《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽（第1部分：硫酸鎂）》編制說(shuō)明

《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第1部分：硫酸鎂》

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第1部分：硫酸鎂》標(biāo)準(zhǔn)編制組

2024年4月

目次

1任務(wù)來(lái)源.....................................................................................................................1

2團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義..................................................................................................1

3編制過(guò)程.....................................................................................................................2

4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作............................................................2

5標(biāo)準(zhǔn)編制原則.............................................................................................................3

6硫酸鎂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況..................................................................................................4

7產(chǎn)品概況.....................................................................................................................5

7.1性質(zhì)...................................................................................................................5

7.2主要用途...........................................................................................................5

7.3生產(chǎn)工藝............................................................................................................5

8確定標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容..........................................................................................8

8.1適用范圍...........................................................................................................8

8.2產(chǎn)品質(zhì)量控制要求選取.....................................................................................8

9試驗(yàn)方法的確定及試驗(yàn)方法的驗(yàn)證.........................................................................10

9.1試驗(yàn)方法的確定.............................................................................................10

9.2試驗(yàn)方法的驗(yàn)證.............................................................................................10

10專(zhuān)利........................................................................................................................11

11采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況.......................................................................11

12與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系............................................11

13重大分歧意見(jiàn)的處理..............................................................................................11

14貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議..................................................................................11

1任務(wù)來(lái)源

本標(biāo)準(zhǔn)由浙江醫(yī)藥股份有限公司昌海生物分公司、嘉善縣嘉峰裝飾材料股份有

限公司、浙江天仁風(fēng)管有限公司提出，浙江環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司協(xié)助起草，由浙

江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)歸口。

2團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義

目前，企業(yè)利用生產(chǎn)合成維生素E、維生素A、生物素（VH）過(guò)程中格氏反

應(yīng)產(chǎn)生的鎂鹽水溶液進(jìn)行鎂鹽（硫酸鎂）回收，該工藝可靠成熟，產(chǎn)品有穩(wěn)定的

客戶(hù)，是資源綜合利用的有效途徑。企業(yè)副產(chǎn)的硫酸鎂僅有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，尚缺乏相

應(yīng)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，不利于產(chǎn)品市場(chǎng)的推廣。

為了規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中利用維生素合成鎂鹽水溶液副產(chǎn)鎂鹽產(chǎn)品的市場(chǎng)，從

整體提升產(chǎn)品質(zhì)量，設(shè)立行業(yè)門(mén)檻，故設(shè)立此團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)從產(chǎn)品的技術(shù)

要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等多方面對(duì)企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中用維生素合成鎂鹽水溶液副

產(chǎn)鎂鹽產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了規(guī)定和分級(jí)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的推出，有望從整體上提升企業(yè)生

產(chǎn)過(guò)程中用維生素合成鎂鹽水溶液副產(chǎn)鎂鹽產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)，對(duì)鎂鹽產(chǎn)品進(jìn)行不同

規(guī)格的分類(lèi)，從而提高產(chǎn)品的利用率，規(guī)范市場(chǎng)秩序。

為了貫徹《中華人民共和國(guó)循環(huán)經(jīng)濟(jì)促進(jìn)法》等國(guó)家法律法規(guī)和政策文件要求，

開(kāi)展《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)研究，提高資源化利用水平。

因此，本標(biāo)準(zhǔn)以應(yīng)用場(chǎng)景相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，制定鎂鹽（硫酸鎂）產(chǎn)品

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保證鎂鹽（硫酸鎂）產(chǎn)品的使用價(jià)值；同時(shí)，依據(jù)原料來(lái)源情況，結(jié)合

相關(guān)控制指標(biāo)及控制標(biāo)準(zhǔn)，制定鎂鹽（硫酸鎂）產(chǎn)品限制指標(biāo)，保障鎂鹽（硫酸鎂）

產(chǎn)品的使用安全性。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)原理及生產(chǎn)工藝，制定保障產(chǎn)品質(zhì)量的工藝控制

