《卷煙 主流煙氣中氨的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法編制說(shuō)明》

PAGEPAGE7《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》編制說(shuō)明工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源；本項(xiàng)目被列入國(guó)家煙草專賣局2011年度行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃中（國(guó)煙科［2011］165號(hào)），項(xiàng)目目標(biāo)是制定采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定卷煙主流煙氣中氨釋放量的標(biāo)準(zhǔn)方法，項(xiàng)目起止日期為2011年5月-2011年12月。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工；本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目承擔(dān)單位為安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，協(xié)作單位有鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，承擔(dān)單位主要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的研究、標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)報(bào)告起草編制工作，協(xié)作單位主要進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)報(bào)告修改完善。1.3主要工作過(guò)程；1.3.1項(xiàng)目立項(xiàng)2011年5月項(xiàng)目牽頭單位安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，協(xié)作單位鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司與國(guó)家煙草專賣局簽定《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目合同。項(xiàng)目啟動(dòng)和文獻(xiàn)調(diào)研階段（20092011年7月—20092011年8月）項(xiàng)目負(fù)責(zé)人召開(kāi)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)，對(duì)項(xiàng)目研究人員進(jìn)行了明確分工，并制定了項(xiàng)目實(shí)施方案。項(xiàng)目組有針對(duì)性地開(kāi)展氨氰根分析測(cè)定方法的調(diào)研和信息收集工作，并對(duì)收集的資料進(jìn)行匯總、整理、分類。同時(shí)，結(jié)合行業(yè)的實(shí)際情況，提出初步意見(jiàn)和構(gòu)想。20092011年86月2423日項(xiàng)目組在合肥召開(kāi)項(xiàng)目第一次研討會(huì)。鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司上海煙草（集團(tuán)）公司、江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等單位代表參加了會(huì)議,并協(xié)商制定項(xiàng)目實(shí)施方案。1.3.3標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)室研究階段（20092011年97月—20102011年510月）項(xiàng)目組在文獻(xiàn)報(bào)道方法的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了卷煙煙氣捕集條件方法和離子色譜連續(xù)流動(dòng)檢測(cè)條件，并對(duì)該方法的線性、檢出限、重復(fù)性和回收率進(jìn)行評(píng)價(jià)。比較了離子色譜法連續(xù)流動(dòng)法與流動(dòng)分析離子色譜法兩種方法在測(cè)定主流煙氣中氰化氫氨結(jié)果含量的差異。1.3.4標(biāo)準(zhǔn)方法初稿起草階段（20102011年611月）完成標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作，在前期大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上撰寫(xiě)項(xiàng)目技術(shù)報(bào)告，并將標(biāo)準(zhǔn)方法文本及技術(shù)報(bào)告分發(fā)給各比對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行討論和修改征求意見(jiàn)，根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室的反饋信息對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了修改。1.3.5比對(duì)試驗(yàn)階段（20102011年711月—20102012年92月）在與各比對(duì)實(shí)試驗(yàn)室充分溝通的基礎(chǔ)上，項(xiàng)目組確定了肯塔基參比卷煙2兩個(gè)、烤煙型卷煙23個(gè)、混合型卷煙1個(gè)合計(jì)56個(gè)卷煙樣品作為比對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品，采用所建立的方法，分別在安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司上海煙草（集團(tuán)）公司、江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司57家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了比對(duì)實(shí)驗(yàn)，總計(jì)獲取68組有效實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。1.3.6項(xiàng)目總結(jié)階段（2010年10月）2012年3月8日在合肥召開(kāi)比對(duì)試驗(yàn)工作會(huì)議。鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司等單位代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表充分肯定了比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果，并對(duì)《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了認(rèn)真詳細(xì)的討論。根據(jù)會(huì)議形成的意見(jiàn)，項(xiàng)目牽頭單位進(jìn)一步修改完善了《卷煙主流煙氣中氨2010年10月15日在合肥召開(kāi)比對(duì)試驗(yàn)工作會(huì)議。中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、上海煙草集團(tuán)公司、江西中煙工業(yè)公司、廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、湖南中煙工業(yè)公司等單位代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表充分肯定了比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果，并對(duì)《卷煙主流煙氣中氰化氫的測(cè)定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了認(rèn)真詳細(xì)的討論。根據(jù)會(huì)議形成的意見(jiàn)，項(xiàng)目牽頭單位進(jìn)一步修改完善了《卷煙主流煙氣中氰化氫的測(cè)定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，并在此基礎(chǔ)上廣泛征求行業(yè)內(nèi)外的意見(jiàn)。項(xiàng)目組根據(jù)各方反饋意見(jiàn)，對(duì)征求意見(jiàn)稿做了進(jìn)一步的修改和完善，補(bǔ)充了部分試驗(yàn)，形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿及相關(guān)材料，并報(bào)送全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等。