第八章 顯微分析課件

第八章顯微分析第八章顯微分析第八章顯微分析主要內(nèi)容普通光學(xué)顯微鏡簡(jiǎn)介電子束與固體樣品相互作用透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡原子力顯微鏡第八章顯微分析要知道的幾個(gè)重要的分辨率人眼：0.2mm/250mm（明視距離）光學(xué)顯微鏡：0.2μm電子顯微鏡：0.2nm一、普通光學(xué)顯微鏡簡(jiǎn)介第八章顯微分析一、普通光學(xué)顯微鏡簡(jiǎn)介1590年，荷蘭和意大利的眼鏡制造者造出類似顯微鏡的放大儀器。1673～1677年期間，列文胡克制成單組元放大鏡式的高倍顯微鏡

19世紀(jì)70年代，德國(guó)人阿貝奠定了顯微鏡成像的古典理論基礎(chǔ)。

1850年出現(xiàn)了偏光顯微術(shù)；

1893年出現(xiàn)了干涉顯微術(shù)；

1935年荷蘭物理學(xué)家澤爾尼克創(chuàng)造了相襯顯微術(shù)。第八章顯微分析二、電子束與固體樣品相互作用如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí)，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：圖8-1電子與試樣作用產(chǎn)生的信息1-感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)；2-陰極熒光；3-特征X射線；4-背散射電子；5-俄歇電子；6-二次電子；7-吸收電子；8-透射電子第八章顯微分析1、感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì)。2、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來(lái)的可見(jiàn)光或紅外光。第八章顯微分析3、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5

m范圍。4、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子，它來(lái)自于樣品表面100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌。第八章顯微分析5、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來(lái)的一部分入射電子，它來(lái)自樣品表層0.1~1

m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。第八章顯微分析圖8-2背散射電子和二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化（加速電壓為30kV）第八章顯微分析6、俄歇電子從距樣品表面幾個(gè)?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于表面化學(xué)成份分析。7、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。第八章顯微分析8、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(

0.1

m)，透過(guò)樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯像管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來(lái)，就是各種電鏡的功能。第八章顯微分析三、透射電子顯微鏡§3-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理§3-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理§3-3透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)測(cè)定第八章顯微分析光學(xué)顯微鏡的分辨率為光波波長(zhǎng)的一半(約為2000?)，眼睛的分辨率為0.2mm，因此光學(xué)顯微鏡最大放大倍數(shù)為1000倍,超過(guò)這個(gè)數(shù)值并不能得到更多的信息，而僅僅是將一個(gè)模糊的斑點(diǎn)再放大而已．多余的放大倍數(shù)稱為空放大。為了看清楚原子．電鏡必須有優(yōu)于2.5?的原子尺寸的分辨率和50萬(wàn)~100萬(wàn)倍的放大倍數(shù)，否則就不能在底片上記錄下原子的存在。目前200kV電鏡的技術(shù)水平已達(dá)到放大倍數(shù)100萬(wàn)倍，點(diǎn)分辨率1.9?，晶格分辨率1.4?．目前最高水平儀器的晶格分辨率可達(dá)０.５?．基本可以在底片上記錄下原于的存在，清晰地反映原子在空間的排列．第八章顯微分析§3-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理

透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡來(lái)聚焦成像，因此有很高的放大倍數(shù)（106倍），高分辨率（0.1nm）。透射電鏡（TEM）電子光學(xué)系統(tǒng)（核心）電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)第八章顯微分析TEM的結(jié)構(gòu)TEM

電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)

照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電子槍：TEM電子源聚光鏡平移、對(duì)中傾斜調(diào)節(jié)裝置物鏡、中間鏡、投影鏡熒光屏和照相裝置第八章顯微分析TEM的光路成像原理

電子槍發(fā)射電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照射樣品電子束穿過(guò)樣品在物鏡的背焦面上形成衍射花樣在物鏡的像平面上形成顯微圖像圖像被中間鏡和投影鏡逐步放大在熒光屏或感光底片上成像經(jīng)物鏡放大成像Ⅰ概述第八章顯微分析透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路b)透射光學(xué)顯微鏡a)透射電子顯微鏡圖8-3TEM與透射光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造原理和光路第八章顯微分析物鏡(M0)用來(lái)獲得被檢物的一次放大像和衍射譜，它決定顯微鏡的分辨率，是電鏡的心臟．中間鏡(Mi)是個(gè)可變倍率的弱透鏡，它的作用是把物鏡形成一次中間像或衍射譜射到投影鏡的物面上．投影鏡(Mp)把中間鏡形成的二次像及衍射譜放大到熒光屏上，一般具有2—3個(gè)聚光鏡和4—6個(gè)物鏡加投影鏡。電鏡的總放大倍數(shù)等于成像系統(tǒng)各透鏡放大倍數(shù)的乘積．即：

