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化學(xué)鍍鎳工藝概述綜述1.1鍍液組成對鍍速和穩(wěn)定性的影響1.1.1鎳鹽濃度的影響通常,沉積速率隨著鎳濃度的增加而增加,但是如果鎳鹽含量太高,則沉積速率太快并且容易失控,從而導(dǎo)致涂料溶液的自分解。時間,鎳鹽的含量也會因配體和還原劑的數(shù)量而增加,通常在20g/L?35g/L的范圍內(nèi)。1.1.2絡(luò)合劑濃度的影響在該涂料溶液中,每個鎳離子可以與6個水分子弱結(jié)合并串聯(lián),如果絡(luò)合劑包含一個以上的化合物基團(tuán),則可以通過氧和氮之間的氮配位鍵建立鎳環(huán)鍵。0.1摩爾離子-涂料溶液,為了絡(luò)合所有鎳離子,需要包含約0.3mol的兩個配體的絡(luò)合劑亞磷酸鹽聚集,濃度增加,亞磷酸鹽-鎳沉淀,浴液加熱后形成糊狀,加入絡(luò)合劑可以大大改善顆粒尺寸。鎳的耐受性擴(kuò)展了鍍液的替換范圍。1.1.3穩(wěn)定劑濃度的影響穩(wěn)定劑不能過量使用,過量會降低涂布速度,沉重的物質(zhì)將無法開始涂布,因此必須謹(jǐn)慎使用。所有穩(wěn)定劑均具有一定的催化毒性,通過過度使用可防止沉積反應(yīng),但也會影響涂層的韌性和顏色,使涂層變脆并降低其耐腐蝕性,結(jié)果表明,稀土還可以用作穩(wěn)定劑,復(fù)合稀土的穩(wěn)定性優(yōu)于單一稀土。[7]穩(wěn)定劑的濃度不能太高,否則會“中毒”固體催化表面并導(dǎo)致整個鍍液失效。如Pb2+<3g/L、Cd2+10g/L、K+l0320g/L、Sn2+、Sb2+可達(dá)l00g/L,鄰苯二甲酸酐lg/L~2g/L。含硫穩(wěn)定劑的用量也是mg·L級,可單獨(dú)亦可與重金屬穩(wěn)定劑并用。1.2pH對鍍速和穩(wěn)定性的影響(1)當(dāng)pH值增大時,沉積速度隨之提高;反之沉速減緩。對于酸性鍍液,pH<3時,沉積反應(yīng)實(shí)際上已終止。(2)當(dāng)pH值增大時,所得沉積層含磷量降低。(3)增大pH值會降低次磷酸鹽還原劑的利用率,此時,相當(dāng)部分還原劑消耗于析氫。(4)對于酸性化學(xué)鍍鎳液,當(dāng)pH值增大時,亞磷酸鹽的溶解度降低,亞磷酸鎳沉淀析出將有觸發(fā)鍍液自然分解的危險[7]。如果pH值繼續(xù)提高,那么,次磷酸鹽氧化成亞磷酸鹽的反應(yīng)將由催化反應(yīng)(僅在催化表面上進(jìn)行的反應(yīng)),轉(zhuǎn)化為自發(fā)性的均相反應(yīng)(反應(yīng)在鍍液本體內(nèi)部可進(jìn)行,不需要在催化表面進(jìn)行)。1.3溫度對鍍速和穩(wěn)定性的影響鍍液溫度是影響無電子鎳板沉積速率的最重要因素之一,其沉積速率幾乎隨溫度呈指數(shù)增長,為了達(dá)到較高的沉積速度,許多鍍液使用盡可能高的工作溫度。pH值在4?5范圍內(nèi),工作溫度低于70%,反應(yīng)實(shí)際上無法進(jìn)行,通常保持在90℃?95℃。堿性涂料溶液可以在稍低的溫度(低于45°C)下使用,通常僅在活化的非導(dǎo)電表面上形成薄涂層,然后通過電鍍進(jìn)行增稠,但是浸浴溫度不能太高(超過95℃)通常是由于沉積太快且不受控制,還會導(dǎo)致磷酸鹽快速增加,這將觸發(fā)鍍液的自分解。1.4較優(yōu)工藝的確定施鍍工藝流程:除油→粗化→敏化→活化→化學(xué)鍍鎳(1)活化除石墨碳活化液為:NaH2PO2·H2O30~50g/L,Na3C6H5O710~20g/L,NaF3~8g/L,室溫2~4min?;瘜W(xué)鍍鎳配方[8]:硫酸鎳25~30g/L,次亞磷酸鈉25~30g/L,乙酸鈉20~25g/L,乳酸5~9g/L,檸檬酸鈉30~40g/L,pH=5~7,80~90℃,1~2h。1.5鍍液補(bǔ)加工藝1.5.1補(bǔ)加鍍液的配制1、可選用不銹鋼、搪瓷、塑料材質(zhì)的化學(xué)鎳鍍槽。2、用純水把鍍槽清洗干凈,然后在槽內(nèi)加入槽容積一半左右的純水。3、將計(jì)算好的120ml/L的Ni-809B的量加入到槽內(nèi)攪拌均勻,在攪拌的同時緩緩加入計(jì)算好的60ml/L的Ni-809A的量。[8]需注意不可將A劑和B劑同時加入鍍槽中,避免鍍液產(chǎn)生鎳的氫氧化物沉淀而影響鍍液的穩(wěn)定性能。4、繼續(xù)補(bǔ)加純水到鍍槽的總體積。5、攪拌均勻后測試鍍液pH值,用10%的氨水或10%硫酸調(diào)節(jié)鍍液pH值到4.8±0.5。6、加熱鍍液,并將鍍液溫度穩(wěn)定在86~92℃之間,這樣即可進(jìn)行試產(chǎn)。1.5.2補(bǔ)加鍍液的計(jì)算及方法1.先取100毫升去離子水,然后加入10ml鍍液,加入10ml氨水,紫脲酸氨指示劑0.02克,后用0.1mol的EDTA溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。1.補(bǔ)加量硫酸鎳(克)=(27—1.7乘以EDTA滴定數(shù))再乘以開缸體積L,等于的數(shù)值就是硫酸鎳要補(bǔ)加的數(shù)值(單位克)。3.補(bǔ)加次亞磷酸鈉的數(shù)值是,用得出的硫酸鎳乘以1.12得出的就是次亞磷酸鈉該補(bǔ)加的數(shù)值(單位克)。4.補(bǔ)加醋酸鈉的數(shù)值是用得出的硫酸鎳乘以0.74得出的就是醋酸鈉的補(bǔ)
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