本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心副主任徐迎波高級(jí)工程師，主要負(fù)責(zé)本項(xiàng)目的組織協(xié)調(diào)工作；項(xiàng)目組成員陳開(kāi)波、瞿先中、陳開(kāi)波、汪華、張朝負(fù)責(zé)方法研究、比對(duì)試驗(yàn)、和標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)報(bào)告起草等工作；協(xié)作單位項(xiàng)目組成員孫文梁、索衛(wèi)國(guó)、胡靜、戴云輝、胡念念王洪波、蔣錦鋒、趙藝強(qiáng)、吳清輝、李壞奇、李紹曄、楊宇銘等主要負(fù)責(zé)比對(duì)試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目送審（2011年6月）本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目于2011年6月全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)第五屆三次會(huì)議審定通過(guò)，審定委員會(huì)認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容達(dá)到了合同所規(guī)定的技術(shù)要求，編寫(xiě)格式符合GB/T1.1-2009的規(guī)定，技術(shù)內(nèi)容合理，同意按委員會(huì)意見(jiàn)修改后作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批。項(xiàng)目組根據(jù)卷煙分標(biāo)委意見(jiàn)進(jìn)行了認(rèn)真修改，修改了附錄A，使“捕集阱”尺寸與YC/T253-2008保持一致，統(tǒng)一了標(biāo)準(zhǔn)文本中有效數(shù)據(jù)的位數(shù)，刪除了有關(guān)日間精密度的分析數(shù)據(jù)，在此基礎(chǔ)上形成了標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO以及CORESTA還沒(méi)有制定卷煙主流煙氣中氫氰酸氨的測(cè)定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)煙草行業(yè)200810年制定頒布了連續(xù)流動(dòng)法離子色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中的氫氰酸氨行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T253T377-20082010，其原理是將氰根利用陽(yáng)離子交換柱衍生化后比色法分離樣品中的銨離子，電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定。，此方法主要參照了GB7487-87《水質(zhì)中氰化物的測(cè)定》。美國(guó)環(huán)保署測(cè)定水質(zhì)中氰化物的方法有EPA335.1和EPA335.3，采用的是滴定法和比色法，此方法是上世紀(jì)70年代制定的；美國(guó)公共健康協(xié)會(huì)測(cè)定水質(zhì)中氰化物的方法（SM4500-CN-F)采用的是氰化物選擇性電極法，制定時(shí)間是上世紀(jì)90年代。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO標(biāo)準(zhǔn)ISO11732-2005《Waterquality—Determinationofammoniumnitrogen—Methodbyflowanalysis(CFAandFIA)andspectrometricdetection》是利用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中氨氮含量，亞硝基鐵氰化納作為催化劑，樣品中的銨離子與二氯異氰脲酸納、水楊酸鈉在線反應(yīng)生成靛藍(lán)化合物，在660nm處對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍；本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙主流煙氣中氰化氫氨的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則；3.2.1符合煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂管理工作規(guī)程對(duì)編制程序和工作的規(guī)定和要求。3.2.2符合煙草行業(yè)檢測(cè)技術(shù)的有關(guān)要求，適應(yīng)行業(yè)的技術(shù)特點(diǎn)。3.2.3標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性。標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)確定要有可靠的技術(shù)支撐。3.2.4符合國(guó)家法律、法規(guī)的有關(guān)要求，不與已有標(biāo)準(zhǔn)沖突。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中，仔細(xì)研究了加拿大衛(wèi)生署國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO測(cè)定主流煙氣水中氰化氫氨氮的方法ISO11732-2005T-107、以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T253T377-20082010及專利CN102012418A，對(duì)煙氣捕集過(guò)程中氰化氫氨的穩(wěn)定性進(jìn)行了詳細(xì)的研究，并對(duì)連續(xù)流動(dòng)分析法和離子色譜法兩種方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了比較比對(duì)。對(duì)離子色譜連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定主流煙氣中氰化氫氨的檢測(cè)方法中涉及的相關(guān)儀器條件以及方法的回收率、重復(fù)性、檢測(cè)限等指標(biāo)進(jìn)行了考察，經(jīng)不同地區(qū)、不同實(shí)驗(yàn)室共同實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了方法的可靠性。本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對(duì)比情況。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及該內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益隨著中國(guó)加入WTO的進(jìn)程加快，卷煙市場(chǎng)的逐步開(kāi)放，WHO國(guó)際控?zé)熆蚣艿男纬桑瑖?guó)內(nèi)外消費(fèi)者對(duì)吸煙與健康問(wèn)題和卷煙安全性的問(wèn)題日益關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)煙草行業(yè)已經(jīng)將卷煙煙氣中的氰化氫氨含量在內(nèi)的七種煙氣成分納入卷煙安全性質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)，卷煙煙氣中氰化氫氨的檢測(cè)方法的制定，將有利于行業(yè)減害降焦工作的進(jìn)一步開(kāi)展，作為卷煙生產(chǎn)和消費(fèi)的大國(guó)，制定這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)卷煙制品的質(zhì)量評(píng)價(jià)具有較重要的現(xiàn)實(shí)意義和社會(huì)意義。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況據(jù)可查到的信息資料，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO以及CORESTA無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本項(xiàng)目為非采標(biāo)項(xiàng)目。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系符合現(xiàn)有相關(guān)法律、法規(guī)，與強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無(wú)沖突。重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)未涉及該內(nèi)容。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)近期，國(guó)煙科（2009）127號(hào)《國(guó)家煙草專賣局關(guān)于大力推進(jìn)卷煙減害降焦努力提升技術(shù)創(chuàng)新水平的意見(jiàn)》以及國(guó)煙科（2009）211號(hào)《國(guó)家煙草專賣局關(guān)于啟動(dòng)卷煙減害技術(shù)重大專項(xiàng)的通知》的兩個(gè)文件中，均將卷煙煙氣中的氰化氫氨含量評(píng)價(jià)作為表征行業(yè)減害降焦工作的重點(diǎn)以及卷煙本身安全性的指標(biāo)之一，目前，行業(yè)內(nèi)各企業(yè)及單位也在著重開(kāi)展這方面的工作，由此可見(jiàn)，在行業(yè)內(nèi)規(guī)范和統(tǒng)一該項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)方法是非常有必要的，故本標(biāo)準(zhǔn)建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)予以報(bào)批和發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議《卷煙主流煙氣中氰化氫的測(cè)定離子色譜法》《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布