第30講-物質的制備-實驗方案的設計和評價(講義)(解析版)

第第30講物質的制備實驗方案的設計和評價考綱要求：考綱要求：1．設計實驗方案2．正確選用實驗裝置3．掌握控制實驗條件的方法4．預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論5．評價或改進實驗方案考點一物質制備及性質探究型綜合實驗1．物質制備的三大原則(1)選擇最佳反應途徑。如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4當n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(－,2))＝1∶3時，Al(OH)3產率最高。(2)選擇最佳原料。如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。2．物質性質實驗探究(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液褪色來說明SO2具有還原性。(2)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液變藍色來說明Fe3＋的氧化性強于I2。(3)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律。一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測該溶液的pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成說明碳酸酸性比硅酸強。(6)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規(guī)律。3．實驗室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應物狀態(tài)和反應條件)反應裝置類型反應裝置圖注意事項固固加熱型(適合制取O2、NH3等)①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時先均勻加熱再固定加熱④用KMnO4制取O2時，需在試管口處塞一小團棉花固液加熱型或液液加熱型(適合制取Cl2、HCl、NH3等)①燒瓶加熱時要墊石棉網(wǎng)②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片(或沸石)固液不加熱型或液液不加熱型(適合制取H2、CO2、NO2等)①啟普發(fā)生器只適用于難溶塊狀固體和液體反應，且氣體不溶于水②使用長頸漏斗時，要使漏斗下端_插入液面以下③使用分液漏斗既可增強裝置的氣密性，又可控制加入液體的流速4．常見氣體的凈化和干燥(1)裝置(2)原理①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的氣體雜質用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。②酸性雜質用堿性吸收劑吸收，堿性雜質用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質。③還原性雜質，可用氧化性較強的物質作吸收劑來吸收或轉化；氧化性雜質，可用還原性較強的物質作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質。④選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作吸收劑來除去雜質。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質。(3)常見干燥劑及其應用液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等5．常見氣體的收集裝置收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應且密度比空氣的大不與空氣反應且密度比空氣的小收集裝置實例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等6．常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常見裝置儀器有：(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用圖A裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。(3)CO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。7．防倒吸裝置的理解與應用：(1)肚容式：對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：基礎通關練基礎通關練1．