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文檔簡介
ICS67.250
CCSY04
上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、
鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的測定
FoodcontactmaterialDeterminationofhydrochloricacidsolublematter
(antimony,arsenic,barium,cadmium,chromium,lead,mercuryand
selenium)incolorant
(征求意見稿)
202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施
上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)發(fā)布
T/SAFCMXXXXX
食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞
和硒)的測定
1范圍
本文件規(guī)定了食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的測定方法。
本文件規(guī)定了食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB5009.156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則
GB9685食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)
3原理
在規(guī)定條件下,將試樣中的可溶性有害元素提取出來,提取液經(jīng)霧化由載氣送入等離子體,在高溫
和惰性氬氣中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被測元素的原子或離子被激發(fā),產(chǎn)生特征輻射,在電感耦合
等離子體發(fā)射光譜儀中,待測元素譜線信號(hào)強(qiáng)度與試液中待測元素的濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
4試劑和材料
4.1試劑
4.1.1鹽酸(HCl):分析純。
4.1.2水:GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.2試劑配制
4.2.1鹽酸溶液:0.1mol/L,按照GB5009.156的規(guī)定配制。
4.2.2元素儲(chǔ)備溶液
元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L或100mg/L):銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒采用經(jīng)國家認(rèn)證并
授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
4.2.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
1
T/SAFCMXXXXX
準(zhǔn)確吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1mol/L鹽酸逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)
系列溶液,汞標(biāo)準(zhǔn)溶液取0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L,其它七種取1.0mg/L、2.0
mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L,在線性相關(guān)系數(shù)≥0.995的情況下,可根據(jù)儀器的靈敏度、線性
范圍以及樣液中各元素實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中該元素的濃度和范圍。
5儀器和設(shè)備
5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
5.2分析天平:精度為0.1mg。
5.3機(jī)械振蕩器:振蕩頻率不低于60次/min。
6分析步驟
6.1試樣提取
稱取1g試樣(精確至0.1mg)放入50mL具塞錐形瓶中,加入15mL0.1mol/L的鹽酸水溶液,在室溫控
制在23±3℃的條件下,將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上,調(diào)節(jié)振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶液充分混勻,振
蕩15分鐘,隨后靜置10分鐘后過濾取得提取液,隨同做空白試驗(yàn)。
6.2儀器參考條件
等離子氣體流量:15L/min;
輔助氣體流量:0.20L/min;
霧化氣體流量:0.50L/min;
射頻功率:1300W;
選擇測試波長(nm):銻:206.836;砷:193.606;鋇:233.527;鎘:228.800;鉻:267.716;鉛:
220.353;汞:194.168;硒:196.026??紤]到不同型號(hào)儀器存在個(gè)體差異,具體分析波長可根據(jù)實(shí)際情
況選定。
6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
按照6.2所列參考條件,測定空白溶液的發(fā)射光譜強(qiáng)度后,按順序由低到高分別測定混合標(biāo)準(zhǔn)系列
溶液中各元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度,根據(jù)發(fā)射光譜強(qiáng)度和對(duì)應(yīng)的元素濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.4試樣溶液的測定
按照6.2所列參考條件,分別測定試樣空白溶液和試樣溶液中各被測元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度,從標(biāo)準(zhǔn)
曲線上計(jì)算出各被測元素的含量。若測定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,以相應(yīng)基質(zhì)酸溶液稀釋后在進(jìn)行測定。
6.5分析結(jié)果表述
6.5.1試樣中各待測元素的溶出量以單位mg/kg表示時(shí),試樣中各待測元素溶出量按式(1)進(jìn)行計(jì)算:
ccV
X0………(1)
m
式中:
2
T/SAFCMXXXXX
X——試樣中各待測元素溶出量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣中各待測元素含量,單位為毫克每升(mg/L);
c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白溶液中各待測元素含量,單位為毫克每升(mg/L);
V——鹽酸提取液體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的稱樣量,單位為克(g);
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
6.5.2試樣中待測元素的含量以單位%表示時(shí),試樣中各待測元素溶出量按式(2)進(jìn)行計(jì)算:
ccV
X0………(2)
m10000
式中:
X——試樣中各待測元素溶出量,單位為(%);
c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣中各待測元素含量,單位為毫克每升(mg/L);
c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白溶液中各待測元素含量,單位為毫克每升(mg/L);
V——鹽酸提取液體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的稱樣量,單位為克(g);
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
8其他
各元素檢出限見表1。
表1各元素檢出限
元素銻砷鋇鎘鉻鉛汞硒
SbAsBaCdCrPbHgSe
檢出限(mg/kg)0.10.20.20.020.20.10.20.2
定量限(mg/kg)0.3
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