DB33 2563-2022 化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

ICS13.040.40CCSZ6033浙江省人民政府發(fā)布IDB33/2563—2022前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 24大氣污染物排放控制要求 55企業(yè)邊界 86大氣污染物監(jiān)控要求 97實(shí)施與監(jiān)督 附錄A（資料性）固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定便攜式氣相色譜質(zhì)譜法 12附錄B（資料性）環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法 18參考文獻(xiàn) DB33/2563—2022本標(biāo)準(zhǔn)為全文強(qiáng)制。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》《浙江省生態(tài)環(huán)境保護(hù)條例》《浙江省大氣污染防治條例》等法律法規(guī)，防治環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，保障人體健康，加強(qiáng)浙江省化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物的排放控制，促進(jìn)企業(yè)生產(chǎn)工藝、污染治理技術(shù)的進(jìn)步和可持續(xù)發(fā)展，結(jié)合浙江省的實(shí)際情況和特點(diǎn)，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放控制要求、監(jiān)測(cè)和監(jiān)督管理要求。新建企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)自2024年1月1日起，其大氣污染物排放控制按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行，不再執(zhí)行《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16297—1996）、《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB31571—2015）、《合成樹(shù)脂工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB31572—2015）中的相關(guān)規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)是化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放控制的基本要求。本標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，國(guó)家出臺(tái)相應(yīng)行業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)涉及本標(biāo)準(zhǔn)未作規(guī)定的污染物項(xiàng)目和排放標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，這些污染物項(xiàng)目執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A和附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省生態(tài)環(huán)境廳提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：浙江省生態(tài)環(huán)境科學(xué)設(shè)計(jì)研究院、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省人民政府2022年12月30日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1DB33/2563—2022化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放控制要求、監(jiān)測(cè)和監(jiān)督管理要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)有化學(xué)纖維工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的大氣污染物排放管理，以及化學(xué)纖維工業(yè)建設(shè)項(xiàng)目的環(huán)境影響評(píng)價(jià)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)、竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收、排污許可證核發(fā)及其投產(chǎn)后的大氣污染物排放管理。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于無(wú)機(jī)纖維工業(yè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4754—2017國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)分類GB14554惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T14669空氣質(zhì)量氨的測(cè)定離子選擇電極法GB/T14678空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定氣相色譜法GB/T14680空氣質(zhì)量二硫化碳的測(cè)定二乙胺分光光度法GB/T15516空氣質(zhì)量甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法GB37822—2019揮發(fā)性有機(jī)物無(wú)組織排放控制標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T300.86工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第86部分：乙二醇HJ/T35固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法HJ/T37固定污染源排氣中丙烯腈的測(cè)定氣相色譜法HJ38固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法HJ/T42固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定紫外分光光度法HJ/T43固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ/T56固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定碘量法HJ57固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ533環(huán)境空氣和廢氣氨的測(cè)定納氏試劑分光光度法HJ583環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ584環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ604環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定直接進(jìn)樣-氣相色譜法HJ629固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定非分散紅外吸收法HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ683環