在實驗室采用如圖裝置制備氣體，不合理的是(不考慮尾氣處理問題)選項化學試劑制備的氣體A碳酸鈣與稀鹽酸CO2B銅片與濃硫酸SO2C鋅粒與稀硫酸H2D雙氧水和MnO2O2A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】該裝置為固液不加熱制備氣體。A．碳酸鈣和稀鹽酸制備二氧化碳不需要加熱，A合理；B．銅與濃硫酸制備二氧化硫需要加熱，B不合理；C．鋅與稀硫酸制備氫氣不需要加熱，C合理；D．雙氧水在二氧化錳催化作用下制備氧氣不需要加熱，D合理；故選B。2．鋁電解廠煙氣凈化的一種簡單流程如下：下列說法錯誤的是A．不宜用陶瓷作吸收塔內襯材料B．采用溶液噴淋法可提高吸收塔內煙氣吸收效率C．合成槽中產物主要有和D．濾液可回收進入吸收塔循環(huán)利用【答案】C【解析】煙氣(含HF)通入吸收塔，加入過量的碳酸鈉，發(fā)生反應，向合成槽中通入NaAlO2，發(fā)生反應，過濾得到和含有的濾液。A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能與煙氣中的HF發(fā)生反應，因此不宜用陶瓷作吸收塔內襯材料，故A正確；B．采用溶液噴淋法可增大反應物的接觸面積，提高吸收塔內煙氣吸收效率，故B正確；C．由上述分析可知，合成槽內發(fā)生反應，產物是和，故C錯誤；D．由上述分析可知，濾液的主要成分為，可進入吸收塔循環(huán)利用，故D正確；答案選C。3．以下為有機物的制備實驗裝置。下列相關說法錯誤的是A．圖1右側試管中觀察到淡黃色沉淀，可證明制備溴苯的反應為取代反應B．圖2所制得的硝基苯因溶解有NO2略帶黃色，可加入NaOH溶液分液除去C．圖3導氣管口應在右側試管中Na2CO3溶液液面上方，以防止倒吸D．圖4分水器分出生成的水可提高反應轉化率，且有機組分密度可以大于水【答案】B【解析】A．圖1中四氯化碳可溶解揮發(fā)產生的Br2，若產生淡黃色的沉淀，說明苯與溴反應時有HBr產生，發(fā)生取代反應，A項正確；B．由于濃硝酸易分解產生NO2氣體使硝基苯略帶黃色，可加入稀NaOH溶液，然后用苯進行萃取最后進行蒸餾即可得到純凈的硝基苯，B項錯誤；C．圖3中右側試管中為導管口在Na2CO3溶液的上方，目的是防止倒吸，Na2CO3溶液的作用吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，C項正確；D．圖4中乙酸與正丁醇發(fā)生酯化反應，乙醇、正丁醇、乙酸正丁酯受熱揮發(fā)，冷凝管冷卻后液體回流可提高反應的轉化率，乙酸正丁酯密度大于水在分水器的下層，D項正確；答案選B。4．在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是選項化學試劑制備的氣體AC2H5OH+H2SO4(濃)C2H4BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+H2O2O2DCaO+氨水(濃)NH3A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．C2H5OH+H2SO4(濃)制乙烯要加熱且控制170℃，故A不符；B．MnO2+HCl(濃)制氯氣要加熱，故B不符；C．MnO2+H2O2制氧氣，不需加熱，生成的氧氣可用濃硫酸干燥，氧氣密度比空氣大，可用向上排空集氣法收集，故C符合；D．氨氣不能用濃硫酸干燥，也不能用向上排空法收集，故D不符；故選C。1．物質制備與性質驗證實驗中需考慮的七大因素(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應先通H2，再加熱?？扇夹詺怏w點燃前先驗純等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要先滅燈再停氫”，切割白磷宜在水中進行等)。(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施防止吸水，以保證達到實驗目的)。(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。查缺補漏練查缺補漏練5．對純堿工業(yè)的下列分析，錯誤的是A．氨堿法利用復分解反應制NaHCO3B．氨堿法利用強堿制弱堿處理母液C．聯(lián)合制堿法利用氧化還原反應處理母液D．聯(lián)合制堿法母液處理后循環(huán)利用【答案】C【解析】氨堿法的反應原理為：NH3+NaCl+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl、CaCO3CaO+CO2↑、CaO+H2O=Ca(OH)2、Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2H2O+2NH3↑。A．氨堿法發(fā)生的反應為NH3+NaCl+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl，實際上，反應物NH3、H2O、CO2先發(fā)生反應生成NH4HCO3，再與NaCl發(fā)生利用復分解反應制NaHCO3，A正確；B．