節(jié)點(diǎn)要求。

制訂本標(biāo)準(zhǔn)的目的意義是：一、制定標(biāo)準(zhǔn)，引導(dǎo)鎂鹽（硫酸鎂）的規(guī)范回收；

二、保證鎂鹽（硫酸鎂）產(chǎn)品性能與質(zhì)量滿(mǎn)足使用要求，符合市場(chǎng)需求，統(tǒng)一規(guī)范

產(chǎn)品的質(zhì)量和指標(biāo)，買(mǎi)賣(mài)雙方可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)簽訂合同，提高交易的透明度，降低交易

成本，提高交易效率。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)能凝聚行業(yè)共識(shí)，增加各貿(mào)易方的信用度和權(quán)威性，

有利于疏通鎂鹽（硫酸鎂）產(chǎn)品資源化利用的完整通道，控制污染，保護(hù)環(huán)境，同

時(shí)實(shí)現(xiàn)可觀的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。

1

3編制過(guò)程

根據(jù)2019年1月9日《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)、民政局關(guān)于印發(fā)<團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管

理規(guī)定>的通知》等有關(guān)文件要求，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)要與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相互協(xié)調(diào)、相

互支撐。按照《標(biāo)準(zhǔn)化法》和GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文

件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)指南》及《浙江省

環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。

本標(biāo)準(zhǔn)的制訂按規(guī)定的通用程序：提案、立項(xiàng)、起草、征求意見(jiàn)、技術(shù)審查、

批準(zhǔn)、編號(hào)、發(fā)布、復(fù)審進(jìn)行。

召開(kāi)立項(xiàng)論證會(huì)

2023年12月8日，浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)在杭州組織召開(kāi)了《維生素合成副產(chǎn)鎂

鹽第1部分：一水硫酸鎂和七水硫酸鎂》、《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第2部分：六

水氯化鎂和氯化鎂溶液》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)專(zhuān)家論證會(huì)。與會(huì)專(zhuān)家代表聽(tīng)取了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

立項(xiàng)的說(shuō)明，并進(jìn)行了評(píng)估和論證，經(jīng)質(zhì)詢(xún)形成如下意見(jiàn)：

（一）專(zhuān)家一致認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)的制定具有經(jīng)濟(jì)性和可行性，同意該項(xiàng)目予以立項(xiàng)，

作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，按申報(bào)流程進(jìn)行申報(bào)。

（二）專(zhuān)家建議在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中需考慮以下內(nèi)容：

1優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)為《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第1部分：硫酸鎂》和《維生素

合成副產(chǎn)鎂鹽第2部分：氯化鎂》，明確原料來(lái)源和適用范圍；

2產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)設(shè)置科學(xué)合理，補(bǔ)充特征因子；

3補(bǔ)充環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)分析，完善立項(xiàng)申請(qǐng)書(shū)。

發(fā)布立項(xiàng)公告

2024年1月22日，浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于《<維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第

1部分：硫酸鎂>和<維生素合成副產(chǎn)鎂鹽第2部分：氯化鎂>團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)公告》

（浙環(huán)產(chǎn)協(xié)[2024]04號(hào)）。

完成編制說(shuō)明

2024年3月，完成標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明初稿，并進(jìn)行內(nèi)部討論及意見(jiàn)征求。

2024年4月，進(jìn)一步完成了標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。

4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)由浙江醫(yī)藥股份有限公司昌海生物分公司牽頭，嘉善縣嘉峰裝飾材料股

2

份有限公司、浙江天仁風(fēng)管有限公司、浙江環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司等起草小組共同

起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李祥生、井霞霞、伍軍紅、俞沛沛、周鑫潔、林陽(yáng)春、鄭

媛、朱偉、張小祥。

5標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)起草遵循規(guī)范性、科學(xué)性、適用性、先進(jìn)性、必要性和可行性原則。促