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測(cè)定高效液相色譜法2DB33/2563—2022HJ692固定污染源廢氣氮氧化物的測(cè)定非分散紅外吸收法HJ693固定污染源廢氣氮氧化物的測(cè)定定電位電解法HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的采樣氣袋法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ801環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測(cè)定液相色譜法HJ836固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法HJ905惡臭污染環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ1076環(huán)境空氣氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的測(cè)定離子色譜法HJ1077固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定紅外分光光度法HJ1078固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測(cè)定氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ1093蓄熱燃燒法工業(yè)有機(jī)廢氣治理工程技術(shù)規(guī)范HJ1102排污許可證申請(qǐng)與核發(fā)技術(shù)規(guī)范化學(xué)纖維制造業(yè)HJ1131固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定便攜式紫外吸收法HJ1132固定污染源廢氣氮氧化物的測(cè)定便攜式紫外吸收法HJ1139排污單位自行監(jiān)測(cè)技術(shù)指南化學(xué)纖維制造業(yè)HJ1153固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測(cè)定溶液吸收-高效液相色譜法HJ1154環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測(cè)定溶液吸收-高效液相色譜法HJ1240固定污染源廢氣氣態(tài)污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的測(cè)定便攜式傅立葉變換紅外光譜法HJ1261固定污染源廢氣苯系物的測(cè)定氣袋采樣直接進(jìn)樣-氣相色譜法HJ1262環(huán)境空氣和廢氣臭氣的測(cè)定三點(diǎn)比較式臭袋法HJ2000大氣污染治理工程技術(shù)導(dǎo)則HJ2026吸附法工業(yè)有機(jī)廢氣治理工程技術(shù)規(guī)范HJ2027催化燃燒法工業(yè)有機(jī)廢氣治理工程技術(shù)規(guī)范DB33/T310003固定污染源廢氣現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范DB33/T310007設(shè)備泄漏揮發(fā)性有機(jī)物排放控制技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1化學(xué)纖維chemicalfibers；man-madefibers用天然或合成高分子化合物經(jīng)化學(xué)加工制得的纖維，涵蓋GB/T4754—2017中化學(xué)纖維制造業(yè)（C28包括纖維素纖維原料及纖維制造（C281）、合成纖維制造（C282）和生物基材料制造（C283）。[來(lái)源：HJ1102—2020，3.1，有修改]3.23DB33/2563—2022再生纖維regeneratedfibers以天然產(chǎn)物（纖維素、蛋白質(zhì)等）為原料，經(jīng)紡絲過(guò)程制成的化學(xué)纖維。注：再生纖維素纖維、再生蛋白質(zhì)纖維。[來(lái)源：GB/T4146.2—2017，2.2，有修改]3.3合成纖維syntheticfibers以石油、天然氣及煤等產(chǎn)品為原料，用有機(jī)合成的方式制成單體，聚合后經(jīng)紡絲加工制成的纖維。主要產(chǎn)品有聚酯纖維（滌綸）、聚酰胺纖維（錦綸）、聚丙烯腈纖維（腈綸）、聚丙烯纖維（丙綸）、聚乙烯醇纖維（維綸）、聚氨酯彈性纖維（氨綸）以及其他芳香族聚酰胺纖維等。[來(lái)源：GB/T4146.2—2017，2.3，有修改]3.4生物基化學(xué)纖維bio-basedfibers以生物質(zhì)為原料或含有生物質(zhì)來(lái)源單體的聚合物所制成的纖維。[來(lái)源：GB/T4146.2—2017，2.7，有修改]3.5循環(huán)再利用化學(xué)纖維recycledfibers采用回收的廢舊聚合物材料和廢舊紡織材料加工制成的纖維。[來(lái)源：GB/T4146.2—2017，2.8，有修改]3.6揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds（VOCs）參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，或根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定的有機(jī)化合物。在表征VOCs總體排放情況時(shí)，根據(jù)行業(yè)特征和環(huán)境管理要求，采用總揮發(fā)性有機(jī)物（以TVOC表示）、非甲烷總烴（以NMHC表示）作為污染物控制項(xiàng)目。[來(lái)源：GB37822—2019，3.1，有修改]3.7總揮發(fā)性有機(jī)物totalvolatileorganiccompounds（TVOC）采用規(guī)定的監(jiān)測(cè)方法，對(duì)廢氣中的單項(xiàng)VOCs物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，加和得到VOCs物質(zhì)的總量，以單項(xiàng)VOCs物質(zhì)的質(zhì)量濃度之和計(jì)。實(shí)際過(guò)程中，應(yīng)按預(yù)期分析結(jié)果，對(duì)占總量90%以上的單項(xiàng)VOCs物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，加和得出。[來(lái)源：GB37822—2019，3.2]3.8非甲烷總烴non-methanehydrocarbons（NMHC）采用規(guī)定的監(jiān)測(cè)方法，氫火焰離子化檢測(cè)器有響應(yīng)的除甲烷外的氣態(tài)有機(jī)化合物的總和，以碳的質(zhì)量濃度計(jì)。[來(lái)源：GB37822—2019，3.3]4DB33/2563—20223.9VOCs物料VOCs-containingmaterialsVOCs質(zhì)量占比大于等于10%的原輔材料、產(chǎn)品和廢料（渣、液），以及有機(jī)聚合物原輔材料和廢料（渣、液）。注：確定VOCs質(zhì)量占比時(shí)，將20℃時(shí)蒸氣壓不小于10Pa，101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下物或?qū)嶋H生產(chǎn)條件下具有以上相應(yīng)揮發(fā)性的有機(jī)化合物（甲烷除[來(lái)源：GB37822—2019，3.7，有修改]3.10油霧oilmist工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中揮發(fā)產(chǎn)生的油劑（礦物油、植物油、動(dòng)物油、合成油等）及其加（受）熱分解或裂解產(chǎn)物。[來(lái)源：HJ1077—2019，3.2，有修改]3.11工藝廢氣processvents生產(chǎn)過(guò)程及其輔助配套設(shè)施排放的廢氣。包括漿粕生產(chǎn)、原液制備、酸站、精煉、溶劑回收、聚合、紡絲、后處理、組件等清洗等生產(chǎn)工序。注：可按照HJ1102確定主要生產(chǎn)單元和工序。