氨堿法處理母液時，發(fā)生反應Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2H2O+2NH3↑，利用強堿制弱堿的原理，B正確；C．聯(lián)合制堿法處理母液時，加入食鹽NaCl，降低NH4Cl的溶解度，讓NH4Cl結晶析出，發(fā)生的是物理過程，C錯誤；D．聯(lián)合制堿法母液處理后，再加入食鹽、通入NH3、CO2，母液循環(huán)利用，D正確；故選C。6．氯化亞銅(CuCl)廣泛應用于化工、印染、電鍍等行業(yè)；CuCl難溶于水和乙醇，潮濕時易水解氧化。工業(yè)以硫化銅精礦為原料，設計符合綠色化學理念的制備CuCl的流程如圖：下列說法不正確的是A．步驟①焙燒產生的有毒氣體用NaOH溶液吸收后可用于③的循環(huán)利用B．硫化銅精礦直接用濃硝酸浸出可簡化步驟①、②C．步驟③離子方程式：2Cu2++2Cl-+SO+H2O=2CuCl↓+SO+2H+D．步驟④用乙醇洗滌的目的是使CuCl加速干燥，防止發(fā)生水解氧化【答案】B【解析】硫化銅精礦經過步驟①焙燒生成CuO和SO2；步驟②中，用硫酸浸出燃燒后的礦渣得到含CuSO4的溶液；步驟③中，向含CuSO4的溶液中加入Na2SO3、NaCl生成CuCl沉淀；步驟④中，用鹽酸、乙醇洗滌沉淀，獲得純凈的CuCl。A．步驟①焙燒產生的氣體是SO2，用NaOH溶液吸收，并產生Na2SO3，該物質可用于③的循環(huán)利用，A正確；B．硫化銅精礦不能直接用濃硝酸浸出簡化步驟①、②，因為濃硝酸和硫化銅反應會產生SO2、氮氧化物和硝酸銅，所得溶液中含有的HNO3有氧化性，不利于CuCl的生成，B錯誤；C．步驟③中，Cu2+、Cl-和反應產生CuCl沉淀和，該反應的離子方程式為2Cu2++2Cl-++H2O=2CuCl↓++2H+，C正確；D．CuCl難溶于水和乙醇，潮濕時易水解氧化，步驟④用乙醇洗滌的目的是使CuCl加速干燥，防止發(fā)生水解氧化，D正確；故選B。7．如圖所示是實驗室制取乙炔及性質檢驗裝置，下列說法正確的是A．①只能是飽和食鹽水 B．②的作用是吸收SO2，排除干擾C．③和④的褪色原理相同 D．乙炔點燃前要檢驗純度【答案】D【解析】①中的液體中的水和電石反應制備乙炔；②中NaOH溶液用來除去①中產生的H2S等氣體；③中乙炔被酸性KMnO4溶液氧化，使得酸性KMnO4溶液褪色；④中乙炔和溴水發(fā)生加成反應，使得溴水褪色，并在導管末端點燃乙炔。A．①不一定是飽和食鹽水，也可以是水（用飽和食鹽水時，反應更加平和），A錯誤；B．電石和水反應產生的雜質有H2S等，沒有SO2，②的作用是吸收H2S，排除干擾，B錯誤；C．中乙炔被酸性KMnO4溶液氧化，使得酸性KMnO4溶液褪色；④中乙炔和溴水發(fā)生加成反應，使得溴水褪色，即③和④的褪色原理不同，C錯誤；D．乙炔是可燃性氣體，點燃前要檢驗純度，以防爆炸，D正確；故選D。8．1-溴丙烷常用于農藥、醫(yī)藥等合成、實驗室用濃硫酸、固體、1-丙醇混合加熱制備純凈的1-溴丙烷、裝置如下圖所示(夾持及加熱裝置略)。反應一段時間后，蒸餾得到粗產品，粗產品中加入適量10%溶液后分液、再加入少量固體，過濾，再次蒸餾得純凈的產品。下列說法錯誤的是A．制備裝置中濃硫酸用于制取并吸水提高1-丙醇轉化率B．吸收裝置吸收揮發(fā)出的防止污染空氣C．分液裝置中1-溴丙烷從分液漏斗下口放出D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的冷凝管效果更好【答案】D【解析】A．濃硫酸與NaBr固體反應制備HBr，同時濃硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得1-丙醇轉化為1-溴丙烷的轉化率提高，A正確；B．HBr不能直接排放到空氣中，吸收裝置吸收揮發(fā)出的HBr防止污染空氣，B正確；C．1-溴丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下層，應從分液漏斗下口放出，C正確；D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的球形冷凝管，1-溴丙烷容易殘留在球形冷凝管中，D錯誤；故選D。一、氣體制備題的解題思路：熟悉高中階段常見氣體(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制備原理、裝置、除雜、收集、尾氣處理方法。(1)氣體制備裝置的選擇，應根據(jù)反應物的聚集狀態(tài)和反應條件，選擇“固—固加熱”“固(液)—液加熱”“固(液)—液不加熱”的裝置。如NH3的實驗室制備方法，若選用NH4Cl和Ca(OH)2固體為原料，應選用“固—固加熱”裝置；若選用濃氨水為原料，應選用“固(液)—液加熱”裝置；若選擇濃氨水和堿石灰為原料，應選用“固—液不加熱”裝置。(2)除雜方法和試劑的選擇，應首先考慮制備所得氣體中混有的雜質，再選擇合適試劑洗去雜質同時不影響目標氣體產物；混有的水蒸氣應最后除去，干燥劑的選擇應根據(jù)目標氣體產物的性質決定。