù)實驗室間的Grubbs檢驗，無離群值。所有被統(tǒng)計檢驗判定為離群值的實驗室結(jié)果在附表A1至A2中以黃色標注?？偲骄导皹藴势钤谌コx群值后，使用ISO5725-2計算了實驗室間的穩(wěn)健平均值和標準偏差。結(jié)果見表3。表3一氧化碳和抽吸口數(shù)的總平均值（MV）、實驗室內(nèi)標準差（SDw）及實驗室間標準差（SDb）樣品一氧化碳抽吸口數(shù)MV（mg/支）SDw（mg/支）SDb（mg/支）NMV（口/支）SDw（口/支）SDb（口/支）NA2.960.1050.257336.600.1140.38632B8.070.1830.414316.040.0980.33132C11.080.2770.571315.160.0800.22930D11.800.2680.649326.130.1010.31933E14.990.2870.575327.930.1110.38133F11.110.2330.450317.270.1140.41632G3.760.1170.243315.380.1100.28533H6.660.1710.349315.420.1020.27233I6.850.1900.271335.420.0810.27431J7.630.1610.404305.970.1040.29132K9.000.1950.386316.190.1050.29532L9.130.2230.498325.450.0930.31131重復性及再現(xiàn)性的評價根據(jù)總平均值以及實驗室間和實驗室內(nèi)的標準偏差，按照ISO5725-2計算重復性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。結(jié)果在表4中給出。該表顯示了相對于總平均值的重復性和再現(xiàn)性的標準偏差（SD）、限（Limit）和變異系數(shù)（CoV）。表4.a一氧化碳的重復性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結(jié)果樣品編號重復性再現(xiàn)性StD（mg/支）Limit（mg/支）CoV（%）StD（mg/支）Limit（mg/支）CoV（%）A0.1050.293.50.2770.789.4B0.1830.512.30.4531.275.6C0.2770.782.50.6351.785.7D0.2680.752.30.7021.976.0E0.2870.801.90.6431.804.3F0.2330.652.10.5071.424.6G0.1170.333.10.2700.757.2H0.1710.482.60.3881.095.8I0.1900.532.80.3310.934.8J0.1610.452.10.4351.225.7K0.1950.552.20.4321.214.8L0.2230.622.40.5451.536.0表4.b抽吸口數(shù)的重復性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結(jié)果樣品編號重復性再現(xiàn)性StD（口/支）Limit（口/支）CoV（%）StD（口/支）Limit（口/支）CoV（%）A0.1140.321.70.4031.136.1B0.0980.271.60.3450.975.7C0.0800.221.50.2430.684.7D0.1010.281.60.3350.945.5E0.1110.311.40.3971.115.0F0.1140.321.60.4311.215.9G0.1100.312.00.3050.855.7H0.1020.291.90.2910.815.4I0.0810.231.50.2860.805.3J0.1040.291.70.3090.865.2K0.1050.301.70.3140.885.1L0.0930.261.70.3250.916.0將具有含量梯度的一氧化碳的測試水平與重復性限及再現(xiàn)性限進行回歸擬合，使用y=ax+b的表達式，擬合結(jié)果見圖2.a。圖2.a一氧化碳測試水平與重復性限及再現(xiàn)性限的擬合結(jié)果圖2.b比較了本研究分析獲得的一氧化碳指標重復性及再現(xiàn)性與ISO8454:2007報告的結(jié)果。經(jīng)線性擬合的比較，本研究開展的共同實驗在重復性和再現(xiàn)性上均優(yōu)于ISO報告的結(jié)果。圖2.b一氧化碳重復性及再現(xiàn)性：本研究獲得的結(jié)果與ISO出具的結(jié)果比較標準修訂前后主流煙氣主要成分對比測試與結(jié)果標準修訂項目組對110個樣品測定了包含常規(guī)煙氣分析及相關(guān)成分共12個參數(shù)，具體為：平均口數(shù)、一氧化碳、總粒相物、水分、煙堿、焦油、氫氰酸、氨、苯并[a]芘、苯酚、巴豆醛、NNK。兩種方法的測試結(jié)果均來自于重復性條件下2次重復測量的平均值。具體數(shù)據(jù)見附表B2與B3。測試結(jié)果與可接受限的比較本報告描述比較使用卷煙煙氣分析國標現(xiàn)有方法與擬修訂方法進行相關(guān)成分測試所得結(jié)果正確度的過程與結(jié)論。所作比較提供兩種方法的正確度是否存在顯著不同的證據(jù)，不提供其中一種方法比另一種方法具有更高精密度的證據(jù)，故為精簡比較過程的統(tǒng)計程序，約定兩種方法具有相同的（或近似的）重復性與再現(xiàn)性。國標現(xiàn)有方法記作方法A，擬修訂方法記作方法B。本報告使用GB/T6379.6-2009對方法A測試結(jié)果平均值yA與方法B測試結(jié)果平均值ya)若y則方法A與方法B平均值之間差異不顯著；b）若y則方法A與方法B平均值之間有顯著差異；其中：sss使用重復性條件下2次重復測量的平均值進行單一次數(shù)比較，則有：np同時，由于約定了兩種方法具有相同的（或近似的）重復性sr與再現(xiàn)性sR，簡化s為便于不同測試水平結(jié)果的比較，使用重復性變異系數(shù)cvr與再現(xiàn)性變異系數(shù)cvcvcv經(jīng)整理，準則a）可表達為：y不等式兩側(cè)同時除以測試水平y(tǒng)，則有相對偏差RD(%)RD對于卷煙煙氣分析的常規(guī)參數(shù)與相關(guān)成分參數(shù)，項目組設(shè)定了較為嚴格的重復性變異系數(shù)與再現(xiàn)性變異系數(shù)：cvcv綜上，適用于本項目修訂的更新后的準則為：a）若兩種方法測試結(jié)果的相對偏差：RD則方法A與方法B平均值之間差異不顯著；b）若兩種方法測試結(jié)果的相對偏差：RD則方法A與方法B平均值之間有顯著差異。