3.12無(wú)組織排放fugitiveemission大氣污染物不經(jīng)過(guò)排氣筒或煙囪的無(wú)規(guī)則排放，包括開(kāi)放式作業(yè)場(chǎng)所逸散，以及通過(guò)縫隙、通風(fēng)口、敞開(kāi)門(mén)窗和類似開(kāi)口（孔）的排放等。[來(lái)源：GB37822—2019，3.4，有修改]3.13氧含量oxygencontent燃料燃燒時(shí)，煙氣中含有的多余的自由氧，通常以干基容積百分?jǐn)?shù)表示。[來(lái)源：HJ945.1—2018，3.11]3.14基準(zhǔn)氧含量benchmarkoxygencontent用于折算燃燒源大氣污染物排放濃度而規(guī)定的氧含量的基準(zhǔn)值。[來(lái)源：HJ945.1—2018，3.12]3.15標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)standardcondition溫度為273.15K、壓力為101.325kPa時(shí)的狀態(tài)，簡(jiǎn)稱“標(biāo)態(tài)”。本標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的大氣污染物濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。[來(lái)源：GB37823—2019，3.30]5DB33/2563—20223.16排氣筒高度stackheight自排氣筒（或主體建筑構(gòu)造）所在的地平面至排氣筒出口計(jì)的高度，單位為m。[來(lái)源：GB37822—2019，3.19，有修改]3.17企業(yè)邊界enterpriseboundary生產(chǎn)企業(yè)的法定邊界。若難以確定法定邊界，則指企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的實(shí)際占地邊界。[來(lái)源：GB37822—2019，3.20，有修改]3.18蓄熱燃燒裝置regenerativethermaloxidizer（RTO）將工業(yè)有機(jī)廢氣進(jìn)行燃燒凈化處理，并利用蓄熱體對(duì)待處理廢氣進(jìn)行換熱升溫、對(duì)凈化后排氣進(jìn)行換熱降溫的裝置，包括換向設(shè)備、蓄熱室、燃燒室和控制系統(tǒng)等。[來(lái)源：HJ1093—2020，3.3，有修改]3.19現(xiàn)有企業(yè)existingfacility本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件已通過(guò)審批的化學(xué)纖維工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施。3.20新建企業(yè)newfacility自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件通過(guò)審批的新建、改建和擴(kuò)建化學(xué)纖維工業(yè)建設(shè)項(xiàng)目。4大氣污染物排放控制要求4.1有組織排放控制要求4.1.1新建企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)自2024年1月1日起，執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有組織排放控制要求。4.1.2惡臭類污染物除符合表1和表2規(guī)定外，還應(yīng)符合GB14554規(guī)定的相關(guān)要求。表1工藝廢氣大氣污染物排放限值1筒25346DB33/2563—2022表1工藝廢氣大氣污染物排放限值（續(xù)）5筒6785955苯14.1.3企業(yè)應(yīng)根據(jù)使用的原輔材料、生產(chǎn)工藝過(guò)程等，結(jié)合環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件，篩選并上報(bào)需要控制的TVOC污染物項(xiàng)目。4.1.4采用加蓋等方式收集并處理污水處理站廢氣，應(yīng)執(zhí)行表2規(guī)定的大氣污染物排放限值；涉及排放工藝廢氣中特征污染物的，還應(yīng)執(zhí)行表1規(guī)定的相應(yīng)特征污染物排放限值。表2污水處理站廢氣大氣污染物排放限值1253氨4注：臭氣濃度單位為無(wú)量綱，為最大一次值。4.1.5車(chē)間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中NMHC初始排放速率≥2kg/h，VOCs處理設(shè)施的處理效率應(yīng)滿足表3規(guī)定的要求。當(dāng)同一車(chē)間有不同排氣筒揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，應(yīng)合并計(jì)算NMHC初始排放速率。現(xiàn)有企業(yè)因安全等因素?zé)o法進(jìn)行處理設(shè)施進(jìn)口VOCs質(zhì)量濃度實(shí)測(cè)的，可采用物料衡算或其他等效方式確定處理效率要7DB33/2563—2022表3處理設(shè)施處理效率要求4.1.6處理效率，指污染物控制設(shè)施去除污染物的量與處理前污染物的量之比，可通過(guò)同時(shí)測(cè)定處理前后廢氣中污染物的排放濃度和排氣量，以被去除的污染物與處理之前的污染物的質(zhì)量百分比計(jì)，當(dāng)處理設(shè)施為多級(jí)串聯(lián)處理工藝時(shí)，處理效率為多級(jí)處理的總效率，即以第一級(jí)進(jìn)口為“處理前”，最后一級(jí)出口為“處理后”進(jìn)行計(jì)算；當(dāng)處理設(shè)施處理多個(gè)來(lái)源的廢氣時(shí)，應(yīng)以各來(lái)源廢氣的污染物總量為“處理前”，以處理設(shè)施總出口為“處理后”進(jìn)行計(jì)算。當(dāng)污染物控制設(shè)施有多個(gè)排放出口，則以各排放口的污染物總量為“處理后”。具體按式（1）?！?00%..................................................................式中：η——處理設(shè)施的處理效率，%；ρ前——處理前的污染物濃度，mg/m3；Q前——進(jìn)入廢氣處理系統(tǒng)前的排氣流量，m3/h；ρ后——處理后的污染物濃度，mg/m3；Q后——經(jīng)最終處理后排入環(huán)境空氣的排氣流量，m3/h。4.1.7VOCs熱氧化處理裝置除滿足表1、表2的大氣污染物排放要求外，還需要對(duì)排放煙氣中的二氧化硫、氮氧化物進(jìn)行控制，達(dá)到表4規(guī)定的限值要求。利用符合VOCs熱氧化處理?xiàng)l件和安全要求的鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐焚燒處理有機(jī)廢氣的，還應(yīng)滿足相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)的控制要求。表4燃燒（焚燒、氧化）裝置大氣污染物排放限值124.1.8進(jìn)入VOCs熱氧化處理裝置的廢氣需要補(bǔ)充空氣進(jìn)行燃燒、氧化反應(yīng)的，排氣筒中實(shí)測(cè)大氣污染物排放濃度，應(yīng)按式（2）折算為基準(zhǔn)氧含量為3%的大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度。利用鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐焚燒處理有機(jī)廢氣的，煙氣基準(zhǔn)氧含量按其排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。實(shí)...........................................................................