進(jìn)行業(yè)實(shí)現(xiàn)鎂鹽（硫酸鎂）資源化、生產(chǎn)工藝現(xiàn)代化、產(chǎn)品環(huán)保無(wú)害化、市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)

規(guī)范化。

（1）規(guī)范性原則

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起

草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)指南》及《浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》等相關(guān)規(guī)定進(jìn)行編寫(xiě)。

（2）科學(xué)性原則

根據(jù)企業(yè)實(shí)際制訂標(biāo)準(zhǔn)原則，確保標(biāo)準(zhǔn)能夠代表行業(yè)發(fā)展的水平、標(biāo)準(zhǔn)的可行

性、可靠性和科學(xué)性要求。

（3）適用性原則

本標(biāo)準(zhǔn)制訂過(guò)程中，主要起草人員現(xiàn)場(chǎng)考察了企業(yè)，并與企業(yè)座談，了解了企

業(yè)的主要原料情況、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)等情況，多次多方征求意見(jiàn)、交換觀點(diǎn)及

采納建議、反復(fù)修改，使標(biāo)準(zhǔn)更好地適應(yīng)企業(yè)的現(xiàn)狀實(shí)際與未來(lái)發(fā)展。

（4）先進(jìn)性原則

查閱了相關(guān)的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)資料、科研論文，考察了先進(jìn)的生產(chǎn)工藝，確保

本標(biāo)準(zhǔn)在國(guó)內(nèi)的先進(jìn)性。

（5）必要性原則

為了進(jìn)一步規(guī)范和完善企業(yè)產(chǎn)品市場(chǎng)，提升產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品的利用率，規(guī)

范市場(chǎng)分級(jí)秩序；提高企業(yè)、社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)持續(xù)發(fā)展；同時(shí)推進(jìn)監(jiān)管的可操

作性、規(guī)范化和程序性。

（6）可行性原則

本標(biāo)準(zhǔn)以應(yīng)用場(chǎng)景相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，綜合考慮用戶(hù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求

和企業(yè)的實(shí)際質(zhì)量狀況，符合市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需求，先進(jìn)可行。

（7）環(huán)境安全性原則

標(biāo)準(zhǔn)制定充分考慮硫酸鎂生產(chǎn)過(guò)程以及使用過(guò)程的污染防治和風(fēng)險(xiǎn)控制，確

保環(huán)境安全。

3

6硫酸鎂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況

對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料的收集工作，本標(biāo)準(zhǔn)涉及的相關(guān)已有標(biāo)準(zhǔn)為HG/T2680-2017《工業(yè)硫酸鎂》和GB/T26568-2011《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》。各標(biāo)

準(zhǔn)對(duì)比情況見(jiàn)表6-1。

表6-1硫酸鎂各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比情況

HG/T2680-2017《工業(yè)硫酸鎂》GB/T26568-2011《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》本標(biāo)準(zhǔn)

一水硫一水硫

項(xiàng)目一水硫酸鎂七水硫酸鎂七水硫酸鎂一水硫酸鎂七水硫酸鎂

酸鎂酸鎂

優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品粉狀粒狀---

硫（以MgSO4˙7H2O計(jì)）w/%≥--99.5------

酸

15.9（苦鹵

（以Mg計(jì)）w/%≥17.3--15.013.59.515.09.5

鎂

法15.7）

氯化鎂（以Cl計(jì))w/%≤0.101.500.050.202.52.52.52.52.5

鐵（以Fe計(jì))w/%≤0.00300.0200.00150.0030-----

水不溶物w/%≤0.10-0.010.05--0.50.50.5

重金屬（以Pb計(jì))w/%≤0.0020.0020.001------

pH值無(wú)量綱5.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.0

灼燒失量w/%≤13.0~16.048.0~52.0-----

4

7產(chǎn)品概況

7.1性質(zhì)

產(chǎn)品名稱(chēng)：維生素合成副產(chǎn)硫酸鎂鹽

硫酸鎂按其產(chǎn)品理化指標(biāo)分為一水硫酸鎂和七水硫酸鎂

分子式：MgSO4˙H2O相對(duì)分子質(zhì)量：138.38（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