經(jīng)比較分析，110個樣品的常規(guī)煙氣分析及相關(guān)成分共12個參數(shù)使用卷煙煙氣分析國標現(xiàn)有方法與擬修訂方法獲得的結(jié)果間相對偏差均小于18.71%，具體結(jié)果見附表B3，故認為使用兩種方法測定的各參數(shù)結(jié)果差異不顯著。兩種方法測試結(jié)果的比較 將國標現(xiàn)行方法測定的樣品結(jié)果與擬修訂方法測定的樣品結(jié)果繪制散點圖，兩種方法的測定結(jié)果接近y=x線（見圖3.a-3.l），分別將各參數(shù)的數(shù)據(jù)進行現(xiàn)行擬合計算相關(guān)系數(shù)（r）以及均方根誤差（RMSE）。考慮到數(shù)據(jù)的正態(tài)性對擬合效果的影響，在計算相關(guān)系數(shù)（r）時將數(shù)據(jù)進行對數(shù)處理。RMSE 式中：N為各參數(shù)測定結(jié)果的數(shù)目 yA和y 各參數(shù)計算所得的相關(guān)系數(shù)（r）與均方根誤差（RMSE）匯總于表5。表5各參數(shù)比較所得的相關(guān)系數(shù)（r）與均方根誤差（RMSE）序號參數(shù)相關(guān)系數(shù)（r）均方根誤差（RMSE）1平均口數(shù)0.98620.1022一氧化碳0.99160.3743總粒相物0.98950.3074水分0.99200.0505煙堿0.99030.0236焦油0.98240.3287氫氰酸0.96957.0128氨0.98840.2849苯并[a]芘0.98490.31910苯酚0.95980.66211巴豆醛0.98240.64112NNK0.98640.287圖3.a平均口數(shù)的測試結(jié)果比較圖圖3.b一氧化碳的測試結(jié)果比較圖圖3.c總粒相物的測試結(jié)果比較圖圖3.d水分的測試結(jié)果比較圖圖3.e煙堿的測試結(jié)果比較圖圖3.f焦油的測試結(jié)果比較圖圖3.g氫氰酸的測試結(jié)果比較圖圖3.h氨的測試結(jié)果比較圖圖3.i苯并[a]芘的測試結(jié)果比較圖圖3.j苯酚的測試結(jié)果比較圖圖3.k巴豆醛的測試結(jié)果比較圖圖3.lNNK的測試結(jié)果比較圖結(jié)論項目組研究并分析了《卷煙主流煙氣總粒相物收集及焦油和一氧化碳的測定》的重復性與再現(xiàn)性，充分論證了現(xiàn)有國標方法與擬修訂方法在各項煙氣參數(shù)中具有一致性的測試結(jié)果。附表A實驗室的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理附表A1一氧化碳的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理附表A1一氧化碳測試結(jié)果和統(tǒng)計處理（包含離群值）單位：mg/支樣品ABCDEFGHIJKL統(tǒng)計量MVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStD13.250.0498.600.08711.730.04212.550.07515.650.17911.460.0694.130.0877.030.1217.290.1168.240.0789.620.1669.610.08923.230.0368.580.10711.690.14312.500.22015.550.25011.460.0564.100.1757.060.3327.230.1918.260.1419.630.2359.630.16232.950.0898.360.22111.370.19312.350.38115.380.31311.070.2103.740.0566.660.1027.040.0897.950.1279.420.2159.330.12843.010.1078.150.17111.030.21811.530.18814.770.21110.750.1393.790.0446.510.1076.640.0817.280.1878.730.0798.940.15352.830.0778.150.17910.800.28111.740.12615.780.30511.360.2363.540.0556.470.2066.490.1057.490.3078.870.1909.500.18662.980.0707.840.11811.350.23211.840.17814.920.15010.820.1373.800.0736.800.2106.680.1867.650.0738.940.1518.840.09673.250.0698.530.17411.940.20112.530.27815.690.25011.370.3033.960.0666.910.1426.970.1237.950.1119.160.1729.850.12682.600.0857.410.15010.260.14611.120.14514.770.16710.490.2563.490.0646.230.1466.340.1707.350.0798.790.2488.740.15292.450.1327.540.21410.960.36311.410.16314.450.29011.030.3283.480.1576.780.1196.800.0927.510.0598.690.1398.960.109103.060.0688.230.28210.970.33312.000.25414.890.16010.910.2453.660.0816.050.1886.450.0596.970.1688.250.2709