實(shí)式中：ρ基——大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度，mg/m3；ρ實(shí)——實(shí)測(cè)大氣污染物排放濃度，mg/m3；O基——干煙氣基準(zhǔn)氧含量，%；O實(shí)——實(shí)測(cè)的干煙氣氧含量，%（若廢氣中氧含量超過(guò)20，則O實(shí)取20）。進(jìn)入VOCs熱氧化處理裝置中廢氣氧含量可滿足自身燃燒、氧化反應(yīng)需要，不需另外補(bǔ)充空氣的（不包括燃燒器需要補(bǔ)充的助燃空氣、RTO的吹掃氣），以實(shí)測(cè)質(zhì)量濃度作為達(dá)標(biāo)判定依據(jù)，但裝置出口煙8DB33/2563—2022氣氧含量不得高于裝置進(jìn)口廢氣氧含量。吸附、吸收、冷凝、生物、膜分離等其他VOCs處理設(shè)施，以實(shí)測(cè)質(zhì)量濃度作為達(dá)標(biāo)判定依據(jù)，不得稀釋排放。4.1.9當(dāng)采用RTO處理廢氣時(shí)，正常工況下燃燒室燃燒溫度不得低于760℃;正常工況下廢氣在燃燒室的停留時(shí)間不得低于0.75s。4.1.10廢氣收集處理系統(tǒng)應(yīng)與生產(chǎn)工藝設(shè)備同步運(yùn)行。廢氣收集處理系統(tǒng)發(fā)生故障或檢修時(shí)，對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)工藝設(shè)備應(yīng)停止運(yùn)行，待檢修完畢后同步投入使用；生產(chǎn)工藝設(shè)備不能停止運(yùn)行或不能及時(shí)停止運(yùn)行的，應(yīng)設(shè)置廢氣應(yīng)急處理設(shè)施或采取其他替代措施。4.1.11排氣筒高度不低于15m（因安全考慮或有特殊工藝要求的除外具體高度以及與周?chē)ㄖ锏南鄬?duì)高度關(guān)系應(yīng)根據(jù)環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件確定。4.1.12廢氣收集和處理系統(tǒng)應(yīng)符合HJ1093、HJ2000、HJ2026、HJ2027等相關(guān)國(guó)家和地方技術(shù)規(guī)范、導(dǎo)則的要求。4.1.13當(dāng)執(zhí)行不同排放控制要求的廢氣合并排氣筒排放時(shí)，應(yīng)在廢氣混合前進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并執(zhí)行相應(yīng)的排放控制要求；若可選擇的監(jiān)控位置只能對(duì)混合后的廢氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，則應(yīng)按各排放控制要求中最嚴(yán)格的規(guī)定執(zhí)行。4.2無(wú)組織排放控制要求4.2.1現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)的無(wú)組織排放（包括VOCs物料儲(chǔ)存無(wú)組織排放、VOCs物料轉(zhuǎn)移和輸送無(wú)組織排放、工藝過(guò)程VOCs無(wú)組織排放、敞開(kāi)液面VOCs無(wú)組織排放）控制及VOCs無(wú)組織排放廢氣收集處理系統(tǒng)要求按照GB37822—2019中特別控制要求執(zhí)行；自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)設(shè)備與管線組件VOCs泄漏按DB33/T310007要求執(zhí)行。4.2.2新建企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)自2024年1月1日起，廠區(qū)內(nèi)VOCs無(wú)組織排放執(zhí)行表5規(guī)定。表5廠區(qū)內(nèi)VOCs無(wú)組織排放限值65企業(yè)邊界5.1企業(yè)應(yīng)對(duì)排放的有毒有害大氣污染物進(jìn)行管控，采取有效措施防范環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。5.2新建企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)自2024年1月1日起，企業(yè)邊界任何1h大氣污染物平均濃度應(yīng)符合表6規(guī)定的限值。表6企業(yè)邊界大氣污染物排放限值1苯239DB33/2563—2022表6企業(yè)邊界大氣污染物排放限值（續(xù)）45注：臭氣濃度單位為無(wú)量綱，最大一次值。6大氣污染物監(jiān)控要求6.1一般要求6.1.1企業(yè)應(yīng)按照有關(guān)法律法規(guī)、《環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法》和HJ1139等規(guī)定，建立企業(yè)監(jiān)測(cè)制度，制訂監(jiān)測(cè)方案，對(duì)大氣污染物排放狀況開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)，保存原始監(jiān)測(cè)記錄。6.1.2企業(yè)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備的要求，按有關(guān)法律法規(guī)和《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》等規(guī)定執(zhí)行。6.1.3企業(yè)應(yīng)按照環(huán)境監(jiān)測(cè)管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求，設(shè)計(jì)、建設(shè)、維護(hù)永久性采樣口、采樣測(cè)試平臺(tái)和排污口標(biāo)志。6.1.4新建項(xiàng)目應(yīng)在污染物處理設(shè)施的進(jìn)、出口均設(shè)置采樣孔和采樣平臺(tái)；改（擴(kuò)）建項(xiàng)目如污染物處理設(shè)施進(jìn)口能夠滿足相關(guān)工藝及生產(chǎn)安全要求，則應(yīng)在進(jìn)口處設(shè)置采樣孔。若排氣筒采用多筒集合式排放，應(yīng)在合并排氣筒前的各分管上設(shè)置采樣孔。6.1.5對(duì)企業(yè)排放廢氣的采樣，應(yīng)根據(jù)企業(yè)使用的原料、生產(chǎn)工藝過(guò)程、生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品等，確定需要監(jiān)測(cè)的污染物項(xiàng)目，在規(guī)定的污染物排放監(jiān)控位置進(jìn)行，有廢氣處理設(shè)施的，應(yīng)在設(shè)施后監(jiān)測(cè)。6.2監(jiān)測(cè)采樣與分析方法6.2.1排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測(cè)采樣按GB/T16157、HJ/T397、HJ732、DB33/T310003、《固定污染源廢氣中非甲烷總烴排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)指南（試行）》的規(guī)定執(zhí)行。對(duì)于排放強(qiáng)度周期性波動(dòng)的污染源，污染物排放監(jiān)測(cè)時(shí)段應(yīng)涵蓋其排放強(qiáng)度大的時(shí)段。惡臭污染物監(jiān)測(cè)應(yīng)符合HJ905的相關(guān)規(guī)定。6.2.2除臭氣濃度外，排氣筒中大氣污染物濃度可以任何連續(xù)1h采樣獲得平均值，或者在任何1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3個(gè)～4個(gè)樣品，計(jì)算平均值；對(duì)于間歇式排放且排放時(shí)間小于1h，則應(yīng)在排放階段實(shí)現(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè)，或者在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔采集2個(gè)～4個(gè)樣品，計(jì)算平均值。