無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十二Fe3+、Al3+

離子的分離

——液－液萃取與分離實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)萃取分離法的基本原理；2、初步了解鐵、鋁離子萃取分離方法；3、學(xué)習(xí)萃取分離和蒸餾分離兩種基本操作；基礎(chǔ)知識(shí)

萃取和蒸餾是液－液分離的兩種方法。

1、萃?。?）什么是萃取：利用物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差異，使該物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的方法稱為萃?。?）萃取的原理：利用物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差異。

（3）液—液萃取分離法：

利用與水不相溶的有機(jī)相與含有多種金屬離子的水溶液在一起振蕩。使某些金屬離子由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，同時(shí)轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中，而另一些金屬離子仍舊留在水相中，這樣達(dá)到分離目的。2、分液漏斗

分液漏斗是用于液－液萃取分離的儀器。有三種不同的分液漏斗。（1）其使用方法：①根據(jù)液體的總體積選擇大小不同的分液漏斗。以液體的總體積不得超過其容量的3／4為準(zhǔn)。②檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏相配套。分液漏斗中裝少量水，檢查旋塞芯處是否漏水。將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，待確認(rèn)不漏水后方可使用。③在旋塞芯上薄薄地涂上一層凡士林，將塞芯塞進(jìn)旋塞內(nèi)．旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使凡士林均勻分布后將旋塞關(guān)閉好。

④盛有液體的分液漏斗應(yīng)正確地放在支架上。如圖所示：（2）萃取操作①如上圖安裝好裝置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞。注意玻璃塞上的側(cè)槽必須與分液漏斗上口上的小孔錯(cuò)開。②用左手握住漏斗上端頸部將其從支架上取下，用左手食指末節(jié)頂住玻璃塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上端頸部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋轉(zhuǎn)。如圖示③將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3至5次。使兩種不相混溶的液體．盡可能充分混合(也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖，如圖3示)。將漏斗倒置，使漏斗下頸導(dǎo)管向上，不要向著自己和別人的臉。慢慢開啟塞．排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超（如圖4示）。待壓力減小后，關(guān)閉旋塞。振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次。圖3圖4④靜置分層。待兩相液體分層明顯,界面清晰時(shí)，打開上口玻璃塞，開啟活塞，放出下層液體，收集在適當(dāng)?shù)娜萜髦?。?dāng)界面層接近放完時(shí)要放慢速度，一旦放完則要迅速關(guān)閉旋塞。⑤取下漏斗，打開玻璃塞，將上層液體由上口倒出。收集到指定容器中。⑥假如一次萃取不能滿足分離的要求，這時(shí)可采取多次萃取的方法(但最多不超過5次)。將每次的萃取液都收集到一個(gè)容器中。

3、蒸餾

蒸餾是液體物質(zhì)最重要的分離和純化方法。即將液體加熱至沸使其變成蒸汽。再使蒸汽通過冷卻裝置冷凝為液體而收集在另一容器中的過程叫蒸餾。蒸餾分離液體是根據(jù)液體的沸點(diǎn)不同，加熱時(shí)低沸點(diǎn)物質(zhì)先餾出，而高沸點(diǎn)液體不能餾出，從而實(shí)現(xiàn)液－液分離，或純化的目的。（1）蒸餾裝置：如圖5①蒸餾燒瓶：加入液體，并使之汽化的儀器。加入液體體積不少于蒸餾燒瓶容積的三分之一，不超過其三分之二。②冷凝管：使汽化的組分在此冷卻為液體。注意冷凝管中冷凝液的走向是由下向上。③接受器：用來盛冷凝后的液體，常用的是錐形瓶。（2）裝配方法

①選擇好所需儀器。②組裝儀器：組裝順序。加熱源→燒瓶→冷凝管→接液管→接受器。先下后上，先前后后。

注意：

1、蒸餾燒瓶要用鐵夾固定在鐵架臺(tái)上，鐵夾夾在支管上部。

2、蒸餾燒瓶底部用鐵圈托住，并墊上石棉網(wǎng)。

3、冷凝管用鐵夾固定在鐵架臺(tái)上，前高后低。

4、整個(gè)裝置要在同一平面內(nèi)，同一直線上。

5、裝置要嚴(yán)密。（3）蒸餾操作

①加液體，不要讓液體流入支管。②加入沸石。③開始加熱時(shí)，速度可稍快，接近沸騰時(shí)，放慢加熱速度。④餾出組分保持每秒一滴。⑤易燃液體，不能用明火加熱，可用熱水浴。⑥蒸餾完畢，先停止加熱，后停冷凝水。⑦拆卸儀器的順序由后向前。

實(shí)驗(yàn)原理

在含有Fe3+

和Al3+離子的溶液中，加入濃鹽酸，由于Fe3+離子與Cl-

離子生成了[FeCl4]

－配陰離子。而Al3+幾乎不反應(yīng)。然后向溶液中加入乙醚（Et2O），在強(qiáng)酸—乙醚體系中，乙醚(Et2O)與H+

離子結(jié)合，生成了離子(Et2O·H+)。由于[FeCl4]

－離子與Et2O·H+離子都有較大的體積和較低的電荷。因此，容易形成離子締合物Et2O·H+?[FeCl4]

－,在這種離子締合物中，Cl-離子和Et2O分別取代了Fe3+離子和H+離子的配位水分子、并且中和了電荷．具有疏水性，能夠溶于乙醚中。因此，F(xiàn)e3+就從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中了。

Al3+離子在6mol?L-1鹽酸中與Cl-離子生成配離子的能力很弱，因此，仍然留在水相中。

經(jīng)過萃取分離，即可分別得到含有Fe3+

的有機(jī)相和含有Al3+

的無機(jī)相。分離后Al3+

仍為起始狀態(tài)。將含有Fe3+離子的乙醚相與水混合，這時(shí)體系中的H+離子濃度和

Cl-

離子濃度明顯降低。Et2O·H+?[FeCl4]

－又離解為Et2O·H+和[FeCl4]

－，F(xiàn)e3+

離子又生成水合鐵離子，回到水相中。由于乙醚沸點(diǎn)低，因此，采用水浴加熱蒸餾的方法，就可以實(shí)現(xiàn)醚水的分離。這樣Fe3+又恢復(fù)了初始的狀態(tài)，達(dá)到了Fe3+和Al3+分離的目的。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、制備混合溶液將5mL5％的FeCl3和5mL5％的AlCl3

溶液在燒杯中混合。2、萃取取將5mL混合溶液＋5mL濃鹽酸+10mL乙醚，萃取。操作步驟按萃取操作進(jìn)行。

3、檢查萃取分離后，水相應(yīng)為無色，若仍顯黃色，再加10mL乙醚萃取一次。并把有機(jī)相合并在一起。4、反萃取向含有Fe