分子式：MgSO4˙7H2O相對(duì)分子質(zhì)量：246.47（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

產(chǎn)品外觀：一水硫酸鎂為白色或灰白色固體顆?；蚍勰?，七水硫酸鎂為白色或

無(wú)色結(jié)晶顆?；蚍勰?。

7.2主要用途

主要作為防火、耐火材料生產(chǎn)，以及紡織、印染企業(yè)的生產(chǎn)原材料。

7.3生產(chǎn)工藝

（1）合成維生素E生產(chǎn)工藝

氯乙烯與鎂在THF中制備格氏試劑，格氏試劑與甲基庚酮（MH）在甲苯溶

液中進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾回收THF與甲苯后經(jīng)酸解，洗滌分層后產(chǎn)生鎂鹽工藝水用

于制備鎂鹽，有機(jī)相進(jìn)行下一步合成VE反應(yīng)。

圖7-1合成維生素E生產(chǎn)工藝流程（簡(jiǎn)圖）

（2）合成維生素A生產(chǎn)工藝

氯乙烯與鎂在THF中制備格氏試劑，格氏試劑與A3（含C、H、O的有機(jī)

物）在甲苯溶液中進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾回收THF與甲苯后經(jīng)酸解，洗滌分層后產(chǎn)生

的鎂鹽工藝水用于制備鎂鹽，有機(jī)相進(jìn)行下一步VA反應(yīng)。

5

圖7-2合成維生素A生產(chǎn)工藝流程（簡(jiǎn)圖）

（3）合成生物素（VH）生產(chǎn)工藝

二氯丁烷與鎂在THF中制備格氏試劑，格氏試劑與5-A在THF溶液中進(jìn)行

反應(yīng)；蒸餾回收THF后經(jīng)酸解、甲苯萃取，萃取后的水層中加入氫氧化鎂，蒸

餾回收水分后抽濾得到鎂鹽粗品，送鎂鹽回收項(xiàng)目進(jìn)一步處理。萃取有機(jī)層進(jìn)行

下一步VH反應(yīng)。

圖7-3合成生物素（VH）生產(chǎn)工藝流程（簡(jiǎn)圖）

（4）鎂鹽回收（硫酸鎂）工藝

企業(yè)生產(chǎn)合成維生素E、維生素A、生物素（VH）過(guò)程中格氏反應(yīng)產(chǎn)生的

鎂鹽水溶液主要含硫酸鎂和氯化鎂兩種鎂鹽，不含鈣、鐵、錳等難以去除的雜質(zhì)

離子。根據(jù)相圖和溶解度曲線的分析，通過(guò)合理控制末效蒸發(fā)濃度，可將硫酸鎂、

6

氯化鎂進(jìn)行有效分離，并依次提取出來(lái)。

首先鎂鹽水溶液經(jīng)過(guò)鎂化合物中和、過(guò)濾等預(yù)處理后，進(jìn)入三效蒸發(fā)系統(tǒng)或

MVR系統(tǒng)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)濃縮溫度，在溫度＞67.5℃條件下，析出一

水硫酸鎂，經(jīng)離心過(guò)濾、干燥包裝等處理后得到一水硫酸鎂產(chǎn)品（生產(chǎn)一水硫酸

鎂過(guò)程中的離心母液可繼續(xù)冷卻結(jié)晶提取七水硫酸鎂）；在溫度控制在＜48.1℃，

析出七水硫酸鎂，經(jīng)離心過(guò)濾、包裝等處理后得到七水硫酸鎂產(chǎn)品。生產(chǎn)七水硫

酸鎂過(guò)程中的離心母液可作為后續(xù)氯化鎂產(chǎn)品提取的主要原料。鎂鹽回收（硫酸

鎂）具體生產(chǎn)工藝流程詳見(jiàn)圖7-4。

圖7-4鎂鹽回收（硫酸鎂）具體生產(chǎn)工藝流程

（5）鎂鹽回收（硫酸鎂）工藝特點(diǎn)