6.2.3企業(yè)邊界大氣污染物監(jiān)控點(diǎn)監(jiān)測(cè)按HJ/T55規(guī)定執(zhí)行。除臭氣濃度外，一般以連續(xù)1h采樣獲取平均值；若分析方法靈敏高，僅需用短時(shí)間采集時(shí)，應(yīng)在1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3個(gè)～4個(gè)樣品，計(jì)算平均值。6.2.4廠區(qū)內(nèi)VOCs無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)應(yīng)符合以下要求：a)對(duì)廠區(qū)內(nèi)VOCs無(wú)組織進(jìn)行監(jiān)控時(shí)，在廠房門(mén)窗或通風(fēng)口、其他開(kāi)口（孔）等排放口外1m，距離地面1.5m以上位置處進(jìn)行監(jiān)測(cè)。若廠房不完整（如有頂無(wú)圍墻），則在操作工位下方向1m，距離地面1.5m以上位置處進(jìn)行監(jiān)測(cè)；b)廠區(qū)內(nèi)NMHC任何1h平均濃度的監(jiān)測(cè)采用HJ604規(guī)定方法，以連續(xù)1h采用獲取平均值，或在1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3個(gè)～4個(gè)樣品計(jì)平均值。廠區(qū)內(nèi)NMHC任意一次濃度值的監(jiān)測(cè)，按便攜式監(jiān)測(cè)儀器或HJ604相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。6.2.5RTO燃燒溫度以爐膛內(nèi)熱電偶測(cè)量溫度的5min平均值計(jì)，即爐膛內(nèi)中部和上部?jī)蓚€(gè)斷面各自熱DB33/2563—2022電偶測(cè)量溫度中位數(shù)算術(shù)平均值的5min平均值。6.2.6大氣污染物的分析測(cè)定采用表7中所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后國(guó)家或地方發(fā)布的污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，如適用性滿足要求，同樣適用于本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)污染物的測(cè)定。表7大氣污染物濃度測(cè)定方法1234環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定567環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測(cè)定溶液8環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測(cè)定溶液9固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測(cè)定氣袋采樣-預(yù)濃氨環(huán)境空氣氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的苯環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣DB33/2563—2022表7大氣污染物濃度測(cè)定方法（續(xù)）苯暫采用附錄所列方法，待國(guó)家或地方發(fā)布相應(yīng)的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)并實(shí)施后執(zhí)7實(shí)施與監(jiān)督7.1本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。7.2企業(yè)是實(shí)施排放標(biāo)準(zhǔn)的責(zé)任主體，應(yīng)采取必要措施，達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的污染物排放控制要求。7.3對(duì)于有組織排放，采用手工監(jiān)測(cè)或在線監(jiān)測(cè)時(shí)，除臭氣濃度外，按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求測(cè)得的任意1h平均濃度值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，判定為超標(biāo)。臭氣濃度為最大一次值，任意一次值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，判定為超標(biāo)。7.4對(duì)于廠區(qū)內(nèi)VOCs無(wú)組織排放，采用手工監(jiān)測(cè)或在線監(jiān)測(cè)時(shí)，按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求測(cè)得的任意1h平均濃度值或任意一次值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)規(guī)定的限值，判定為超標(biāo)。7.5對(duì)于企業(yè)邊界，采用手工監(jiān)測(cè)或在線監(jiān)測(cè)時(shí)，除臭氣濃度外，按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求測(cè)得的任意1h平均濃度值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，判定為超標(biāo)；臭氣濃度為最大一次值，任意一次值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，判定為超標(biāo)。7.6企業(yè)未遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的措施性控制要求，屬于違法行為的，依照法律法規(guī)等有關(guān)規(guī)定予以處理。7.7本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，企業(yè)排污許可證規(guī)定的要求寬于本標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前依法變更排污許可證。DB33/2563—2022（資料性）固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定便攜式氣相色譜質(zhì)譜法A.1檢出限本方法的測(cè)定下限與采樣方式及儀器檢測(cè)器的靈敏度有關(guān)。當(dāng)使用定量環(huán)采樣時(shí)，方法的檢出限應(yīng)低于1.0mg/m3，采用吸附濃縮方式樣品采集可以降低方法的檢出限至10μg/m3以下?？捎糜趽]發(fā)性有機(jī)物排放成分較為復(fù)雜的固定污染源、無(wú)組織排放源中揮發(fā)性有機(jī)物單體及其總量的測(cè)定。包括但不限于下列物質(zhì)：丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯以及VOCs總量的測(cè)定。但對(duì)于高分子量的聚合物、在分析之前會(huì)聚合的物質(zhì)以及在排氣筒或儀器條件下蒸氣壓過(guò)低的物質(zhì)無(wú)法測(cè)定。A.2方法原理廢氣樣品直接進(jìn)入或者稀釋后進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀定量環(huán)或吸附管中，被定量導(dǎo)入氣相色譜分離單元進(jìn)行樣品分離，再進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定目標(biāo)化合物及揮發(fā)性有機(jī)物的總量。A.3試劑和材料A.3.1高純氦氣：≥99.999%。也可以根據(jù)儀器說(shuō)明購(gòu)買(mǎi)合適的氣體。A.3.2高純氮?dú)猓骸?9.999%。也可以根據(jù)儀器說(shuō)明購(gòu)買(mǎi)合適的氣體。A.3.3高純空氣：≥99.999%。也可以根據(jù)儀器說(shuō)明購(gòu)買(mǎi)合適的氣體。