ICPMS課程-4Agilent-7500調(diào)諧培訓(xùn)課件

第四章Agilent7500調(diào)諧ICP-MS為什么要調(diào)諧?最佳化靈敏度

最大信號(hào)

最小噪音檢驗(yàn)質(zhì)量校準(zhǔn)是否正確檢驗(yàn)離子比率響應(yīng)是否正確最小化干擾

氧化物

雙電荷離子

氬聚合物調(diào)諧程序概括等離子體參數(shù)調(diào)諧RF功率氣體流量蠕動(dòng)泵流速炬管位置

離子傳輸路徑調(diào)諧提取和離子聚焦透鏡Omega透鏡四極桿質(zhì)譜分析計(jì)調(diào)諧

最佳化質(zhì)譜分辨率和響應(yīng)正確的質(zhì)譜分配檢測器調(diào)諧最佳化靈敏度最佳化雙模式檢測線性(脈沖和模擬)保存調(diào)諧條件得到調(diào)諧報(bào)告Agilent7500ICP-MS手動(dòng)調(diào)諧程序[1]細(xì)節(jié)請參看“HP-7500ICP-MS手動(dòng)調(diào)諧”I.硬件檢查

真空,氣壓和氣流量,蠕動(dòng)泵管和連接線路,誤差記錄

用放大鏡檢查錐II.等離子體參數(shù)檢查

吸入調(diào)諧溶液#1,預(yù)熱15-30min

檢查靈敏度和精密度細(xì)調(diào)載氣和／或混合氣流速使信號(hào)最大,RSDs

最小(

RSDs

高一般與錐用舊或損壞有關(guān)）

檢查炬管位置，如有問題，啟用炬管位置自動(dòng)調(diào)節(jié)

檢查氧化物(最好<0.8%).如果結(jié)果高:1.降低載氣和／或混合氣流速.2. 降低泵流速.3.增加采樣深度.4.增加RF功率III.離子透鏡

按一下順序調(diào)節(jié)離子透鏡到最大信號(hào)最小噪音和

RSDs:

同時(shí)調(diào)節(jié)Extract1andExtract2(每次調(diào)~50V)

Einzel2 OmegaBias,Omega+andOmega-inthatorder

如需要調(diào)節(jié)QP聚焦AutotuneScreenICP炬管位置自動(dòng)調(diào)諧和新目標(biāo)調(diào)諧為了統(tǒng)一優(yōu)化條件，倚著一組原有的調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)(靈敏度、

背景、氧化物等)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧

ICP炬管位置對于獲得最好靈敏度和最低分子干擾是關(guān)鍵。-手動(dòng)ICP炬調(diào)節(jié)不精確而且在很大程度上取決于操作者的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，而且也費(fèi)時(shí)間.目標(biāo)調(diào)諧–用戶可以指定所需靈敏度

目標(biāo)調(diào)諧方便初學(xué)者!不受預(yù)預(yù)先規(guī)定好的調(diào)諧元素的限制自動(dòng)調(diào)諧的特點(diǎn)(1)定制調(diào)諧質(zhì)量選擇靈敏度等目標(biāo)調(diào)諧設(shè)置調(diào)諧參數(shù)范圍設(shè)置，固定調(diào)諧參數(shù)設(shè)置等(*)速度快速模式選擇固定參數(shù)設(shè)置(*)快速測量實(shí)時(shí)觀察指示元素的實(shí)時(shí)顯示自動(dòng)調(diào)諧的特點(diǎn)(2)自動(dòng)調(diào)諧方式選擇軟提取模式的基礎(chǔ)提取:

電荷在截取錐與第一個(gè)提取透鏡之間分離軟提取:電荷在第一個(gè)提取透鏡與第二個(gè)提取透鏡之間分離提取等離子體截取錐第一個(gè)提取透鏡第二個(gè)提取透鏡軟提取等離子體截取錐第一個(gè)提取透鏡第二個(gè)提取透鏡CoolHotCoolHotShieldTorchLi:20000(Co:1000)Y:---Tl:300BKG:<1cpsCeO:>>>Li:200Y:700Tl:300BKG:<20cpsCeO:30%-------Li:6Y:300Tl:200BKG:<1cpsCeO:8%Non-ShieldTorch

----------Li:15Y:30Tl:15BKG:<5cpsCeO:0.5%

--------

----------提取模式軟提取模式Agilent7500s對每一種模式的典型靈敏度(Mcps/ppm)不同提取模式的比較自動(dòng)調(diào)諧–目標(biāo)設(shè)置目標(biāo)設(shè)置–設(shè)置范圍靈敏度調(diào)諧峰形和分辨率增大分辨率（窄峰）對低質(zhì)量端影響更多一些.峰高降低，峰中心向高質(zhì)量端移動(dòng)四極桿峰尾些微向低質(zhì)量一側(cè)豐度靈敏度8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.1[10.409sec]:YCS8.D#[CPS][Log]m/z->goodm/z->8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.2[10.409sec]:YCS9.D#[CPS][Log]m/z->bad四極桿質(zhì)量過濾器–掃描線質(zhì)量分辨取決于:RF頻率四極桿長度離子速度分辨率

f2L2/V

f:頻率