如實驗室制備所得Cl2中混有HCl和水蒸氣，應先通過飽和食鹽水除去HCl，再用濃硫酸干燥。(3)收集方式的選擇，應根據(jù)目標氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應(如NO等)可選用排水法，密度大于空氣(如CO2等)可選用向上排空氣法，密度小于空氣(如H2等)可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cl2可用排飽和食鹽水的方法)。(3)尾氣處理方法的選擇，應考慮尾氣的性質，若易溶于水的氣體(如NH3等)可用水吸收尾氣并防倒吸；易與堿反應的酸性氣體(如SO2等)可用堿液吸收；易燃的氣體(如CH4等)可點燃處理；不能直接處理的氣體(如NO等)可收集。二、幾種重要非氣態(tài)物質的制備(1)氫氧化鋁①原理a．鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；b．偏鋁酸鹽法：AlOeq\o\al(－,2)＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；c．鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3AlOeq\o\al(－,2)＋6H2O=4Al(OH)3↓。②注意事項氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。(2)氫氧化亞鐵①原理離子方程式：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。②注意事項a．Fe(OH)2有強還原性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣。b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c．還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。(3)氫氧化鐵膠體的制備①原理化學方程式：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(膠體)＋3HCl。②操作步驟加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈_紅褐__色停止加熱，不可攪拌。(4)乙酸乙酯的制備①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O_。②試劑的混合方法：先加入無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。能力提升練能力提升練9．化學是以實驗為基礎的自然科學。下列實驗操作規(guī)范且能達到實驗目的的是A．利用圖甲制備SO2氣體B．利用圖乙制備干燥的NO2C．利用圖丙制備乙酸乙酯D．利用圖丁裝置制備、干燥、收集氨【答案】C【解析】A．銅與濃硫酸反應需要加熱，此裝置沒有加熱儀器，故A錯誤；B．冷的濃硝酸與鐵反應會發(fā)生鈍化，不能用來制備二氧化氮氣體，故B錯誤；C．飽和碳酸鈉溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，故C正確；D．生石灰溶于水放熱且與水反應生產氫氧化鈣增大氫氧根離子濃度，促使氨水產生氨氣，氨用堿石灰來干燥，用向下排空氣的方法可以收集氨，但需要將導管伸入試管底部，故D錯誤；故選C。10．下列有關制取氣體的設計方案正確的是選項制取氣體所選藥品收集裝置①②ANH3濃氨水氧化鈣④BSO2濃硫酸亞硫酸鈉④CCO2醋酸溶液石灰石③DCl2濃鹽酸二氧化錳③A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】A．氨氣極易溶于水，密度比空氣小，因此一般采用向下排空氣法收集氨氣，故A錯誤；B．亞硫酸鈉與濃硫酸反應生成SO2，可用氯化鈣干燥，其密度比空氣大，用向上排空氣法收集，故B正確；C．CO2是酸性氣體，③中堿石灰會吸收二氧化碳，且其密度比空氣大，向上排空氣法收集，故C錯誤；D．二氧化錳和濃鹽酸反應生成氯氣需要加熱，所以該裝置不能得到氯氣，故D錯誤；故選：B。11．下列實驗裝置能達到實驗目的的是ABCD制備并收集NH3除去H2S中混有的少量水蒸氣除去Cl2中的HCl收集干燥的NO2氣體A．A B．B C．C D．D【答案】A【解析】A．濃氨水滴入CaO中，CaO與水反應放熱，使氨氣的溶解度降低，從而制得NH3，氨氣的密度比空氣小，用向下排空氣法收集，試管口塞一團棉花，以防止氨氣與空氣發(fā)生對應，盡快地收集到純凈的NH3，A正確；B．H2S具有較強的還原性，能被濃硫酸氧化，不能用濃硫酸干燥，B不正確；C．Cl2難溶于飽和食鹽水，HCl易溶于飽和食鹽水，使用洗氣法除去Cl2中混有的HCl時，導管應左長右短，C不正確；D．NO2的密度比空氣大，使用排空氣法收集時，導管應左長右短，D不正確；故選A。12．