A.3.4校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體（市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體系列，各組分濃度分別為1.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3、40.0mg/m3、80.0mg/m3（或者其他合適濃度）。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa。A.3.5內(nèi)標(biāo)氣體（市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1,3,5-三（三氟甲基）苯（10μmol/mol溴五氟苯（50μmol/mol或4-溴氟苯（10μmol/mol。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物測(cè)定的前提下，也可使用其他種類內(nèi)標(biāo)和其他濃度。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa。A.3.6樣品定量環(huán)：惰性化不銹鋼材質(zhì)，或者使用儀器自配樣品定量環(huán)。體積為400μL（或其他要求A.3.7吸附管：內(nèi)裝TenaxGR或者Tri-Bed，或者等效吸附劑，長(zhǎng)度為20mm。或使用其他具有相同功能的產(chǎn)品。A.3.8氣袋：用于氣袋法校準(zhǔn)儀器和廢氣采集。氣袋材質(zhì)為符合HJ732要求的聚四氟乙烯材質(zhì)。A.4儀器和設(shè)備A.4.1便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，毛細(xì)管色譜柱模塊具有程序升溫和冷卻功能。質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊（EI）離子源，有全掃描（FullScan）/選擇離子（SIM）掃描、NIST質(zhì)譜圖庫(kù)、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、譜庫(kù)檢索及定量分析等功能。預(yù)處理部分具有樣品預(yù)抽功能，配無(wú)油采樣泵（采樣流量應(yīng)能達(dá)到50mL/min～200mL/min）、樣品吸附管和/或樣品定量環(huán)。當(dāng)采用樣品吸附管富集有機(jī)物時(shí)，需配置至少能在100℃~350℃范圍內(nèi)加熱的熱脫附模塊。DB33/2563—2022A.4.2毛細(xì)管色譜柱：可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑為0.1mm、0.25mm、0.32mm，膜厚1.0μm，5m～25m長(zhǎng)的100%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。A.4.3校準(zhǔn)流量計(jì)：在5.0mL/min～500mL/min范圍精確測(cè)定流量，流量精度2%。可采用電子質(zhì)量流量計(jì)。A.4.4動(dòng)態(tài)氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)不低于100倍。要求采樣流路及稀釋空氣流路的隔膜泵流量計(jì)調(diào)節(jié)范圍均在0.1L/min～1.2L/min內(nèi)可調(diào)，精度±2%。連接管線采用帶加熱保護(hù)套的不銹鋼管線或者聚四氟乙烯管線，加熱溫度大于110℃。A.4.5過(guò)濾器：加裝在采樣管前端，可填裝實(shí)驗(yàn)室用清潔玻璃棉，或者使用裝置自帶的專用過(guò)濾器，過(guò)濾排氣中顆粒物的裝置。A.4.6加熱采樣管：內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管，有加熱功能，加熱溫度大于110℃。A.4.7連接管路：足夠長(zhǎng)度的不銹鋼管線或聚四氟乙烯材料（Teflon）管，能加熱至110℃以上。A.4.8真空箱：透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或者不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開(kāi)啟，蓋底四邊有密封條。A.4.9樣品加熱箱：用于氣袋樣品的加熱，溫度控制范圍為（120±10）℃。A.4.10閥門(mén)：控制和開(kāi)關(guān)采樣氣流。A.4.11抽氣泵：至少提供0.21L/min流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場(chǎng)有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過(guò)防爆安全認(rèn)證的防爆功能。A.5采樣和分析A.5.1測(cè)試準(zhǔn)備A.5.1.1按照GB/T16157的要求，設(shè)置采樣位置和采樣點(diǎn)。連接采樣桿，接通電源，將采樣桿加熱至110℃。按照GB/T16157的規(guī)定檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。同時(shí)接通便攜式氣相色譜質(zhì)譜電源，進(jìn)行設(shè)備預(yù)熱自檢，自檢調(diào)諧通過(guò)后方可開(kāi)展下一步工作。A.5.1.2通入高純氮?dú)饣蚋呒兛諝?，進(jìn)行空白樣品分析，目標(biāo)物應(yīng)小于方法的檢出限。A.5.1.3標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)：利用內(nèi)部定量環(huán)吸入校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體及內(nèi)標(biāo)氣體進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜定量分析，建立校準(zhǔn)曲線。或者利用儀器自帶的校準(zhǔn)曲線，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的中間標(biāo)，要求校準(zhǔn)曲線相對(duì)響應(yīng)因子偏差不得大于原校準(zhǔn)曲線響應(yīng)因子的±30%。否則，重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)。A.5.2樣品測(cè)定A.5.2.1有組織排放廢氣的直接采樣測(cè)定A.5.2.1.1該操作適用于排放廢氣含濕量較低且預(yù)計(jì)揮發(fā)性有機(jī)物排放濃度不高的固定排放源。A.5.2.1.2將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，利用快速連接頭連接采樣桿和便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀。A.5.2.1.3啟動(dòng)便攜式氣相色譜質(zhì)譜采樣泵，利用排氣筒中的樣品氣清洗采樣桿及連接管道和定量環(huán)，徹底沖洗后，利用定量環(huán)定量截取一定體積的樣品氣體，與內(nèi)標(biāo)氣體一起進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜分離測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行樣品測(cè)定。A.5.2.1.4一般一個(gè)正常生產(chǎn)周期內(nèi)測(cè)試3次～5次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果。A.5.2.1.5斷開(kāi)氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀器定量環(huán)及連接管道。DB33/2563—2022A.5.2.1.6在分析完所有樣品后，再一次利用校準(zhǔn)氣體中間標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校核。