.020.250112.650.1217.620.34910.140.41010.460.47313.460.4559.660.4463.570.2256.200.1656.680.1917.240.3858.420.5018.550.299122.960.0928.310.23911.330.32812.210.26915.140.23411.190.2493.760.0826.570.1806.650.0847.550.0758.940.1439.570.254132.660.1347.930.08511.030.12012.260.19615.110.18911.210.1033.830.1017.090.0907.180.1607.920.2649.220.1809.570.138143.240.0208.240.11711.350.28012.930.09915.710.25611.370.1903.760.0526.490.1976.570.1867.470.0898.970.1179.560.336153.090.0898.430.12411.440.20911.520.26315.410.35011.420.2014.030.0537.010.1187.080.1797.940.1589.650.1819.350.247162.730.1467.250.1519.680.14910.570.27013.930.28010.440.2513.630.1236.170.1996.620.3097.010.1218.490.1318.210.173172.670.1127.120.1719.860.36510.370.23914.030.0997.120.1713.120.0705.650.1796.400.2476.670.1738.150.2437.950.285183.000.1428.510.24211.700.15512.470.39715.850.35311.580.1493.820.0397.040.0337.000.1047.910.1229.130.2119.810.275193.170.1818.220.46611.130.13711.570.52115.020.22411.270.3493.840.3566.750.2877.130.1298.010.4638.490.3528.290.677203.030.0787.920.24110.940.50511.620.30214.700.37910.980.2523.800.1806.510.2206.970.2937.590.3049.000.2098.940.192212.570.0567.730.148--12.030.31415.130.39111.270.1943.840.0477.020.1227.090.0967.980.2009.240.2489.250.247223.510.1028.510.262--11.890.27715.280.27211.430.2254.290.0637.210.0917.520.0878.190.1088.970.1869.590.303232.920.0578.340.17711.300.29812.340.25414.920.14911.070.2593.750.0716.620.1226.630.0717.500.1188.940.1599.450.235243.030.1178.270.13711.170.26312.030.24814.820.18010.930.2203.670.1306.400.1316.720.1627.570.1958.750.1568.950.151253.190.0958.610.15011.570.24012.230.23615.570.18211.600.2574.040.1306.720.2226.950.2548.100.1789.530.2139.220.261262.420.0517.910.18911.330.19711.690.29714.890.12111.040.1173.600.0736.940.1776.820.1957.910.1708.900.1309.320.213273.060.0968.200.09811.370.20512.030.23914.990.25811.210.1123.840.0976.810.0816.890.1917.740.1089.250.1379.160.161283.230.1728.170.28911.240.57011.380.63414.940.59311.370.5844.110.2786.710.4016.960.3227.820.1949.310.3108.850.456293.300.2007.850.43111.090.36911.970.38415.150.73811.960.3354.180.1197.010.4587.260.3917.330.5119.370.3508.890.240302.990.0668.320.16511.340.23012.080.21515.050.05711.400.0613.840.1476.870.0456.900.1207.650.1229.240.1689.610.233312.990.1008.020.05910.980.18011.180.13714.720.59611.030.1583.400.2276.410.0866.610.2006.970.0978.740.1188.640.116322.900.0998.210.06011.710.27312.230.13015.410.20811.490.2463.690.1736.860.0506.730.2337.700.0529.000.1459.470.215332.820.0837.290.1129.750.24010.430.16013.750.21610.140.3103.540.1746.490.3226.790.2487.040.2278.240.1727.850.180重復測量次數(shù)N=6。