在實驗室采用如圖所示裝置進行氣體的干燥、收集和尾氣處理，合理的是選項氣體溶液XANO氫氧化鈉溶液BNH3水CSO2氫氧化鈉溶液DCl2飽和食鹽水A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】A．NO與空氣一接觸即反應，密度與空氣相當，不能用排空氣法收集，NO與氫氧化鈉溶液不反應，不能用氫氧化鈉溶液處理尾氣，A錯誤；B．NH3可用堿石灰干燥，密度比空氣小，常溫下不與空氣反應，可用向下排空氣法收集，其易溶于水，可用水處理尾氣，B正確；C．SO2是酸性氧化物，不能用堿石灰干燥，密度比空氣大，不能用向下排空氣法收集，尾氣可以用氫氧化鈉溶液處理，C錯誤；D．Cl2不能用堿石灰干燥，密度比空氣大，不能用向下排空氣法收集，尾氣可以用氫氧化鈉溶液處理，D錯誤；故選B。考點二實驗方案的設計與評價1．物質制備實驗方案的設計原則(1)條件合適，操作方便；(2)原理正確，步驟簡單；(3)原料豐富，價格低廉；(4)產物純凈，污染物少。即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學儀器與藥品，設計合理的實驗裝置和實驗操作步驟。2．實驗方案設計的一般思路3．實驗方案的設計類型類型內容(1)制備實驗方案的設計原料或試劑選擇、儀器裝置、操作步驟、分離提純(2)性質實驗方案的設計性質探究性實驗從同類典型物質性質或結構特點推測性質，設計實驗_探究__其性質性質驗證性實驗已知物質具有的性質，設計實驗驗證其性質(3)檢驗實驗方案的設計對物質_成分__進行確定，對多種物質加以區(qū)分4．實驗方案評價題的解題要點(1)理論上要科學。(2)操作上要簡單可行。(3)原料用量要節(jié)約。(4)要環(huán)保，符合綠色化學原則。5．實驗評價題的常見考查角度(1)可行性方面①分析實驗方案是否科學可行；②實驗操作是否安全合理；③實驗步驟是否簡單方便；④實驗效果是否明顯。(2)綠色化學方面①實驗過程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無毒、安全、易得；③原料利用率是否較高；④反應速率是否較大。(3)安全性方面化學實驗從安全角度常考慮的主要因素如下：①凈化、吸收氣體及實驗結束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；②進行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸；③防氧化；④污染性的氣體要進行尾氣處理；⑤有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；⑥防吸水。(4)規(guī)范性方面①冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；②易揮發(fā)液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；③儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的順序；④其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。(5)最佳方案的選擇幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。基礎通關練基礎通關練1．為探究的性質，進行了如下實驗(和溶液濃度均為)。實驗操作與現(xiàn)象①在水中滴加2滴溶液，呈棕黃色；煮沸，溶液變紅褐色。②在溶液中滴加2滴溶液，變紅褐色；再滴加溶液，產生藍色沉淀。③在溶液中滴加2滴溶液，變紅褐色；將上述混合液分成兩份，一份滴加溶液，無藍色沉淀生；另一份煮沸，產生紅褐色沉淀。依據(jù)上述實驗現(xiàn)象，結論不合理的是A．實驗①說明加熱促進水解反應B．實驗②說明既發(fā)生了水解反應，又發(fā)生了還原反應C．實驗③說明發(fā)生了水解反應，但沒有發(fā)生還原反應D．整個實驗說明對的水解反應無影響，但對還原反應有影響【答案】D【解析】鐵離子水解顯酸性，亞硫酸根離子水解顯堿性，兩者之間存在相互促進的水解反應，同時鐵離子具有氧化性，亞硫酸根離子具有還原性，兩者還會發(fā)生氧化還原反應，在同一反應體系中，鐵離子的水解反應與還原反應共存并相互競爭，結合實驗分析如下：實驗①為對照實驗，說明鐵離子在水溶液中顯棕黃色，存在水解反應Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，煮沸，促進水解平衡正向移動，得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；實驗②說明少量亞硫酸根離子加入鐵離子后，兩者發(fā)生水解反應得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；根據(jù)鐵氰化鉀檢測結果可知，同時發(fā)生氧化還原反應，使鐵離子被還原為亞鐵離子，而出現(xiàn)特征藍色沉淀；實驗③通過反滴操作，根據(jù)現(xiàn)象描述可知，溶液仍存在鐵離子的水解反應，但由于鐵離子少量，沒檢測出亞鐵離子的存在，說明鐵離子的水解反應速率快，鐵離子的還原反應未來得及發(fā)生。