一是原料來(lái)源簡(jiǎn)單，不會(huì)引入大量無(wú)機(jī)雜質(zhì)從而影響下游企業(yè)的生產(chǎn)。合成

維生素E主要原料為四氫呋喃（THF）、氯乙烯、鎂粉、甲苯、甲基庚酮（MH）、

硫酸。合成維生素A主要原料為四氫呋喃（THF）、氯乙烯、鎂粉、甲苯、碳

酸、A3（含C、H、O的有機(jī)物）。合成生物素（VH）主要原料為四氫呋喃（THF）、

鎂粉、二氯丁烷、二氧化碳、稀硫酸、甲苯、氫氧化鎂、5-A（含C、H、O、N、

S的有機(jī)物，且N、S留產(chǎn)品中）甲基庚酮（MH）、稀硫酸。鎂鹽溶液來(lái)源于

企業(yè)生產(chǎn)合成E、維生素A、生物素（VH）過(guò)程中格氏反應(yīng)產(chǎn)生的鎂鹽工藝水。

鎂鹽回收（硫酸鎂）工藝主要原料為鎂鹽溶液及外購(gòu)的鎂化合物（氫氧化鎂）。

7

從原料來(lái)源分析可知，副產(chǎn)硫酸鎂不含鈣、鐵、錳等難以去除的雜質(zhì)離子。

二是技術(shù)成熟穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)資源的回收利用。企業(yè)在鎂鹽回收過(guò)程中采用十分

成熟的蒸發(fā)濃縮和冷卻結(jié)晶的工藝，這也是目前比較主流的鹽回收工藝?？蓪?shí)現(xiàn)

鎂鹽回收的連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。企業(yè)配置了先進(jìn)的DCS系統(tǒng)和自動(dòng)化生產(chǎn)裝置，確

保生產(chǎn)過(guò)程的安全穩(wěn)定。此外為實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗減排，鎂鹽回收蒸發(fā)濃縮工序還采

用了先進(jìn)的MVR蒸發(fā)裝置，降低蒸發(fā)過(guò)程中的能耗和廢水排放。冷卻結(jié)晶系統(tǒng)

采用動(dòng)態(tài)連續(xù)結(jié)晶的方式，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)操作。包裝系統(tǒng)采用全自動(dòng)包裝和碼

垛系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)人員作業(yè)量降低，減少人員配置。

8確定標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容

8.1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于在合成維生素E、維生素A、生物素（VH）過(guò)程中格氏反應(yīng)產(chǎn)生

的鎂鹽水溶液為原料，經(jīng)中和過(guò)濾/蒸發(fā)濃縮/冷卻結(jié)晶/離心過(guò)濾/過(guò)濾吸附等分離工

藝處理后得到的硫酸鎂產(chǎn)品。

硫酸鎂產(chǎn)品目前主要用于工業(yè)和農(nóng)業(yè)兩方面用途。其中工業(yè)主要用作阻燃材料

的添加劑使用，或是用于印染等行業(yè)的添加劑。農(nóng)業(yè)上則主要用于綠色植物的鎂肥

或是土壤改良劑使用。目前企業(yè)硫酸鎂接受企業(yè)為嘉善縣嘉峰裝飾材料股份有限公

司和浙江天仁風(fēng)管有限公司，主要用于玻鎂無(wú)機(jī)防火板、玻鎂防火飾面板等防火材

料的生產(chǎn)。

8.2產(chǎn)品質(zhì)量控制要求選取

首先，根據(jù)原料來(lái)源分析產(chǎn)品可能存在的雜質(zhì)種類(lèi)。合成維生素E主要原料為

四氫呋喃（THF）、氯乙烯、鎂粉、甲苯、甲基庚酮（MH）、硫酸。合成維生

素A主要原料為四氫呋喃（THF）、氯乙烯、鎂粉、甲苯、碳酸、A3（含C、H、

O的有機(jī)物）。合成生物素（VH）主要原料為四氫呋喃（THF）、鎂粉、二氯

丁烷、二氧化碳、稀硫酸、甲苯、氫氧化鎂、5-A（含C、H、O、N、S的有機(jī)