比較每種化合物的測(cè)試前和測(cè)試后平均響應(yīng)因子（RF）。如果兩個(gè)校準(zhǔn)RF值相對(duì)偏差小于30%，則可直接使用該校準(zhǔn)曲線來(lái)產(chǎn)生濃度值。否則應(yīng)重新測(cè)定。A.5.2.2有組織排放廢氣的稀釋采樣法測(cè)定A.5.2.2.1含有高濃度有機(jī)物質(zhì)的源樣品可能需要在分析前進(jìn)行稀釋，以防止檢測(cè)器污染。該采樣步驟所需的設(shè)備基本上與A.5.2.1節(jié)所述相同，但在加熱的采樣桿和檢測(cè)儀器定量環(huán)之間添加了動(dòng)態(tài)氣體稀釋系統(tǒng)。該裝置可以利用清潔氣體對(duì)污染源氣體進(jìn)行10:1、100:1、或更高的的倍率進(jìn)行稀釋后再導(dǎo)入到氣相色譜分離系統(tǒng)。A.5.2.2.2將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，連接加熱采樣桿、動(dòng)態(tài)氣體稀釋裝置及便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀，并啟動(dòng)電源。A.5.2.2.3待采樣桿、氣體連接管道和動(dòng)態(tài)氣體稀釋系統(tǒng)溫度恒定在110℃后，啟動(dòng)動(dòng)態(tài)稀釋系統(tǒng)采樣泵及稀釋氣體采樣泵（調(diào)節(jié)至合適的稀釋比利用排氣筒中的樣品氣及稀釋氣體清洗管道，穩(wěn)定10A.5.2.2.4啟動(dòng)便攜式氣相色譜質(zhì)譜采樣泵，利用稀釋后的樣品氣清洗氣體連接管道和定量環(huán)。穩(wěn)定后，利用定量環(huán)定量截取一定體積的樣品氣體，與內(nèi)標(biāo)氣體一起進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜分離測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行樣品測(cè)定。A.5.2.2.5一般一個(gè)正常生產(chǎn)周期內(nèi)測(cè)試3次～5次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果。A.5.2.2.6斷開(kāi)氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀器定量環(huán)及連接管道。A.5.2.2.7在測(cè)試完所有樣品后，再一次利用校準(zhǔn)氣體中間標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校核。比較每種化合物的測(cè)試前和測(cè)試后平均響應(yīng)因子（RF）。如果兩個(gè)校準(zhǔn)RF值相對(duì)偏差小于30%，則可直接使用該校準(zhǔn)曲線來(lái)產(chǎn)生濃度值。否則應(yīng)重新測(cè)定。A.5.2.3有組織排放廢氣氣袋采樣法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定對(duì)于不適宜使用便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀直接測(cè)定的固定污染源廢氣，可按照HJ732規(guī)定用氣袋采集樣品（見(jiàn)圖A.1）。在采樣前先抽取樣品氣清洗聚四氟乙烯內(nèi)襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120℃,于就近安全場(chǎng)所連接便攜式氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。DB33/2563—20221——排氣筒；2——玻璃棉過(guò)濾頭；3——加熱6——快速接頭陰頭；7——采樣氣袋；8——真空箱；9——閥門(mén)；1圖A.1真空箱氣袋采樣裝置示意圖A.5.2.4無(wú)組織排放廢氣直接測(cè)定按照HJ/T55的要求設(shè)置采樣點(diǎn)，利用便攜式氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)部樣品吸附管采集現(xiàn)場(chǎng)氣體或者氣袋中氣體，按照儀器設(shè)定條件進(jìn)行直接測(cè)定。A.6計(jì)算和結(jié)果表示A.6.1目標(biāo)化合物濃度的計(jì)算×D=Pxi××D..............................................式中：ρi——樣品中目標(biāo)化合物的濃度，mg/m3；ρxi——標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算得到的目標(biāo)化合物的濃度，mg/m3；Vx——樣品氣體體積，mL；Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干采氣體積，mL；tf——采樣時(shí)樣品氣體溫度，℃;Ba——大氣壓力，Pa；Bf——在tf時(shí)飽和水蒸氣壓力，Pa；D——稀釋比例。A.6.2未知化合物的濃度計(jì)算DB33/2563—2022×D...................................式中：ρN——樣品中所有非目標(biāo)化合物的濃度，mg/m3；ρT——標(biāo)準(zhǔn)曲線中甲苯的濃度，mg/m3；N——樣品中所有未知組分的峰面積和，mg/m3；AT——標(biāo)準(zhǔn)曲線中甲苯的峰面積，mL；Vx——樣品氣體體積，mL；Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干采氣體積，mL；tf——采樣時(shí)樣品氣體溫度，℃;Ba——大氣壓力，Pa；Pf——在tf時(shí)飽和水蒸氣壓力，Pa；D——稀釋比例。A.6.3揮發(fā)性有機(jī)物濃度的計(jì)算PVOCs=ΣPi+PN....................................................................式中：ρVOCs——樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，mg/m3；ρi——樣品中目標(biāo)化合物的濃度，mg/m3；ρN——樣品中所有非目標(biāo)化合物的濃度，mg/m3。A.7質(zhì)量保證與質(zhì)量控制A.7.1應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器或采取措施降低負(fù)壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或者無(wú)法測(cè)出。A.7.2儀器的各組成部分應(yīng)連接牢靠，測(cè)定前后應(yīng)按照要求檢查儀器的氣密性。A.7.3測(cè)試系統(tǒng)在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)全程伴熱，保證樣品在管路中無(wú)冷凝。A.7.4采集樣品前，應(yīng)抽取20%的采樣容器進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)采樣數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少抽取2個(gè)檢驗(yàn)。A.7.5每次分析樣品前應(yīng)采用一個(gè)空白采樣容器替代樣品采樣容器，用于測(cè)定系統(tǒng)空白，系統(tǒng)空白小于檢出限后才能分析樣品。A.7.6現(xiàn)場(chǎng)空白樣品中單個(gè)目標(biāo)物的檢出量應(yīng)小于樣品中相應(yīng)檢出量的10%或者與空白采樣容器檢出量相當(dāng)。A.7.7采樣器或流量計(jì)應(yīng)按規(guī)定校準(zhǔn)。采樣后流量變化大于5%，但不大于20%時(shí)，應(yīng)進(jìn)行修正；流量變化大于20%時(shí)，應(yīng)重新采樣。