A．鐵離子的水解反應為吸熱反應，加熱煮沸可促進水解平衡正向移動，使水解程度加深，生成較多的氫氧化鐵，從而使溶液顯紅褐色，故A正確；B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同濃度的Na2SO3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，F(xiàn)e3+既發(fā)生了水解反應，生成紅褐色的氫氧化鐵，又被亞硫酸根離子還原，得到亞鐵離子，加入鐵氰化鉀溶液后，出現(xiàn)特征藍色沉淀，故B正確；C．實驗③中在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴同濃度少量FeCl3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，仍發(fā)生鐵離子的水解反應，但未來得及發(fā)生鐵離子的還原反應，即水解反應比氧化還原反應速率快，故C正確；D．結合三組實驗，說明鐵離子與亞硫酸根離子混合時，鐵離子的水解反應占主導作用，比氧化還原反應的速率快，因證據(jù)不足，不能說明亞硫酸離子對鐵離子的水解作用無影響，事實上，亞硫酸根離子水解顯堿性，可促進鐵離子的水解反應，故D錯誤。綜上所述，答案為D。2．為探究KSCN的性質進行了如下四個實驗：①向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.15mol·L-1FeSO4溶液，無明顯現(xiàn)象。②向①中所得溶液再滴加硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液先變紅后褪色。③向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，溶液變紅。④向③中所得溶液再滴加0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，溶液顏色明顯變淺。下列說法錯誤的是A．由①和③可得出溶液顏色變紅的原因為Fe3+與SCN-生成紅色物質B．由②和③的現(xiàn)象可說明還原性：Fe2+>SCN-C．④中溶液顏色變淺的原因可能是Fe2+也可以與SCN-絡合D．將③中所得溶液分為兩等份，分別加入0.5mLH2O、0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，對比二者顏色變化即可確定④中顏色變淺的原因【答案】D【解析】A．比較實驗①、③可知，兩實驗中僅是Fe2+和Fe3+的不同，其余離子均相同，故由①和③可得出溶液顏色變紅的原因為Fe3+與SCN-生成紅色物質，A正確；B．由實驗③可知Fe3+能與SCN-結合成紅色物質，而實驗②滴加酸性高錳酸鉀后先變紅，說明Fe2+被氧化為Fe3+，后褪色說明SCN-被氧化了，則由②和③的現(xiàn)象可說明還原性：Fe2+>SCN-，B正確；C．比較實驗③、④可知，在實驗所得紅色溶液中加入0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，溶液顏色明顯變淺，可能是由于Fe2+與SCN-形成絡合物后，導致SCN-的濃度減小，使得Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡逆向移動，溶液顏色明顯變淺，C正確；D．將③中所得溶液分為兩等份，分別加入0.5mLH2O、0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，將導致兩溶液中的硫酸根離子濃度不同，即變量不唯一，且加水稀釋和加入0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液都將使溶液顏色變淺，即無法對比二者顏色變化即可確定④中顏色變淺的原因，D錯誤；故答案為：D。3．Li和N2在450℃時反應制得儲氫材料Li3N，Li3N易水解，在空氣中加熱可發(fā)生劇烈燃燒。下圖是某實驗小組設計的實驗室制備少量Li3N的裝置圖。下面有關說法不正確的是A．洗氣瓶a中盛放NaOH溶液B．濃硫酸的作用是防止空氣中的水蒸氣和氧氣進入d，避免Li3N水解和燃燒C．反應時，先對d加熱，再點燃c中酒精燈D．取少量反應后固體，滴加酚酞溶液，若溶液變紅不能說明反應后固體中含Li3N【答案】C【解析】用氫氧化鈉除去空氣中的二氧化碳，用b中堿石灰干燥空氣，c中Cu粉除去空氣中的氧氣，d中Li和干燥的氮氣反應生成Li3N，為防止空氣中的氧氣、水蒸氣進入d，裝置最后連接盛有濃硫酸的洗氣瓶。A．空氣中含有二氧化碳，洗氣瓶a中盛放NaOH溶液除去空氣中的二氧化碳，故A正確；B．Li3N易水解，在空氣中加熱可發(fā)生劇烈燃燒，濃硫酸的作用是防止空氣中的水蒸氣和氧氣進入d，避免Li3N水解和燃燒，B正確；C．反應時，先對c加熱，除去空氣中的氧氣，用氮氣排盡裝置內的空氣后再點燃d中酒精燈，防止Li和氧氣反應，故C錯誤；D．Li和水反應生成氫氧化鋁和氫氣，取少量反應后固體，滴加酚酞溶液，若溶液變紅不能說明反應后固體中含Li3N，故D正確；選C。4．下列實驗操作、現(xiàn)象和解釋或結論都正確的是（