附表A2抽吸口數(shù)的測試結(jié)果和統(tǒng)計處理附表A2抽吸口數(shù)測試結(jié)果和統(tǒng)計處理（包含離群值）單位：口/支樣品ABCDEFGHIJKL統(tǒng)計量MVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStDMVStD16.470.0475.850.0685.120.0266.040.0457.690.0247.030.0635.430.0555.320.0815.360.0846.130.0756.060.0535.410.06726.470.1025.810.0825.100.0516.060.0657.680.0737.020.0595.330.1005.310.0795.420.1026.040.1036.040.0745.400.05536.230.0375.880.0785.030.0475.930.0357.740.0577.080.0455.180.0395.280.0755.310.0515.820.1106.040.0605.230.07646.260.0535.790.0634.990.0345.760.0527.740.0536.970.1225.070.0595.140.0785.120.0585.630.0615.900.0645.290.04556.420.1245.780.0415.040.0375.770.0367.780.0897.150.1195.270.0755.300.0715.340.0645.860.1016.080.0545.200.08166.250.0945.720.0454.960.0855.850.0847.370.1396.750.1675.030.1035.130.0545.150.0605.680.1035.880.0645.270.05076.760.1186.110.0685.170.0316.160.0848.070.0397.230.0525.240.0505.250.0805.320.0845.850.0985.990.0325.520.08686.310.0585.850.0615.020.0455.880.0817.700.0887.060.0465.160.0925.230.0725.230.0835.830.0846.230.1365.090.03497.090.1466.460.1115.670.0966.460.0838.470.1597.780.1605.640.1555.660.0465.750.0576.310.0896.470.1235.860.093106.260.1165.810.1194.970.0455.800.0437.470.1097.030.0675.140.0485.170.1025.090.0335.790.0336.010.0645.120.096116.560.2665.960.1565.190.1486.100.1417.860.1227.280.2535.640.1725.790.1625.520.2546.120.1536.390.2095.770.288126.340.0785.830.0534.990.0315.840.0237.560.0676.950.0815.010.0975.170.0755.130.0625.730.0835.930.0835.220.039137.080.1416.330.0925.540.1096.520.0648.270.0797.550.1495.630.0715.680.0955.740.0446.280.0376.520.1245.920.044146.560.1575.990.0845.130.0346.370.0657.940.0937.330.0575.340.0565.330.0925.400.1245.910.0496.050.0305.420.030156.710.1175.970.0685.230.0536.220.0968.130.0967.370.0955.210.1245.210.0925.260.0235.800.1036.090.0515.470.155166.490.1096.420.8895.090.0536.190.1548.050.0977.430.1185.580.1545.600.1115.740.1476.150.0736.510.1015.660.090176.810.1446.160.0805.330.0596.410.1357.580.2236.160.0805.330.1505.560.0885.710.0886.140.0776.360.1205.790.095186.820.0866.120.0755.330.0606.290.0718.120.0807.330.0875.360.0545.450.1125.420.0915.870.0766.150.0725.540.091196.390.1325.910.1505.040.1325.950.0998.010.1667.320.1595.580.1975.600.1375.550.2026.070.0846.270.1535.330.157207.010.1406.500.1395.590.1446.580.1938.440.1787.800.1875.720.1325.840.1455.830.1006.480.1926.680.2606.160.271217.630.0576.710.038--6.780.1738.820.1178.120.0745.900.0755.840.1045.880.0396.430.0746.870.1376.160.092227.330.1436.750.123--6.870.1288.900.1188.060.1565.560.1025.540.1095.590.0786.060.0516.490.0836.100.150236.330.0615.890.0865.020.0675.860.0697.610.0836.930.0604.980.1085.150.1135.130.0885.690.1205.900.0885.190.072246.390.1095.840.1154.950.1415.790.0947.670.1256.830.1315.050.1565.150.0855.210.1085.720.1825.950.1335.170.073