一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法

(19)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局(12)發(fā)明專利說明書(10)申請公布號CN105198923A

(43)申請公布日2015.12.30(21)申請?zhí)朇N201510665047.4(22)申請日2015.10.14(71)申請人陜西科技大學(xué)地址710021陜西省西安市未央?yún)^(qū)大學(xué)園區(qū)陜西科技大學(xué)(72)發(fā)明人王學(xué)川郭笑笑王海軍孫思薇(74)專利代理機(jī)構(gòu)西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所代理人段俊濤(51)Int.CI C07F9/10

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B01F17/42權(quán)利要求說明書說明書幅圖(54)發(fā)明名稱 一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法(57)摘要 本發(fā)明公開了一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法，首先采用發(fā)散法，以長鏈脂肪胺為核，縮水甘油單體合成端羥基超支化聚合物，之后通過磷酸化試劑對羥基部分改性，合成脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其水溶性、乳化、濕潤和發(fā)泡性能好，且具有高表面活性和優(yōu)異的阻燃性能以及良好的生物相容性。法律狀態(tài)法律狀態(tài)公告日法律狀態(tài)信息法律狀態(tài)

權(quán)利要求說明書1.一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其特征在于，該表面活性 劑由含脂肪胺長鏈的端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑進(jìn)行酯化反應(yīng)得到 的，是一種陰離子-非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺、二乙醇胺或三乙醇胺。

2.一種權(quán)利要求1所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，先將脂肪胺長鏈和縮水甘油反應(yīng)制備端羥基超支化聚合物，然 后在所述端羥基超支化聚合物的端部引入磷酸酯基，生成脂肪胺-磷酸酯鹽超 支化表面活性劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述脂肪胺為辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、 1-十四烷基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺、正十九胺或二甲 十八胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述端羥基超支化聚合物的制備過程如下：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100～150mL的無水乙醇，并將0.1～0.4mol 的脂肪胺溶解于無水乙醇中，逐滴加入與脂肪胺等摩爾質(zhì)量的縮水甘油，反 應(yīng)2h，生成一端含有2個羥基的脂肪胺縮水甘油，繼續(xù)加入與脂肪胺等摩爾 的縮水甘油，回流反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成 脂肪胺二聚甘油醚；

在0.1～0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3～0.5mol/L甲醇鉀或甲醇鈉的 甲醇溶液，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入設(shè)計量的縮水甘 油，控制滴加速度，在10～12h內(nèi)滴完，反應(yīng)22～24h，反應(yīng)溫度為100～120 ℃，其聚合物的超支化代數(shù)由縮水甘油的加入量決定，再加入甲醇溶解后， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，得到脂肪胺-超支化聚縮水甘油聚合物，即端羥基超支 化聚合物，產(chǎn)物在45℃下，真空干燥24h備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述的超支化縮水甘油醚的超支化代數(shù)為G₁～G₃，縮水甘油的 摩爾質(zhì)量為1～3mol。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述引入磷酸酯基的過程如下：

在燒瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至60～90 ℃，加入一定量的磷酸化試劑，反應(yīng)4～8h，然后降溫至50～60℃后，加入脂 肪胺超支化聚縮水甘油醚和磷酸化試劑總質(zhì)量的2～4％蒸餾水水解2～4h，反 應(yīng)結(jié)束后，加入ω＝20～40％的堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸 酯鹽超支化表面活性劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述磷酸化試劑為五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或 聚磷酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述的磷酸化試劑為五氧化二磷，端羥基超支化聚合物中的羥基 與五氧化二磷的摩爾比為：(4～3):1；

所述的磷酸化試劑為三氯氧磷，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯氧磷 的摩爾比為：(1～2):1；

所述的磷酸化試劑為三氯化磷，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯化磷 的摩爾比為：(1～2):1；

所述的磷酸化試劑為磷酸，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾比 為：(1～1.5):1；

所述的磷酸化試劑為聚磷酸，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾 比為：(1～1.5):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所加的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙醇胺或三乙醇胺。

說明書<p>技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活 性劑及其制備方法。

背景技術(shù)