M＝Ｍ0×Mi×Mp第八章顯微分析鏡筒內(nèi)為什么保持高真空狀態(tài)⑴防止高速電子受空氣分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡；⑵避免因空氣分子電離而引起放電而破壞了電子槍電極間的絕緣；⑶避免陰極氧化及樣品污染。

第八章顯微分析3為什么使用電磁透鏡？使用靜電透鏡（用電場(chǎng)聚焦）需要高壓，給設(shè)備的設(shè)計(jì)和操作帶來(lái)不便。故現(xiàn)代電鏡中靜電透鏡只在電子槍中使用；而聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡則都采用電磁透鏡（用磁場(chǎng)聚焦），可以通過(guò)改變激磁電流來(lái)調(diào)節(jié)透鏡的聚焦能力。第八章顯微分析4TEM和光學(xué)透射顯微鏡的異同相同點(diǎn)：（1）光學(xué)成像原理相同；（2）都能用于形貌分析。不同點(diǎn)：（1）光源不同；（2）聚焦透鏡不同；（3）TEM中有中間鏡；（4）成像屏幕不同；（5）TEM鏡筒中要保持高真空；（6）放大倍數(shù)及分辨率不同；（7）景深焦長(zhǎng)不同。第八章顯微分析Ⅱ.電子光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)作用：提供一束高亮度、孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定、可平移傾斜的電子束。

電子槍提供電子束構(gòu)成：聚光鏡匯聚電子束、調(diào)節(jié)束斑

調(diào)節(jié)裝置（偏轉(zhuǎn)器）調(diào)節(jié)電子束的照明角度及位置

1光源系統(tǒng)第八章顯微分析

作用：提供電子束，最常用的是熱陰極電子槍。鎢絲陰極：發(fā)射電子

柵極：穩(wěn)定電子流使電子匯聚成束（50μm電子源）

陽(yáng)極：加速電子

構(gòu)成：（1）電子槍第八章顯微分析圖8-4電子槍

(a)自偏壓回路(b)電子槍內(nèi)的等電位面第八章顯微分析（2）聚光鏡

a

把來(lái)自電子槍的發(fā)散的電子束（50μm

）聚成細(xì)束（2~10μm

）；

b

配合使用聚光鏡光闌，可以調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角。第一聚光鏡——縮小束斑（1~5μm）；第二聚光鏡——放大束斑（2~10μm

），可得到幾乎平行的照明電子束。構(gòu)成：

作用：第八章顯微分析圖8-5光源系統(tǒng)光路第八章顯微分析2成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成，其作用是成像。電磁透鏡和光學(xué)透鏡作用相似，成像公式也相同。（1）物鏡

a.

作用：用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣；

注：

透射電鏡分辨本領(lǐng)的高低，主要取決于物鏡。

第八章顯微分析b.物鏡的特點(diǎn)：

⑴是強(qiáng)激磁短焦距的透鏡（?=1~3mm）；⑵放大倍數(shù)較高，一般在100~300倍；⑶最高分辨率可達(dá)0.1nm左右。物鏡的背焦面上有物鏡光闌。其作用：減小球差、像散、色差；進(jìn)行暗場(chǎng)及衍襯成像。第八章顯微分析（2）中間鏡

a.作用：放大或縮小來(lái)自物鏡的電子像，并且調(diào)節(jié)中間鏡的位置，可以進(jìn)行成像操作和電子衍射操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像——成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣——電子衍射操作。第八章顯微分析圖8-6透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏(b)將顯微像投影到熒光屏

第八章顯微分析b.

