致痙攣性殺鼠劑現(xiàn)場快速檢測方法

致痙攣性殺鼠劑現(xiàn)場快速檢測方法1.硫酸-變色酸法定性測定毒鼠強（湖南常德防疫站，龍鐵軍等）1.1適用范圍：對食品、血液、尿液等樣品中進行毒鼠強定性測定，可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。1.2原理：毒鼠強在強酸條件下加熱可分解，其分解產(chǎn)物中的甲醛在酸性條件下與變色酸發(fā)生變色反應(yīng)，通過顏色變化對毒鼠強進行定性。1.3方法重要參數(shù)1.3.1檢出限：0.5μg1.3.2干擾：甲醛、黑索金等對其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。1.3.3全程測定時間：30~60分鐘1.4器材與試劑酒精燈1個（或電熱杯1個）、試管若干、500ml燒杯1個、100ml燒杯2個、玻璃棒1個、濾紙若干乙酸乙酯、60%濃硫酸、變色酸顯色劑1.5操作步驟1.5.1樣品前處理由于現(xiàn)場所采集的樣品成分復(fù)雜，除少數(shù)樣品，例如市售鼠藥或工業(yè)原粉，可直接用本方法檢測外，其他樣品均需進行樣品前處理來以去除雜質(zhì)干擾，提高靈敏度和降低假陽性。a)鼠藥和工業(yè)原粉直接取少量（0.1-0.5g）進行檢測。b)固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等）取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）2~3g放入燒杯中，向燒杯中加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）10ml，玻璃棒充分?jǐn)噭颍o置5分鐘，將上清液用濾紙過濾，重復(fù)上述過程一次，合并上清液至一大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。注意：不要將已經(jīng)揮干的試管長時間置于沸水浴中，否則會影響回收率，出現(xiàn)假陰性。c)液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等）取液體樣品5ml放入大試管中，加入乙酸乙酯或苯10ml，充分振蕩混勻，靜置5分鐘，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復(fù)過程一次，合并上清液至大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。1.5.2毒鼠強測定向經(jīng)前處理后的樣品試管中加入60%的濃硫酸3ml，加塞封口，將試管置于沸水浴中加熱5分鐘，取出后向試管中加入2%的變色酸顯色劑0.2ml，再將試管加塞封口置于沸水浴中加熱5分鐘，取出觀察顏色變化。同時取一干凈的空試管進行同樣操作作為對照。1.6結(jié)果判定陽性：試管內(nèi)顏色呈現(xiàn)淡紫色至紫黑色。陰性：試管內(nèi)顏色為淡黃色。1.7說明醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯或苯萃取后使用少量活性炭進行脫色處理，以防止顏色干擾。2.異羥肟酸鐵法定性測定食品中的氟乙酰胺（中國CDC營養(yǎng)與食品安全所）2.1適用范圍：對食品樣品進行氟乙酰胺定性測定，可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。1.2原理：氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，再與三價鐵離子作用生成紫色異羥肟酸絡(luò)合物。1.3方法重要參數(shù)1.3.1檢出限：50μg/ml1.3.2干擾：pH值太高，易造成假陽性結(jié)果；pH值太低，易造成假陰性結(jié)果。1.3.3全程測定時間：30分鐘1.4器材與試劑酒精燈1個（或電熱杯1個）、試管若干、500ml燒杯1個、100ml燒杯2個、玻璃棒1個、濾紙若干蒸餾水、鹽酸羥胺溶液、氫氧化鈉溶液、三氯化鐵溶液1.5操作步驟1.5.1樣品前處理a)固體樣品研碎后取2～5克，加3倍于樣品重的蒸餾水b)半流體樣品取2～5克，加等量于樣品重的蒸餾水。振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至1ml左右待檢。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時，可適當(dāng)加大取樣量。1.5.2樣品測定取待檢液1ml左右于試管中，加氫氧化鈉溶液10滴，加鹽酸羥胺溶液5滴，置沸水中水浴5分鐘（使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨）。取出放冷，加鹽酸溶液9～10滴（調(diào)pH值3～5）后，加三氯化鐵溶液3～10滴，使其與氟乙酸反應(yīng)。1.6結(jié)果判定陽性：試管內(nèi)顏色呈現(xiàn)粉紅或紫紅色，在滴加后的液面上更為明顯。陰性：試管內(nèi)顏色為淺黃或黃色。有些空白物質(zhì)的對照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。1.7說明有顏色的液體，需加活性炭脫色，無色液體可直接測定。加鹽酸溶液9滴后要用pH試紙測試溶液pH值，若pH值太高(堿度過高)，加入三氯化鐵溶液時可