氰化物的實驗室檢測方法

氰化物的實驗室檢測方法1.適用范圍：嘔吐物、胃內(nèi)容物、食物、液體樣品和血液樣品。原理：參照GB5750—85“生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)”、《水質(zhì)分析大全》及GBZ/T160.29—2004“氰化氫和氰化物的異菸酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法”。樣品中的氰化物或水樣經(jīng)蒸餾后，氰化物被吸收在堿溶液中，在弱酸性條件下，用氯胺T使氰化物轉(zhuǎn)化為氯化氰，再與異煙酸-巴比妥酸試劑作用，生成籃色染料，于600nm波長處比色定量。2.方法重要參數(shù)2.1線性范圍：0.1～2.5μg。2.2精密度：向純水加入氰化物標(biāo)準(zhǔn)，重復(fù)測定15次，測得平均值為1.99μg，標(biāo)準(zhǔn)偏差為±0.04μg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%。2.3準(zhǔn)確度：于水樣中各加入0.5μg、2μg氰化物標(biāo)準(zhǔn)，測定15次平均回收率分別為96.8%、100.1%。2.4檢出限：固體樣品：0.02μg/g（以取樣5g計算）；液體樣品：0.02μg/ml（以取樣5ml計算）；水樣：0.004μg/ml（以取樣250ml水樣蒸餾后測定）2.5全程測定時間：90min。3.器材與試劑3.1器材500ml全玻蒸餾器；10ml具塞比色管；分光度計3.2試劑3.2.1氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.25g氰化鉀溶于純水中，并定容至1000ml。此溶液1ml約相當(dāng)于0.1mg氰化物。其準(zhǔn)確濃度可在使用前用0.0192mol/L硝酸銀溶液標(biāo)定，計算溶液中氰化物的含量，再用0.025mol/L氫氧化鈉溶液稀釋成1.00ml含1.00μg化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法如下：吸取10.0ml氰化鉀溶液于100ml三角瓶中，用2%氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)至11以上（一般加入1ml2%氫氧化鈉溶液即可），加入0.1ml試銀靈指示劑（0.02g試銀靈溶于100ml丙酮中），用0.0192mol/L硝酸銀溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)即為該10.0ml標(biāo)準(zhǔn)液中CN—的毫克數(shù)。3.2.20.05%甲基橙指示劑。3.2.3酒石酸。3.2.4100g/L乙酸鋅溶液。3.2.50.1%酚酞指示劑：稱取0.1g酚酞溶于50ml95%乙醇中，加純水至100ml。3.2.63+97乙酸溶液。3.2.710g/L氯胺T溶液。3.2.812g/L氫氧化鈉溶液。3.2.9異煙酸—巴比妥酸試劑：稱取2.0g異煙酸和1.0g巴比妥酸，攪拌于100ml60~70℃的氫氧化鈉溶液中，冷卻后補加純水至100ml。此試劑應(yīng)無色或極淺黃色。PH約為12。置冰箱內(nèi)可保存1個月。3.3.10緩沖溶液（PH5.8）：稱取68.0g無水磷酸二氫鉀和7.6g磷酸氫二鈉（Na2HPO4.12HO2）溶于水中并稀釋至1000ml。4.操作步驟4.1樣品的前處理4.1.1嘔吐物、胃內(nèi)容物、固體食品、半流質(zhì)食品，取樣3～5g于50ml燒杯中，加10ml水?dāng)嚢枞芙?，?jīng)離心或過濾分離后，取是上清液測定。4.1.2血液樣品，取3～5ml樣品于10ml具塞離心管中，加1g鎢酸鈉沉淀蛋白，再加5ml水混勻，離心后取上清液測定。4.1.3水樣蒸餾取250ml置于500ml全玻璃蒸餾器內(nèi)，加入數(shù)滴甲基橙指示劑，再加5ml10%乙酸鋅溶液，加入1~2g固體酒石酸。此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鐘2~3ml。收集蒸餾液于50ml具塞比色管中，管內(nèi)預(yù)先放置5ml0.5mol/L氫氧化鈉溶液作吸收液，務(wù)使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸餾液至50ml具塞比色管中，管內(nèi)預(yù)先放置5ml0.5mol/L氫氧化鈉溶液作吸收液，務(wù)使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸餾液至50ml，混合均勻。取10.0ml蒸餾液，置25ml具塞比色管中。4.2測定4.2.1吸取5.0ml樣品液或蒸餾液，置于10ml具塞比色管中。4.2.2另取8支10ml具塞比色管，分別加入氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，加0.025mol/L氫氧化鈉溶液至5ml。4.2.3向樣品和標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入1滴酚酞指示劑，用1mol/L溶液調(diào)至紅色剛好消失。4.2.4向各管加1.5ml緩沖液和0.20ml氯胺T溶液，放置2～5min后各加2.5ml異煙酸-巴比妥酸溶液，加水至10ml，混勻，于25下使溶液顯色15min。4.2.5于600nm波長，用3cm比色皿，以純水為參比，測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品吸光度。4.2.6繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物的含量。5.計算5.1水樣經(jīng)蒸餾后：C=m/v1×v2/v3式中：C—水中氰化物濃度，μg/ml；m—從曲線上查得氰化物的含量，μg；v1—最初水樣體積，ml；v2—蒸餾液總體積，ml；v3—測定用蒸餾液體積，ml；5.2直接測定的液體樣品：C=m/v式中：C—液體樣品中氰化物濃度，μg/ml；m—從曲線上查得氰化物的含量，μg；v—測定取樣體積，ml。5.3固體樣品：C=m/w×v2/v3式中：C—樣品中氰化物濃度，μg/g；m—從曲線上查得氰化物的含量，μg；m—固體樣品重量，g；v2—樣品定容體積，ml；v3—測