中間鏡特點(diǎn)⑴弱激磁長(zhǎng)焦距；⑵可變倍率，可在0~20倍調(diào)節(jié)（其放大倍數(shù)大于

1，放大物鏡像；放大倍數(shù)小于1時(shí)，縮小物鏡像）。（總放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡、投影鏡三級(jí)放大倍數(shù)的乘積）（3）投影鏡⑴作用：把中間鏡放大或縮小的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大并投影到熒光屏；⑵特點(diǎn)：a強(qiáng)激磁短焦距；

b孔徑角很小，因此景深和焦長(zhǎng)都非常大。第八章顯微分析3

觀察記錄系統(tǒng)構(gòu)成：熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。作用：當(dāng)反映樣品微觀特征的電子強(qiáng)度分布，由成像系統(tǒng)投射到熒光屏后，被轉(zhuǎn)換成與電子強(qiáng)度成比例的可見(jiàn)光圖像，還可利用照相機(jī)構(gòu)進(jìn)行照相。熒光屏有較高的分辨率，因此可用光學(xué)放大鏡進(jìn)一步放大。第八章顯微分析成像方式TEM有兩種基本成像模式：衍射成像——晶體結(jié)構(gòu)同位分析顯微成像——微觀組織形貌觀察（1）

顯微成像高放大倍數(shù)成像：中間鏡以物鏡像為物，投影鏡又以中間鏡像為物，成像于熒光屏，結(jié)果可以獲得幾萬(wàn)至幾十萬(wàn)放大倍數(shù)電子像。第八章顯微分析

中放大倍數(shù)成像：利用中間鏡來(lái)縮小物鏡像，再利用投影鏡放大，中間鏡像放大倍數(shù)為幾千~幾萬(wàn)倍。低倍放大成像:

減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù)，例如關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡的激磁強(qiáng)度，使中間鏡起著長(zhǎng)焦距物鏡作用，投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏，放大倍數(shù)幾百倍。第八章顯微分析(2)衍射成像

晶體樣品通過(guò)物鏡在后焦面上形成衍射像，調(diào)節(jié)中間鏡焦距，使其物平面與物鏡后焦面重合，可以最終在熒光屏上形成二次放大的衍射圖像。有意義的衍射像必須明確它是來(lái)自樣品那個(gè)區(qū)域的衍射波，這就是選區(qū)衍射。第八章顯微分析§3-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理Ⅰ、樣品臺(tái)功能：承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。（由于TEM樣品既薄又小，厚度在5~500nm之間，通常用外徑為3mm的銅網(wǎng)來(lái)支持。）第八章顯微分析應(yīng)滿足的要求⑴銅網(wǎng)應(yīng)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱電接觸，應(yīng)減小電子照射引起的熱堆積和電荷堆積，以免使樣品損傷或圖像漂移；⑵樣品臺(tái)能夠平移，以確保樣品銅網(wǎng)上大部分區(qū)域都能觀察到；⑶樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)要有足夠的精度；⑷樣品能相對(duì)于電子束照射方向作有目的的傾斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)信息。3.常用的傾斜裝置——斜插式傾斜裝置

構(gòu)成：圓柱分度盤——顯示傾斜的度數(shù)樣品桿——承載樣品，可旋轉(zhuǎn)使樣品傾斜第八章顯微分析Ⅱ.電子束傾斜與平移裝置為了適應(yīng)各種成像操作，電子束需平移和傾斜——電磁偏轉(zhuǎn)器可實(shí)現(xiàn)這種功能。

電磁偏轉(zhuǎn)器由上、下偏轉(zhuǎn)線圈構(gòu)成。（見(jiàn)下圖）平移——上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角，下偏轉(zhuǎn)線圈又使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角，結(jié)果電子束發(fā)生了平移。傾斜——上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角，下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)（θ+β）角，結(jié)果電子束發(fā)生了傾斜，相對(duì)于原方向傾斜了θ角。第八章顯微分析圖8-7電子束平移和傾斜的原理圖(a)平移;(b)傾斜第八章顯微分析Ⅲ.消像散器作用：消除像散，也就是因磁透鏡徑向磁場(chǎng)不均勻造成徑向焦點(diǎn)不同的現(xiàn)像。消像散器是將不均勻的磁場(chǎng)調(diào)整成各徑向均勻的磁場(chǎng)。橢圓形磁場(chǎng)→圓形磁場(chǎng)。工作原理