物，且N、S留產(chǎn)品中）甲基庚酮（MH）、稀硫酸。鎂鹽溶液來(lái)源于企業(yè)生產(chǎn)

合成E、維生素A、生物素（VH）過(guò)程中格氏反應(yīng)產(chǎn)生的鎂鹽工藝水。鎂鹽回

收（硫酸鎂）工藝主要原料為鎂鹽溶液及外購(gòu)的鎂化合物（氫氧化鎂）。鎂鹽水

溶液主要含硫酸鎂、氯化鎂及少量有機(jī)物，不含鈣、鐵、錳等難以去除的雜質(zhì)離

子。

其次，參考國(guó)內(nèi)外類(lèi)似標(biāo)準(zhǔn)的成分要求以及現(xiàn)有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)檢索了國(guó)內(nèi)

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外類(lèi)似標(biāo)準(zhǔn)，目前國(guó)內(nèi)涉及硫酸鎂產(chǎn)品的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要為國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》

（GB/T26568-2011）和行標(biāo)《工業(yè)硫酸鎂》（HG/T2680-2017），涉及的技術(shù)指標(biāo)

及其限值詳見(jiàn)表6-1。

本標(biāo)準(zhǔn)主要參考國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》（GB/T26568-2011），同時(shí)考慮到主要

用于工業(yè)生產(chǎn)和下游用戶(hù)的需求及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，主要考察了硫酸鎂的含量、外觀、pH

值、氯離子、總有機(jī)碳（TOC）和水不溶物等技術(shù)指標(biāo)。

（1）硫酸鎂的含量

作為副產(chǎn)硫酸鎂，硫酸鎂含量是下游用戶(hù)必須考慮的主要經(jīng)濟(jì)性指標(biāo)，因此硫

酸鎂含量是本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)。鎂鹽水溶液經(jīng)過(guò)鎂化合物中和、過(guò)濾等預(yù)處

理后，進(jìn)入三效蒸發(fā)系統(tǒng)或MVR系統(tǒng)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)濃縮溫度，在溫

度＞67.5℃條件下，析出一水硫酸鎂，鎂離子含量能達(dá)到15%以上；在溫度控制

在＜48.1℃，析出七水硫酸鎂，鎂離子含量能達(dá)到9.5%以上。參考國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用

硫酸鎂》（GB/T26568-2011），本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一水硫酸鎂產(chǎn)品鎂離子含量指標(biāo)為≥15%

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），七水硫酸鎂產(chǎn)品鎂離子含量指標(biāo)為≥9.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

（2）外觀

參照行標(biāo)《工業(yè)硫酸鎂》（HG/T2680-2017）規(guī)定一水硫酸鎂為白色或灰白色固

體顆?；蚍勰?，七水硫酸鎂為白色或無(wú)色結(jié)晶顆?；蚍勰Ｒ虼?，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一水

硫酸鎂為白色或灰白色固體顆?；蚍勰咚蛩徭V為白色或無(wú)色結(jié)晶顆?；蚍勰?/p>

（3）pH值

參照國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》（GB/T26568-2011）和行標(biāo)《工業(yè)硫酸鎂》（HG/T

2680-2017）中pH值控制限值為5.0~9.0。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定pH值控制限值為5.0~9.0。

（4）氯離子含量

根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，鎂鹽溶液通過(guò)控制溫度先分離硫酸鎂，后續(xù)再分離氯化

鎂?？刂坡入x子濃度是對(duì)分離硫酸鎂純度的主要控制指標(biāo)。參考國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸

鎂》（GB/T26568-2011）氯離子控制技術(shù)要求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氯離子控制指標(biāo)為≤2.5%