256.280.1135.870.0484.930.0445.920.0527.670.0997.250.0905.060.0495.050.0395.130.0885.720.0905.870.0475.200.076267.460.1586.870.1325.810.0866.720.1668.560.0938.000.1285.890.0605.970.0835.870.0836.560.1086.870.1305.920.094276.360.0885.870.0954.960.0415.820.0397.750.1037.100.0535.150.0345.160.0615.190.0755.660.0685.900.0615.110.049286.640.1156.290.1435.350.1646.430.1978.070.1037.790.1696.030.1526.020.1335.960.0806.660.1506.750.1785.940.136296.620.1836.320.1945.470.2426.100.1267.870.2347.670.0525.630.1755.470.1515.380.1175.980.1836.220.1605.430.137306.230.0965.730.0324.990.0315.750.0477.480.0687.040.2025.130.0915.130.0745.150.0375.590.0965.990.0795.310.077316.810.0976.090.0735.220.0846.120.1098.090.0297.430.0965.580.1065.500.1185.580.0596.000.2846.450.0715.440.099326.040.1025.390.0824.970.0575.820.0237.470.0466.970.0245.070.0715.150.0415.090.0275.570.1095.730.1635.030.047336.370.1365.880.0835.060.0356.100.0637.940.0557.280.1565.540.1445.690.1985.650.1116.070.0886.120.0445.370.159重復測量次數(shù)N=6。

附表B標準修訂前后主流煙主要成分的測試結(jié)果附表B1：國標現(xiàn)有方法測試結(jié)果表B1國標現(xiàn)有方法測試結(jié)果樣品編號平均口數(shù)(口/支)CO(mg/支)總粒相物(mg/支)水分(mg/支)煙堿(mg/支)焦油(mg/支)HCN（μg/支）氨（μg/支）苯并[a]芘（ng/支）苯酚（μg/支）巴豆醛（μg/支）NNK（ng/支）16.8412.1613.671.510.9711.1991.511.29.8714.116.33.6625.406.3410.451.840.657.9676.67.55.2113.217.12.8935.9110.4610.891.350.788.7688.56.08.1412.412.72.6646.5111.3512.821.710.9710.14102.19.48.6916.416.23.2856.0211.9212.731.730.9310.07102.411.88.0514.719.94.4566.079.1210.061.140.728.2082.08.87.8511.915.22.5676.8411.0511.841.300.869.68130.910.69.3515.117.121.0586.2510.9612.061.500.929.6492.811.98.2615.816.212.4196.159.499.711.150.757.8174.87.07.9613.212.62.07106.1811.6412.891.490.9010.50114.811.19.0415.817.343.12116.1510.4211.831.650.839.3585.09.69.6813.616.23.19125.6010.349.711.040.727.9581.26.88.3614.914.12.16135.2211.3613.581.870.8810.83112.010.57.8413.117.66.16145.6210.1110.361.130.758.4990.37.48.9715.315.25.40156.059.7310.911.260.828.8352.17.28.459.210.74.64166.0311.0213.021.180.9810.8683.17.110.6812.918.43.99175.849.8612.781.510.9610.3157.611.28.7915.414.83.18185.879.539.860.940.788.1479.16.48.4912.114.93.00196.846.748.941.410.666.87106.64.85.2616.615.93.63205.9111.3612.021.350.759.9299.48.38.0316.014.23.82216.055.559.761.190.687.8966.96.95.9814.615.33.17226.0911.3514.031.570.9611.5067.69.08.3410.413.54.68236.089.8411.851.250.889.7292.16.88.3613.716.64.29246.2512.3912.381.260.9210.2092.87.98.2914.816.24.82256.2910.1411.661.340.839.49102.310.27.9615.215.54.09266.5610.2612.791.481.0310.2846.88.99.0311.011.84.55275.155.849.721.330.667.73103.38.06.3110.617.33.48286.268.4311.921.411.059.46131.39.97.9611.520.04.11295.888.1812.341.870.839.6448.110.77.2118.413.54.08306.278.8412.441.361.109