消像散器分為：機(jī)械式和電磁式。

在電磁透鏡的外圍加兩對(duì)電磁體，每對(duì)電磁體均采用同極相對(duì)的安置方式，通過(guò)改變這兩對(duì)電磁體的激磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向，將橢圓形磁場(chǎng)校正對(duì)稱。第八章顯微分析Ⅳ.光闌聚光鏡光闌——限制照明孔徑角（第二聚光鏡下方）。物鏡光闌（襯度光闌）——常安放在物鏡的后焦面上。主要作用：⑴減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像。⑵在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（副焦點(diǎn)）成像——獲得暗場(chǎng)像。3.選區(qū)光闌（場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌）——常安放在物鏡的像平面上。主要作用：用于選區(qū)衍射，也就是選擇樣品上的一個(gè)微小的區(qū)域進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，限制電子束只能通過(guò)光闌孔限定的微區(qū)成像。第八章顯微分析§3-3透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)測(cè)定Ⅰ點(diǎn)分辨本領(lǐng)的測(cè)定將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法獲得粒度為5~10埃，間距為2~10埃的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像，并經(jīng)光學(xué)放大（5倍左右），從照片上找出粒子間最小的間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨本領(lǐng)。第八章顯微分析圖8-8點(diǎn)分辨率的測(cè)定(真空蒸鍍金顆粒)第八章顯微分析Ⅱ晶格分辨本領(lǐng)的測(cè)定

利用外延生長(zhǎng)法制得定向單晶薄膜作為標(biāo)樣（選取多種不同材料單晶薄膜，其晶面間距由大→小各不相同），拍攝其晶格像——這些晶體的晶面間距已知，將已知晶面間距的多個(gè)標(biāo)樣在透鏡下觀察，剛好能分辨清的一個(gè)樣的晶面間距即為晶格分辨本領(lǐng)。第八章顯微分析Ⅲ放大倍數(shù)的測(cè)定

常用方法：用衍射光柵復(fù)型作標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流等），拍攝標(biāo)樣的放大像。從底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距，除以光柵實(shí)際條紋間距，即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。

說(shuō)明：TEM的放大倍數(shù)隨樣品平均高度、加速電壓、透鏡電流而變化。第八章顯微分析左圖為晶格分辨率測(cè)定金(220),(200)晶格像下圖為1152條/mm衍射光柵復(fù)型放大像(a)5700倍;(b)8750倍第八章顯微分析

當(dāng)對(duì)放大倍數(shù)精度要求較高時(shí)：在樣品表面上放少量尺寸均勻、并精度已知球徑的塑料小球作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定放大倍數(shù)。

在高放大倍數(shù)（如10萬(wàn)倍以上）情況下，用外延生長(zhǎng)法制得的定向單晶薄膜作標(biāo)樣，拍攝晶格條紋像，測(cè)量像上條紋間距，計(jì)算出測(cè)量值與實(shí)際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。第八章顯微分析四、掃描電子顯微鏡掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用其它信號(hào)圖象掃描電鏡操作樣品制備第八章顯微分析主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛應(yīng)用于材料、生物等研究領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。第八章顯微分析

Ⅰ

掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成像原理第八章顯微分析1.結(jié)構(gòu)組成組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)原理圖如圖。第八章顯微分析2、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別(1)掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒(méi)有透射電鏡里起成像放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)來(lái)完成的。(2)掃描電鏡的成像過(guò)程與透射電鏡的成像原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成像，并一次成像；掃描電鏡的成像不需要成像透鏡，它類似于電視顯像過(guò)程，其圖像按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯像管上顯示。第八章顯微分析3、成像原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，一般經(jīng)過(guò)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.02~20

m的電子束。末級(jí)透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個(gè)會(huì)聚透鏡）上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計(jì)把激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)接收下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。第八章顯微分析由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對(duì)應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖像有二次電子像和背散射電子像。第八章顯微分析Ⅱ主要性能指標(biāo)分辨本領(lǐng)與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)第八章顯微分析1、分辨本領(lǐng)與景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成像的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。第八章顯微分析表8-1各種信號(hào)成像的分辨本領(lǐng)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~2第八章顯微分析掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對(duì)金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢(shì)。第八章顯微分析2、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯像管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：

M＝S2／S1

由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面掃描距離S1來(lái)實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬(wàn)倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：

M有效＝人眼分辨本領(lǐng)／儀器分辨本領(lǐng)第八章顯微分析Ⅲ二次電子圖像襯度原理二次電子成像原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用第八章顯微分析1、二次電子成像原理二次電子圖像反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角

:

二次電子產(chǎn)額

1/cos

即

角大的地方出來(lái)的二次電子多，呈亮像；

角小的地方出來(lái)的電子少，呈暗像，如圖。第八章顯微分析圖8-9二次電子呈現(xiàn)的襯度效應(yīng)，試樣傾斜及凸出處有較大的二次電子發(fā)射電流第八章顯微分析二次電子像是一種無(wú)影像，這對(duì)觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。如果樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于表面電位分布不同也會(huì)引起二次電子量的變化，即二次電子像的反差與表面電位分布有關(guān)。這種由于表面電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子像電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開(kāi)路等）是很有效的。第八章顯微分析2、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過(guò)程的原位觀察第八章顯微分析Ⅳ背散射電子圖像襯度原理背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器工作原理第八章顯微分析1、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，通過(guò)改變檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈像時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖像的許多細(xì)節(jié)。如圖。第八章顯微分析圖8-10背散射電子和二次電子的運(yùn)動(dòng)第八章顯微分析2、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。在進(jìn)行圖像分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。第八章顯微分析3、背散射電子檢測(cè)器工作原理A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理：二者相加，得到成份像；二者相減，得到形貌像。第八章顯微分析Ⅴ其它信號(hào)圖像掃描電鏡圖像還有吸收電子像、掃描透射電子像、陰極熒光像和電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)像，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子像的襯度是與背散射電子和二次電子像的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子像。電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)像是半導(dǎo)體器件所特有的，常用來(lái)顯示半導(dǎo)體、絕緣體的表面形貌、晶體缺陷、微等離子體和P－N結(jié)。第八章顯微分析圖8-11鐵素基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像（a）背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨像（b）吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨像第八章顯微分析Ⅵ樣品制備掃描電鏡樣品可以是塊狀，也可以是粉末；樣品或樣品表面要求有良好的導(dǎo)電性，對(duì)于導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品，需真空鍍膜（鍍金）。專用掃描電鏡，其樣品尺寸可以比較大：

25mm

20mm。第八章顯微分析五、原子力顯微鏡1982年,GerdBinnig和HeinrichRohrer共同研制成功了第一臺(tái)掃描隧道顯微鏡(scanningtunnelingmicroscope,STM),1986年,Binnig和Rohrer被授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。隨后衍生出一系列掃瞄探針顯微鏡（ScanningProbemicroscope，SPM）。掃描探針顯微鏡具有三個(gè)傳統(tǒng)顯微鏡無(wú)法達(dá)到的重大突破：

1.掃描探針顯微鏡具有極高度的解析力2.掃描探針顯微鏡具有三維立體的成像能力3.掃描探針顯微鏡可以在多種環(huán)境下操作第八章顯微分析這些顯微技術(shù)都是利用探針與樣品的不同相互作用，來(lái)探測(cè)樣品表面或界面在納米尺度上表現(xiàn)出的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。第八章顯微分析STM

是利用針尖與樣品之間的隧道電流的變化來(lái)探測(cè)物體表面結(jié)構(gòu)。因此，STM要求樣品表面能夠?qū)щ?，只能直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面結(jié)構(gòu)。對(duì)于非導(dǎo)電的物質(zhì)則要求樣品覆蓋一層導(dǎo)電薄膜，但導(dǎo)電薄膜的粒度和均勻性難以保證，且掩蓋了物質(zhì)表面的細(xì)節(jié)。SPM使用一個(gè)尖銳的探針掃描樣品的表面，通過(guò)檢測(cè)及控制探針與試樣表面間的相互作用力來(lái)形成試樣的表面形態(tài)像。第八章顯微分析

原子力顯微鏡（atomicforcemicroscope,AFM）是SPM的一種，1986年由IBM公司的Binnig與斯坦福大學(xué)的Quate發(fā)明的，其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡（SPM）進(jìn)行觀測(cè)。AFM的優(yōu)點(diǎn)：

1.樣品制備簡(jiǎn)單：對(duì)試樣沒(méi)有任何限制

2.分辨率高：可達(dá)原子級(jí)

3.儀器經(jīng)處理后，甚至可在有液體的情況下測(cè)定第八章顯微分析

AFM是利用原子之間的范德華力來(lái)呈現(xiàn)樣品的表面特性。因此，AFM除導(dǎo)電樣品外，還能夠觀測(cè)非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)，且不需要用導(dǎo)電薄膜覆蓋，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。第八章顯微分析原子力顯微鏡實(shí)物圖第八章顯微分析

分辨率工作環(huán)境

樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品

破壞程度掃描探針顯微鏡（SPM）

原子級(jí)(0.1nm)實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空室溫或低溫

無(wú)透射電鏡（TEM）

0.2～0.3nm高真空室溫小掃描電鏡（SEM）6～10nm高真空室溫小掃描探針顯微鏡（SPM）與其他顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較第八章顯微分析Ⅰ、原子力顯微鏡的原理第八章顯微分析