A.7.8樣品采集分析前后，校準(zhǔn)氣體中間標(biāo)平均響應(yīng)因子與其平均值差異不得大于30%，否則應(yīng)重新測(cè)A.7.9現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試時(shí)，應(yīng)每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對(duì)偏差不大于20%。A.8注意事項(xiàng)A.8.1測(cè)定前應(yīng)檢查采氣管路，并清潔顆粒物過(guò)濾裝置，必要時(shí)更換濾料。DB33/2563—2022A.8.2測(cè)定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常。A.8.3測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)做好個(gè)人安全防護(hù)及儀器設(shè)備的安全。DB33/2563—2022（資料性）環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法B.1檢出限對(duì)于環(huán)境空氣，當(dāng)采樣體積為60L，定容體積為10mL時(shí)，方法檢出限為0.001mg/m3，測(cè)定下限為0.004mg/m3；對(duì)于有組織排放的廢氣，當(dāng)采樣體積為10L，定容體積為10mL時(shí)，方法檢出限為0.007mg/m3，測(cè)定下限為0.028mg/m3。B.2方法原理硫化氫被氫氧化鎘－聚乙烯醇磷銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。氫氧化鎘－聚乙烯醇磷酸銨能保護(hù)硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽(yáng)光，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。B.3干擾和消除二氧化硫濃度在0.8mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.08mg/m3以下對(duì)硫化氫測(cè)定不干擾。若樣品溶液中二氧化硫濃度超過(guò)10μg/mL時(shí)，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。B.4試劑和材料注意：除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。B.4.1硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL。B.4.2硫酸溶液（H2SO41+1。B.4.3吸收液：稱取4.3g硫酸鎘（3CdSO4·8H2O）、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷銨，分別溶解于少量水后，將三種溶液混合在一起，強(qiáng)烈振搖，混勻，用水稀釋至1000mL。此溶液為乳白色懸濁液。在冰箱中可保存一周。B.4.4三氯化鐵溶液，C（FeCl3·6H2O）=1g/mL。B.4.5稱取50g三氯化鐵，溶解于水中，稀釋至50mL。B.4.6磷酸氫二銨溶液，C[(NH4)2HPO4]=0.4g/mL。B.4.7稱取20g磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至50mL。B.4.8對(duì)氨基二甲基苯胺貯備液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。B.4.9量取濃硫酸（B.4.1）25.0mL，邊攪拌邊倒入15.0mL水中，待冷。稱取6.0g對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽，溶解于上述硫酸溶液（B.4.6.1）中，在冰箱中可長(zhǎng)期保存。B.4.10對(duì)氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。B.4.11吸取2.5mL對(duì)氨基二甲基苯胺貯備液（B.4.6用硫酸溶液（B.4.2）稀釋至100mL。B.4.12混合顯色劑。B.4.13臨用時(shí)，按1.00mL對(duì)氨基二甲基苯胺使用液（B.4.7）和1滴（約0.04mL）三氯化鐵溶液（B.4.4）的比例相混合。若溶液呈現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄之，重新配制。B.4.14硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（S2-）=100μg/mL。B.4.15可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.4.16硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液，C（S2-）=5μg/mL。DB33/2563—2022B.4.17吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.4.9）10.00mL于200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用前現(xiàn)配。B.5儀器和設(shè)備B.5.1空氣采樣器：流量范圍0L/min～1L/min。B.5.2煙氣采樣器：流量范圍0L/min～1L/min。B.5.3大型氣泡吸收管：10mL。B.5.4具塞比色管：10mL。B.5.5分光光度計(jì)。B.6樣品B.6.1樣品采集吸取搖勻后的吸收液10mL于大型氣泡吸收管中，對(duì)于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣30min～60min；對(duì)于有組織排放的廢氣樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣10min~15min。B.6.2樣品保存采集的樣品應(yīng)在避光環(huán)境中運(yùn)輸及保存。現(xiàn)場(chǎng)加顯色劑，8h～14h內(nèi)測(cè)定完畢。注：加顯色劑時(shí)操作要迅速，防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測(cè)定誤差。B.7分析步驟B.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取七支10.0mL具塞比色管，按下表B.1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。表B.1配制標(biāo)準(zhǔn)系列012345600向各管加入混合顯色劑（B.4.8）1.00mL，立即加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置30min。加1滴磷酸氫二銨溶液（B.4.5），以消除三價(jià)鐵離子的顏色，混勻。在波長(zhǎng)665nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)硫化氫含量(μg），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.7.2樣品的測(cè)定采樣后，取一定量樣品加入吸收液，定容至10.0mL，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線（B.7.1）的繪制。B.7.3空白試驗(yàn)取10.0mL吸收液作為空白樣品，分析步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線（B.7.1）的繪制。B.8結(jié)果計(jì)算與表示DB33/2563—2022B.8.1結(jié)果計(jì)算............................................................................式中：m——硫化氫質(zhì)量濃度，mg/m3；W——樣品溶液中硫化氫等含量，μg；Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15K，101.325kPa），mL。B.8.2