）選項實驗操作現(xiàn)象解釋或結論A取兩粒相同大小、形狀和質量的銅粒，分別投入稀硝酸和濃硝酸中銅粒與濃硝酸反應更劇烈實驗目的是探究濃度對化學反應速率的影響B(tài)在啟普發(fā)生器中放入幾塊電石，加入飽和食鹽水反應平緩進行，倒置在水槽的試管中冒出氣泡試管中收集到氣體C在試管將濃硫酸和濃硝酸混合，冷卻到50~60°C以下，然后滴加苯，將試管放入60°C的水浴中加熱混合液分為兩層，上層呈淡黃色，下層無色硝基苯難溶于水，密度比水大且硝基苯為淡黃色D在相同溫度下，用pH計測得相同濃度的醋酸鈉溶液和亞硝酸鈉溶液的pH醋酸鈉溶液的pH為9.0，亞硝酸鈉溶液的pH為8.4相同條件下亞硝酸的酸性比醋酸強A．A B．B C．C D．D【答案】D【解析】A．稀硝酸和濃硝酸的氧化性強弱不同，反應物不同，性質不同，不能探究濃度對化學反應速率的影響，A選項錯誤；B．電石與水反應產生微溶物氫氧化鈣，不能用啟普發(fā)生器，B選項錯誤；C．硝基苯為無色或微黃色難溶于水的液體，密度比水大，下層呈淡黃色，C選項錯誤；D．在相同溫度下，用pH計測得相同濃度的CH3COONa溶液、NaNO2溶液的pH，pH越大對應酸的酸性越弱，由CH3COONa溶液pH為9.0，NaNO2溶液的pH約為8.4，可知相同條件下亞硝酸的酸性比醋酸強，D選項正確；答案選D。實驗方案設計中幾個易忽視的問題(1)凈化、吸收氣體及實驗結束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃、易爆實驗時，要防止爆炸。如H2還原CuO實驗中應先通入H2，氣體點燃前要先驗純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實驗中要“先滅燈再停氫”，白磷切割要在水中進行等。(4)防止吸水。如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質要采取必要措施，以保證達到實驗目的。(5)易揮發(fā)液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。干燥劑的選擇要注意堿性干燥劑不能干燥酸性氣體，酸性干燥劑不能干燥堿性氣體，具有氧化性的干燥劑不能干燥具有還原性的氣體，無水CaCl2固體不能干燥NH3。查缺補漏練查缺補漏練5．如圖裝置可用于檢驗溴乙烷與氫氧化鈉的醇溶液反應生成的乙烯，下列說法不正確的是A．該反應為消去反應B．實驗過程中可觀察到酸性KMnO4溶液褪色C．乙烯難溶于水，故此裝置②可以省去D．可用溴水代替酸性KMnO4溶液【答案】C【解析】A．溴乙烷在氫氧化鈉的醇溶液中加熱發(fā)生消去反應生成乙烯，故A正確；B．乙烯能被高錳酸鉀氧化，使酸性KMnO4溶液褪色，故B正確；C．因乙醇、乙烯均使酸性高錳酸鉀溶液褪色，乙醇干擾乙烯的檢驗，裝置②是除去揮發(fā)出來的乙醇雜質的，不能省去，故C錯誤；D．乙烯與溴水發(fā)生加成反應，可用溴水代替酸性KMnO4溶液來檢驗乙烯，故D正確；選C。6．探究2-溴丁烷消去反應的實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是A．裝置I使用NaOH水溶液與2-溴丁烷共熱B．反應時需要加入碎瓷片，防止暴沸C．裝置II的作用是除雜，以防影響裝置III中產物的檢驗D．2-溴丁烷發(fā)生消去反應的產物可能有1-丁烯、2-丁烯【答案】A【解析】A．鹵代烴應在堿的醇溶液中發(fā)生消去反應，故裝置I應使用NaOH醇溶液與2-溴丁烷共熱，故A錯誤；B．加熱液體時，可加入碎瓷片，防止暴沸，故B正確；C．乙醇易揮發(fā)，乙醇可以被酸性高錳酸鉀氧化，裝置Ⅱ中的水可吸收揮發(fā)出來的乙醇，防止干擾裝置Ⅲ對產物的檢驗，故C正確；D．2-溴丁烷在發(fā)生消去反應時，脫氫的碳原子可能是1號碳原子也可能是3號碳原子，產物可能有1-丁烯、2-丁烯，故D正確；故選A。7．下列操作或裝置能達到實驗目的的是ABCD配制一定濃度的NaCl溶液除去氯氣中的HCl氣體觀察鐵的吸氧腐蝕檢驗乙炔的還原性A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．配制溶液定容時要平視溶液的凹液面，A錯誤；B．應該用飽和氯化鈉溶液吸收氯氣中的氯化氫，用碳酸氫鈉會產生二氧化碳雜質氣體，B錯誤；C．鐵在食鹽水中能發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，右側紅墨水會倒吸入導管中，C正確；D．電石含有雜質，產生的氣體不僅有乙炔還有硫化氫等，硫化氫也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，不能檢驗乙炔的還原性，D錯誤；故選C。8．