原子力顯微鏡的基本原理是：將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一個(gè)微小的針尖，當(dāng)針尖接近樣品時(shí)，由于其尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力,使懸臂發(fā)生偏轉(zhuǎn)或振幅改變。懸臂的這種變化經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)變成電信號(hào)轉(zhuǎn)遞給反饋系統(tǒng)和成像系統(tǒng)，記錄掃描過(guò)程中一系列探針變化可獲得樣品表面形貌的三維信息。第八章顯微分析Ⅱ、原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)第八章顯微分析力檢測(cè)系統(tǒng)即探針，由微懸臂和懸臂末端的針尖組成。第八章顯微分析2.位置檢測(cè)系統(tǒng)：第八章顯微分析

在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置變化,將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，以供反饋控制系統(tǒng)作信號(hào)處理。

第八章顯微分析激光位置檢測(cè)器的示意圖：聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測(cè)器，通過(guò)對(duì)落在檢測(cè)器四個(gè)相限的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。第八章顯微分析3.反饋控制系統(tǒng) 在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，將信號(hào)經(jīng)由激光檢測(cè)器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)作為內(nèi)部的調(diào)整信號(hào)，驅(qū)使掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿?dòng)，使樣品與針尖保持一定的作用力。 掃描器通常由壓電陶瓷管制作。AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動(dòng)。通過(guò)控制壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。第八章顯微分析 壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當(dāng)在壓電陶瓷對(duì)稱的兩個(gè)端面加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長(zhǎng)或縮短。而伸長(zhǎng)或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。也就是說(shuō)，可以通過(guò)改變電壓來(lái)控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個(gè)分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過(guò)控制X，Y方向伸縮來(lái)驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面掃描；通過(guò)控制Z方向壓電陶瓷的伸縮來(lái)控制探針與樣品之間距離。第八章顯微分析3.反饋控制系統(tǒng)

根據(jù)樣品與針尖的作用力，改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使壓電陶瓷伸縮，調(diào)節(jié)探針和被測(cè)樣品間的距離，反過(guò)來(lái)控制探針-樣品相互作用力的大小，實(shí)現(xiàn)反饋控制。因此，反饋控制是原子力顯微鏡系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。兩種反饋模式：（1）恒力模式—此時(shí)反饋系統(tǒng)打開(kāi)，通過(guò)調(diào)節(jié)樣品垂直方向位置使探針針尖與樣品表面的作用力恒定（即針尖與樣品表面原子距離恒定），可獲得樣品高度形貌圖。（2）恒高度模式—此時(shí)反饋系統(tǒng)關(guān)閉，樣品位置在垂直方向不動(dòng)，探針高度一定，隨樣品表面起伏，探針與表面原子的相互作用力起伏。適用于表面十分平整的樣品。第八章顯微分析微懸臂位移檢測(cè)系統(tǒng)針尖及樣品臺(tái)掃描位置移動(dòng)系統(tǒng)反饋控制及結(jié)果顯示第八章顯微分析原子力顯微鏡的工作過(guò)程 原子力顯微鏡結(jié)合以上三個(gè)系統(tǒng)，將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來(lái)：（1）使用探針來(lái)感測(cè)針尖與樣品之間的相互作用，作用力會(huì)使微懸臂擺動(dòng)；（2）再利用激光將光照射在懸臂的末端，當(dāng)擺動(dòng)形成時(shí)，會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量，此時(shí)激光檢測(cè)器會(huì)記錄此偏移量；（3）同時(shí)，把偏移信號(hào)給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來(lái)。第八章顯微分析Ⅲ、原子力顯微鏡的工作模式第八章顯微分析1.接觸模式針尖與樣品表面距離小，利用原子間的斥力可獲得高解析度圖像樣品變形，針尖受損不適合表面柔軟的材料第八章顯微分析將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂的一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力（10-8～10-6N），同時(shí)樣品表面起伏不平，從而使探針帶動(dòng)微懸臂彎曲變化，而微懸臂的彎曲又使得光路發(fā)生變化，使得反射到激光位置檢測(cè)器上的激光光點(diǎn)上下移動(dòng)，檢測(cè)器將光點(diǎn)位移信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并經(jīng)過(guò)放大處理。（1）接觸模式第八章顯微分析 由表面形貌引起的微懸臂形變量大小是通過(guò)計(jì)算激光束在檢測(cè)器四個(gè)像限中的強(qiáng)度差值（A+B）-（C+D）得到的。將這個(gè)代表微懸臂彎曲的形變信號(hào)反饋至電子控制器驅(qū)動(dòng)的壓電掃描器，調(diào)節(jié)垂直方向的電壓，使掃描器在垂直方向上