超支化聚合物是一種具有高度支化的聚合物，其具有良好的流動性、低 粘度、多功能性、不易結(jié)晶、良好的溶解性、在溶液中能夠形成單分子膠束 等優(yōu)點。超支化聚合物末端具有大量的親水(油)官能團(tuán)，使得超支化表面活 性劑具有比一般表面活性劑更高的表面活性，除此之外，可以進(jìn)行端基改性， 生成具有特殊性能的超支化聚合物。

脂肪胺聚縮水甘油醚具有有機(jī)胺結(jié)構(gòu)，使這類表面活性劑在某種程度上 具有非離子表面活性劑的一些特征，磷酸酯鹽類表面活性劑具有良好的乳化、 分散、潤濕、增溶、洗滌、發(fā)泡等性能，且其性能接近天然磷脂，具有良好 的生物相容性，易生物降解，刺激性低于一般烷基磺酸鹽和烷基硫酸鹽類陰 離子表面活性劑，脂肪胺聚縮水甘油醚端羥基進(jìn)行磷酸化改性，可以降低其 表面活性劑的表面張力，提高表面活性。

目前，磷酸酯鹽型表面活性劑應(yīng)用廣泛，多應(yīng)用于化纖、紡織、造紙、 塑料以及日用化學(xué)品等領(lǐng)域。而一般的磷酸酯鹽表面活性劑由于只含有一個 親水基，使表面活性劑的應(yīng)用受到限制。因此，研究開發(fā)超支化聚合物表面 活性劑已成為表面活性劑發(fā)展的方向。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種脂肪胺-磷酸 酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法，該表面活性劑具有比一般的超支化表 面活性劑高表面活性、低臨界膠束濃度以及良好的水溶性，同時表面活性劑 具有脂肪胺聚縮水甘油醚結(jié)構(gòu)，使得同時具有非離子和陽離子表面活性劑的 一些特性。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，該表面活性劑由含脂肪胺長鏈 的端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑進(jìn)行酯化反應(yīng)得到的，是一種陰離子- 非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺、二乙醇胺或三乙醇胺等。

本發(fā)明還提供了所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法，先 將脂肪胺長鏈和縮水甘油反應(yīng)制備端羥基超支化聚合物，然后在所述端羥基 超支化聚合物的端部引入磷酸酯基，生成脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性 劑。

具體步驟如下：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

縮水甘油醚是一種帶有環(huán)氧環(huán)和羥基兩種反應(yīng)活性基團(tuán)的AB₂型單體。 在N₂的條件下，在燒瓶中加入100～150mL的無水乙醇，并將0.1～0.4mol的 脂肪胺溶解于無水乙醇中，逐滴加入與脂肪胺等摩爾質(zhì)量的縮水甘油，反應(yīng) 2h，生成一端含有2個羥基的脂肪胺縮水甘油，繼續(xù)加入與脂肪胺等摩爾的 縮水甘油，回流反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂 肪胺二聚甘油醚；

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在0.1～0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3～0.5mol/L甲醇鉀或甲醇鈉的 甲醇溶液，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入設(shè)計量的縮水甘 油，控制滴加速度，在10～12h內(nèi)滴完，反應(yīng)22～24h，反應(yīng)溫度為100～120 ℃，其聚合物的超支化代數(shù)由縮水甘油的加入量決定，再加入甲醇溶解后， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，得到脂肪胺-超支化聚縮水甘油聚合物，即端羥基超支 化聚合物，產(chǎn)物在45℃下，真空干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡 黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

所述引入磷酸酯基是指將端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑發(fā)生反應(yīng)， 具體地，在燒瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至 60～90℃，加入一定量的磷酸化試劑，反應(yīng)4～8h，然后降溫至50～60℃后， 加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚和磷酸化試劑總質(zhì)量的2～4％蒸餾水水解 2～4h，反應(yīng)結(jié)束后，加入ω＝20～40％的堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即 得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

所述的超支化縮水甘油醚的超支化代數(shù)為G₁～G₃，縮水甘油的摩爾質(zhì)量 為1～3mol。

所述脂肪胺為辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、1-十四烷 基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺、正十九胺或二甲十八胺。