.9888.711.38.9611.914.63.84316.2111.0014.062.040.9711.0576.913.010.2614.417.54.33324.855.959.101.120.647.3484.27.45.0413.717.62.91336.685.458.910.990.597.3377.36.75.2514.213.93.42345.5212.0811.021.120.749.1679.67.58.4915.313.33.65356.0511.3511.431.060.749.63113.17.26.2315.416.88.78367.247.0611.751.451.039.27103.76.96.3711.920.94.43376.925.4210.521.550.828.15107.07.26.9811.718.13.08385.946.4410.731.860.638.2494.97.35.249.918.33.36394.907.659.191.050.557.5999.88.45.3611.618.72.99405.237.5410.221.230.708.29100.37.46.0710.719.93.26415.598.0711.151.690.768.70100.79.38.1211.717.32.61425.547.5610.161.370.758.0462.28.67.3710.314.64.23434.566.869.321.150.607.5782.38.15.269.920.83.71446.0110.2411.381.240.829.3243.37.89.217.211.43.74455.8811.0112.811.630.8010.3856.710.410.689.316.94.25466.2811.2313.541.451.0311.0668.09.49.0610.113.54.54475.7110.8713.191.550.9510.69117.110.18.969.420.33.68485.4510.5612.701.351.0310.3298.19.89.3412.120.23.59495.9011.5613.702.320.9910.3998.99.18.9812.620.83.62505.4210.0912.621.790.899.9461.09.37.6910.013.84.37515.7711.2613.091.950.9310.2191.38.48.3614.018.53.46524.9010.1812.271.660.849.77123.510.010.5216.918.94.29536.048.6310.121.120.808.2092.85.87.5913.017.13.46545.9410.8812.842.431.039.38147.010.18.0613.221.13.46554.714.696.760.780.545.44151.65.65.0614.418.22.55565.336.219.771.050.688.04128.48.65.4914.520.42.59575.805.589.731.460.687.59149.58.65.6716.318.43.19584.489.9511.411.380.729.3167.28.68.0711.012.72.70596.059.3412.791.850.9210.0299.810.910.6812.719.43.39604.9310.3112.611.850.799.97100.89.910.2114.219.33.48615.878.3112.642.250.849.55116.510.39.2511.419.02.13625.8211.2710.841.070.689.09107.77.28.4913.417.54.29636.2711.6213.451.830.9510.6777.89.39.4811.113.54.56645.4012.8511.371.220.709.45116.46.36.9813.220.94.27654.896.088.610.920.647.05127.07.55.6816.220.84.31665.729.9812.141.241.009.90114.99.48.0714.119.83.95675.549.3111.651.720.839.1084.07.410.2511.113.64.23685.6710.6312.961.850.9410.1799.310.610.4612.016.65.74695.038.2811.972.030.829.1255.89.410.2311.211.64.48705.9413.5814.471.691.0511.7367.010.99.8716.415.14.23716.2911.6912.161.450.849.8794.16.97.8616.717.74.56725.9512.2713.711.950.9610.8099.88.87.9818.218.34.75735.7513.8413.981.771.0211.1956.010.08.2611.913.53.93746.4912.3214.081.381.0011.7053.410.69.3510.210.34.42756.0412.8314.381.670.9611.7538.09.17.9811.710.24.68766.4312.6114.531.351.3511.8389.79.49.0413.917.33.98775.006.358.981.240.627.1285.57.14.9817.317.93.28784.7912.0412.902.040.909.9691.26.47.8116.518.14.92796.0711.0912.591.960.829.8143.48.78.6810.910.43.77805.5211.2312.191.510.759.9397.68.07.4916.820.54.35814.176.4910.301.450.728.13104.87.58.0614.717.74.62824.606.3411.672.980.727.97120.09.18.128.317.15.01835.8111.5