下列實驗方案能達到實驗目的的是選項ABCD目的比較Na2CO3、NaHCO3與酸反應速率的快慢配制100mL0.1mol·L-1的硫酸檢驗溴乙烷的消去產物由Na2SO3溶液制得Na2SO3固體實驗方案A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．比較Na2CO3、NaHCO3與酸反應的快慢時，應控制Na2CO3、NaHCO3溶液的物質的量濃度相等，而飽和Na2CO3溶液的物質的量濃度大于飽和NaHCO3溶液的物質的量濃度，A錯誤；B．配制100mL0.1mol·L?1的硫酸時不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，B錯誤；C．溴乙烷的消去產物為乙烯，可使溴的CCl4溶液褪色，C正確；D．Na2SO3具有還原性，極易被空氣中的O2氧化成Na2SO4，故加熱蒸干Na2SO3溶液無法制得Na2SO3固體，D錯誤；故選C。1．操作先后流程(1)安裝儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3)實驗開始時：先檢查裝置的氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。(7)氣體凈化裝置：先洗氣后干燥；(8)洗氣時：進氣管長，出氣管短；(9)干燥管：大口進氣，小口出氣。2．實驗操作的規(guī)范描述實驗操作的描述，應準確、詳盡。對于實驗藥品，清楚表述出聚集狀態(tài)(固體、液體、氣體或溶液)；對于實驗儀器，講清名稱，并要求正確使用；對于實驗操作，應詳細具體又語言精練；對于實驗現(xiàn)象，從“海陸空”三個角度(氣體的產生、液體顏色的變化、固體的溶解等)描述變化，顏色要正確表達；對于實驗結論，準確描述，并回扣實驗目的。(1)pH試紙的使用撕取一小片pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液，滴在pH試紙中央，等試紙變色后，與標準比色卡對照。(2)容量瓶檢漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立觀察。然后再將容量瓶正立，并將瓶塞旋轉180°后塞緊，再倒立。若均無水滲出，則容量瓶不漏水。(3)檢查滴定管是否漏水①酸式滴定管：關閉活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，觀察是否漏水。若不漏水，將活塞塞緊旋轉180°后，重復上述操作。②堿式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，觀察是否漏水。若不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。(4)滴定管趕氣泡①酸式滴定管：將滴定管傾斜30°左右，迅速打開活塞使溶液沖出帶出氣泡。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，捏住膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出。(5)滴定終點的判斷當?shù)稳胱詈笠坏巍芤汉?，溶液由……色變成……色，且半分鐘內不恢復?6)濃H2SO4稀釋將濃H2SO4沿燒杯內壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(7)萃取分液關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，充分振蕩、靜置、分層，打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯內壁流下，上層液體從上口倒出。(8)測量液體體積讀數(shù)待管壁液體全部流下，恢復至室溫，液面穩(wěn)定后再開始讀數(shù)；通過上下移動量氣管使兩側凹液面在同一水平線上；視線與凹液面最低點、刻度線水平相切。(9)焰色反應的操作答題模板先將鉑絲蘸鹽酸在酒精燈火焰上灼燒，反復幾次至與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，在酒精燈火焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。(10)檢驗離子答題思路：操作(取樣、加試劑)→現(xiàn)象→結論取少量溶液于試管/取少量固體于試管并加水(或加酸等)溶解，加入……試劑，若……(實驗現(xiàn)象)，則……(結論)。(11)沉淀洗滌答題模板①洗滌方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸餾水至剛好浸沒沉淀。待水自然流出后，重復操作2～3次。②判斷沉淀洗凈：取最后一次洗滌液于試管，加入……試劑(沉淀劑)，若無沉淀產生，則已洗凈。(12)結晶方法：①降溫結晶(適用于溶解度隨溫度變化大的物質)：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾。②蒸發(fā)結晶(適用于溶解度隨溫度變