所述磷酸化試劑為五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或聚磷酸。 為五氧化二磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與五氧化二磷的摩爾比為：(4～ 3):1。為三氯氧磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯氧磷的摩爾比為： (1～2):1。為三氯化磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯化磷的摩爾 比為：(1～2):1。為磷酸時，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾比 為：(1～1.5):1。為聚磷酸時，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾 比為：(1～1.5):1。

所加的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙醇胺或三乙醇胺。

本發(fā)明中表面活性劑是部分改性超支化聚合物，超支化聚合物的端羥基 沒有完全被取代或封閉。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明利用脂肪胺超支化聚合物本身具有非離子的 表面特性，并且具有的多個活性點和內(nèi)部空腔，同時將超支化聚合物的端基 用磷酸化試劑進(jìn)行改性，得到了陰離子化的超支化聚合物，再用堿進(jìn)行中和 反應(yīng)，生成了脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

該表面活性劑的表面張力低、表面活性高，同時具有非離子和陰離子兩 種表面活性劑的特點，其超支化的三維立體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部空腔等結(jié)構(gòu)，這是其 他小分子表面活性劑所不能比擬的。同時具有長鏈分子，可以增加表面活性 劑的親油性。磷酸化后得到的脂肪胺-磷酸酯鹽生物相容性好、生物降解性強， 具有優(yōu)異的阻燃性能，符合綠色化學(xué)品要求。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做詳細(xì)的說明。

本發(fā)明提供脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺或二乙醇胺、三乙醇胺。

本實驗提供脂肪胺-磷酸鹽超支化表面活性劑制備方法中的反應(yīng)方程式：

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的 制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實施例1：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.2mol的十六伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十六伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol 的縮水甘油，升溫至100℃，反應(yīng)2h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在12內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入甲 醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空干 燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

(1)脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至75℃，加入P₂O₅， 其超支化中羥基和P₂O₅的摩爾比為4：1，反應(yīng)6h，然后降溫至50℃后，加 入ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝30％的Noah進(jìn)行 中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例2：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.2mol的十八伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十八伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol 的縮水甘油，升溫至110℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.4mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.04mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入1mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為一代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至80℃，加入P₂O₅， 其超支化中羥基和五氧化二磷的摩爾比為3:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40℃后， 加入ω＝3％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解3h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的KOH進(jìn) 行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例3：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入120mL的無水乙醇和0.2mol辛胺，在室 溫下，攪拌混合至辛胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水甘油， 升溫至100℃，反應(yīng)2h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。反應(yīng) 結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至100℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至70℃，加入磷酸， 其超支化中羥基和磷酸的摩爾比為4:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40℃后，加入 ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的NaOH進(jìn)行中 和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例4：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入150mL的無水乙醇和0.2mol月桂胺，在 室溫下，攪拌混合至月桂胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水 甘油，升溫至110℃，反應(yīng)4h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。 反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.5mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.05mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入3mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為三代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至80℃，加入磷酸， 其超支化中羥基和磷酸的摩爾比為1:1，反應(yīng)7h，然后降溫至50℃后，加入 ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的二乙醇胺進(jìn)行 中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例5：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.4mol辛胺，在室 溫下，攪拌混合至辛胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.4mol的縮水甘油， 升溫至120℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.4mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。反應(yīng) 結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至60℃，加入三氯 化磷，其超支化中羥基和三氯化磷的摩爾比為2:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40 ℃后，加入ω＝3％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解3h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的KOH 進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例6：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.4mol十八伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十八伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.4mol 的縮水甘油，升溫至120℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.4mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至70℃，加入三氯 化磷，其超支化中羥基和三氯化磷的摩爾比為2:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40 ℃后，加入ω＝4％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的NaOH 進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例7：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入150mL的無水乙醇和0.2mol月桂胺，在 室溫下，攪拌混合至月桂胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水 甘油，升溫至110℃，反應(yīng)4h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。 反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.2mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.02mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入3mol 的縮水甘油，控