DB33T 2410-2021 漁業(yè)環(huán)境中有機磷農藥多組分殘留量測定 氣相色譜-串聯(lián)質譜法　　

33environmentbygaschromatographytandemmass浙江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 5 7 8本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本標準的某些內容可能涉及專利。本標準的發(fā)布機構不承擔識別專利1漁業(yè)環(huán)境中有機磷農藥多組分殘留量測定氣相色譜-串聯(lián)質譜法儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理、方法的定量限、準確度和精密度等有機磷農藥經正己烷-乙酸乙酯混合溶劑超聲提取，銅粉除去硫化物，PSA-硅膠復合固相萃取柱凈化。5.3正己烷：色譜純。）：）：2特丁硫磷、地蟲硫磷、磷胺、二嗪磷、甲基5.18混合標準儲備溶液：分別準確量取適量的每種有機磷若樣品混濁，預先抽濾過微孔濾膜。搖勻并準確量取500mL試樣于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振蕩搖勻2min（注意放氣），靜置分層，下層有機相過無水硫酸鈉柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷重復提取樣品一次，靜置分層后收集正己烷相過無水硫酸鈉柱，與二氯甲烷相合并。在萃取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時，采用玻璃棉過濾方法破乳。用10mL正己烷淋洗無水硫酸鈉柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液于40℃水浴中旋轉蒸發(fā)至近干，加入2mL正己烷復溶，待凈化。正已烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）混合液洗脫，收集上述洗脫液至離心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分渦旋后過有機相濾膜轉移至進3渦旋混合，浸泡30min，超聲萃取30min；5000r/min離心5min，），在8.2.1的提取液中加入3g～5g銅粉，至銅粉不再發(fā)黑，充分渦旋混合脫硫，靜置1h～2h，期間），9試驗數據處理9.1定性分析按照8.3的測定條件，試樣液和基質標準工作液待測物質色譜峰的保留時間偏差在±5%以內，并在扣除背景后的樣品色譜圖中，所選擇的離子對均出現(xiàn)，同時與標準品的相對豐度允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在對應的被測物。29種有機磷色譜峰保留時間、監(jiān)測離子對參見附錄A。4表1氣相色譜-串聯(lián)質譜定性時相對離子豐>509.2定量分析9.2.1水樣結果計算水體中有機磷的含量按公式（1）計算，計算SCS9.2.2底泥結果計算底泥中有機磷的含量按公式（2）計算，計算結果扣Cs..............................定容體積為1.00mL時，對底泥中29種有在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的15%。5有機磷農藥的名稱、保留時間、定量定性離子對15253Acephlate54555657895565Malathion55Methidathion557(資料性)有機磷農藥標準溶液的總離子流色譜圖標引序說明： 甲胺磷；4——氧化樂果；7——治螟磷；10——特丁硫磷；13——磷胺；16——殺螟硫磷；19——毒死蜱；22——喹硫磷；25——丙溴磷；28——伏殺磷；3——乙酰甲胺磷；6——硫線磷；9——樂果；12——二嗪磷；15——皮蠅磷；18音硫磷：21——水胺硫磷：24苯線磷：27亞胺硫磷；圖B.129種有機磷農藥標準溶液的總離子流色譜圖(5μg/L)采集時間(min)+MM(121.0→>65.0)50ppbo2采集時間(min)8+M(262.9->109.0)50p18.818.8518.918.51717.0517.117.15+M(25.1->47.0)50pph8x102]比值=5.200.0x)+M(25.1->47.0)50pph18.2518.318:3518.418.4518.518.51818.2518.318.3518.418.4518.518.55189采集時間采集時間(rin)采集時間(nin)