814.252.030.9411.28102.69.010.0912.517.54.78845.907.699.041.050.657.34110.85.86.8411.220.13.09855.4710.7212.181.880.789.5342.78.38.1610.811.43.67865.7412.4513.181.740.9310.51110.510.38.3510.917.64.42875.5312.4313.321.370.9211.0387.88.910.3611.314.23.88886.318.0710.131.090.808.24104.26.88.2615.417.93.26895.3110.1113.671.950.9410.78122.88.98.9813.417.23.95905.745.038.121.030.626.47121.17.16.3212.619.51.93915.907.6411.001.240.818.9556.48.27.2610.811.63.31926.718.019.211.070.677.47118.66.38.0310.517.57.41936.636.349.551.100.787.67105.76.37.3912.817.43.89945.595.307.170.900.575.70117.25.15.9913.822.86.99955.898.1011.851.480.999.3872.99.29.6512.914.43.69965.466.319.281.160.807.3291.97.65.4913.414.42.96976.8410.5413.421.691.0210.71107.58.210.2115.320.84.36986.5010.5513.891.401.0211.47165.08.69.5617.021.33.44995.804.917.280.850.555.8845.96.55.6915.910.22.281005.635.557.760.820.586.3657.34.44.8915.413.52.771015.323.906.450.700.545.21132.74.84.6712.718.01.941026.5410.3910.931.750.808.38102.67.38.3617.117.43.951036.899.4713.441.370.9811.09126.58.69.6912.220.13.771046.8810.9812.951.500.8710.58108.99.810.2611.819.31.351054.834.547.560.800.616.15107.36.85.0611.118.92.261065.294.397.040.970.545.5246.16.64.469.69.81.821076.2911.9914.251.791.1011.3655.911.110.2110.713.84.641085.898.3112.081.660.709.72106.19.610.6815.615.32.491094.907.2910.431.350.578.51100.28.48.3512.921.12.281106.8410.4513.461.980.8410.64105.010.610.6511.920.82.67

附表B2：擬修訂方法測試結(jié)果表B2擬修訂方法測試結(jié)果樣品編號平均口數(shù)(口/支)CO(mg/支)總粒相物(mg/支)水分(mg/支)煙堿量(mg/支)焦油(mg/支)HCN（μg/支）氨（μg/支）苯并[a]芘（ng/支）苯酚（μg/支）巴豆醛（μg/支）NNK（ng/支）16.8712.1213.921.480.9811.4688.510.610.2114.816.83.5825.336.8410.541.790.678.0880.57.55.0413.017.32.9235.8210.6211.041.320.798.9390.56.18.3612.414.12.4446.4312.0812.941.680.9610.30104.69.49.1216.315.93.6856.0111.8412.951.680.9410.3398.611.28.4514.819.54.3665.959.7610.451.100.738.6282.58.57.5412.415.52.6676.8511.2611.951.280.879.80124.710.79.4816.517.721.0686.1911.1412.241.480.939.8396.611.98.4515.516.512.4296.129.569.871.120.777.9876.56.97.5812.712.62.18106.1611.3512.771.580.8710.32115.810.98.6515.517.243.08116.1410.5211.661.720.819.1378.59.410.2513.416.43.56125.5510.9310.021.000.748.2880.56.87.8414.815.02.30135.2712.0113.711.800.9011.01114.810.87.9513.617.96.26145.6810.0310.251.100.768.3884.57.68.6514.315.16.24156.0110.2311.321.220.859.2550.37.18.689.110.34.63166.1211.2113.211.121.0111.0784.57.311.1513.118.54.23175.989.6812.681.560.9510.1764.410.68.6816.814.92.73185.929.6810.120.930.808.3980.56.58.6512.715.33.21196.826.628.861.430.646.7999.64.85.6517.615.73.89205.8711.2111.921.410.749.77102.68.57.8516.314.53.88216.035.6210.071.140.708.2370.46.95.6814.414.63.15226.1211.2614.231.550.9811.7060.49.6