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

（5）總有機(jī)碳（TOC）

根據(jù)生產(chǎn)原料及工藝，本副產(chǎn)硫酸鎂可能會(huì)帶入一定量的有機(jī)物，會(huì)以總有機(jī)

碳的形式表現(xiàn)出來(lái)。本標(biāo)準(zhǔn)制訂過(guò)程中委托第三方浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司

對(duì)一水硫酸鎂進(jìn)行了總有機(jī)碳（TOC）含量的檢測(cè)，結(jié)果為未檢出。因此，該產(chǎn)品

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不會(huì)對(duì)下游企業(yè)廢水處置增加負(fù)擔(dān)，同時(shí)國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》（GB/T26568-2011）

和行標(biāo)《工業(yè)硫酸鎂》（HG/T2680-2017）未涉及總有機(jī)碳（TOC）的控制。本標(biāo)準(zhǔn)

不對(duì)總有機(jī)碳（TOC）作出要求。

（6）水不溶物

下游企業(yè)是將硫酸鎂配成硫酸鎂溶液用于生產(chǎn)，水不溶物要求≤1.0%（質(zhì)量分

數(shù)）。一水硫酸鎂水不溶物檢測(cè)結(jié)果為≤0.04%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），七水硫酸鎂水不溶物

檢測(cè)結(jié)果為≤0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。同時(shí)國(guó)標(biāo)《農(nóng)業(yè)用硫酸鎂》（GB/T26568-2011）規(guī)

定七水硫酸鎂水不溶物為≤0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），一水硫酸鎂水不溶物無(wú)要求；行標(biāo)《工

業(yè)硫酸鎂》（HG/T2680-2017）規(guī)定一等品七水硫酸鎂水不溶物為≤0.05%（質(zhì)量分

數(shù)），優(yōu)等品一水硫酸鎂水不溶物為≤0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。在滿(mǎn)足下游企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)

量要求的同時(shí)，盡可能對(duì)標(biāo)國(guó)標(biāo)的原則，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一水硫酸鎂和七水硫酸鎂水不

溶物為≤0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

綜上，本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求見(jiàn)表8-1所示。

表8-1硫酸鎂技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

一水硫酸鎂七水硫酸鎂

硫酸鎂（以Mg計(jì)）w/%≥15.09.5

氯化鎂（以Cl計(jì))w/%≤2.52.5

水不溶物w/%≤0.50.5

pH值無(wú)量綱5.0~9.55.0~9.5

9試驗(yàn)方法的確定及試驗(yàn)方法的驗(yàn)證

9.1試驗(yàn)方法的確定

（1）水溶鎂（以Mg計(jì)）的含量測(cè)定：乙二胺四乙酸二鈉容量法

（2）氯離子的測(cè)定：按GB/T13025.5測(cè)定。

（3）水不溶物的測(cè)定：按GB/T13025.4測(cè)定。

（4）pH值的測(cè)定：酸度計(jì)法

9.2試驗(yàn)方法的驗(yàn)證

編制組2023年10月委托浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司對(duì)維生素合成副產(chǎn)一

水硫酸鎂產(chǎn)品進(jìn)行了送樣檢測(cè)，并收集已有維生素合成副產(chǎn)七水硫酸鎂檢測(cè)結(jié)果。

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果分析，企業(yè)維生素合成副產(chǎn)七水硫酸鎂和一水硫酸鎂能夠滿(mǎn)足本標(biāo)準(zhǔn)

確定的指標(biāo)要求，具體見(jiàn)表9-1所示。

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表9-1維生素合成副產(chǎn)七水硫酸鎂和一水硫酸鎂樣品測(cè)試結(jié)果

本標(biāo)準(zhǔn)控制指

檢測(cè)數(shù)據(jù)

標(biāo)要求

一水硫酸鎂七水硫酸鎂七水硫酸鎂備

項(xiàng)目一水七水一水硫酸