稀土拋光粉編制說明

-10-附錄B（資料性）稀土拋光粉中La2O3/TREO、CeO2/TREO、Pr6O11/TREO、Nd2O3/TREO、Sm2O3/TREO、Eu2O3/TREO、Ga2O3/TREO、Y2O3/TREO的測定電感耦合等離子體光譜法B.1試劑B.1.1高氯酸（ρ1.67g/mL）。B.1.2硝酸（1+1）。B.2試樣將試樣于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。B.3試料稱取試樣（A.2）0.100g，精確至0.0001g。B.4分析步驟B.4.1分析試液的制備將試料置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（A.1.1），5mL硝酸（A.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（A.1.2），用水洗杯壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待用。B.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表1~2分別移取各稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，配制五個標(biāo)準(zhǔn)溶液。其酸度均為5％（V／V）硝酸。表1標(biāo)號各稀土（以氧化物計）濃度，μg/mLLa2O3/TREOCeO2/TREOPr6O11/TREONd2O3/TREOSm2O3/TREOEu2O3/TREOGa2O3/TREOY2O3/TREO10000000025010010.10.10.10.10.1310020020.20.20.20.20.2420050030.30.30.30.30.3535075050.50.50.50.50.5表2標(biāo)號各稀土（以氧化物計）濃度，μg/mLLa2O3/TREOCeO2/TREOPr6O11/TREONd2O3/TREOSm2O3/TREOEu2O3/TREOGa2O3/TREOY2O3/TREO1000000002520010.10.10.10.10.131030020.20.20.20.20.242050030.30.30.30.30.354595050.50.50.50.50.5B.4.3測定B.4.3.1分析線及線性范圍見表3。表3元素波長，nm范圍，％La2O3408.6722.0～40CeO2413.7650.0～99.0Pr6O11422.5350.0～0.5Nd2O3406.1090.0～0.05Sm2O3443.4320.0～0.05Eu2O3412.9720.0～0.05Ga2O3310.0500.0～0.05Y2O3371.0290.0～0.05B.4.3.2將試液（A.4.1）與標(biāo)樣溶液（A.4.2）同時進(jìn)行氬等離子光譜測定，自動采集并計算各稀土氧化物配分量。B.5允許誤差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許差：表4氧化物含量范圍，％允許差，%La2O3/TREO、CeO2/TREO、Pr6O11/TREO、Nd2O3/TREO、Sm2O3/TREO、Eu2O3/TREO、Ga2O3/TREO、Y2O3/TREO90.00～99.0065.00～90.0040.00～65.0020.00～40.000.50～2.000.10～0.500.00～0.100.800.700.500.300.050.020.01附錄A（規(guī)范性引用）稀土拋光粉化學(xué)分析方法pH值的測定1．精確稱取10.00g樣品，放入干凈的250ml玻璃燒杯中，加純水至100ml。2．在溶液中放入一粒攪拌子，將燒杯放在磁力攪拌器上，打開磁力攪拌器電源開關(guān)，調(diào)整攪拌速度（沒有固定值，只要將溶液全部攪拌起來即可）。3．?dāng)嚢?5分鐘后取下，靜置5分鐘后開始測定。4．打開pH儀開關(guān)，取下pH電極保護(hù)套，用純水沖凈，再用紙巾擦干，注意動作一定要輕，不可大力擦拭，只需將水擦干即可。5．每次使用pH儀時，在測樣前都需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組對電極進(jìn)行校正，校正順序為：粉→綠→藍(lán)。校正方法為：將電極的玻璃頭及磨砂玻璃套全部浸入到標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按“校正”，三組都校正后，pH儀會彈出一個界面，顯示電極的斜率，要求在93%以上，如未達(dá)到則需要對pH電極進(jìn)行活化處理。6．校正完畢后，開始測定樣品的pH值，將靜置5分鐘后溶液的上清液倒入50ml玻璃小燒杯中，將電極的玻璃頭及磨砂玻璃套全部浸入到液體內(nèi)，按“讀數(shù)”，pH儀開始工作，顯示屏上的數(shù)字出現(xiàn)波動，且數(shù)字的右下角出現(xiàn)一個閃爍的“A”，當(dāng)顯示屏上的數(shù)字靜止并且在顯示數(shù)字的右下角出現(xiàn)“√A”時，顯示屏上的數(shù)字即為最終的測定結(jié)果。7．測定完畢后，用純水反復(fù)沖洗pH電極，用紙巾將水擦干后套入電極保護(hù)套。注意事項：1）pH電極內(nèi)部及保護(hù)套中的液體均為3mol/L的氯化鉀緩沖溶液，電極內(nèi)部的液體不得低于電極總長度的1/3，注入緩沖溶液時，液體位于注液口下10mm處即可。2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組的pH值分別為：粉4.01→綠7.00→藍(lán)9.21，根據(jù)環(huán)境因素及所用緩沖液組的變化，需要在pH儀上設(shè)定不同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組。3）電極的玻璃頭及磨砂玻璃套必須全部浸入到待測溶液或者緩沖溶液中。4）當(dāng)發(fā)現(xiàn)玻璃頭內(nèi)有氣泡時，可通過將電極在垂直平面內(nèi)甩動來將氣泡去掉。三、預(yù)期達(dá)到的社會效益通過修訂GB/T20165—2012《稀土拋光粉》標(biāo)準(zhǔn)，可以使標(biāo)準(zhǔn)更加適用于目前市場需求，達(dá)到技術(shù)水平與實際下游需求的統(tǒng)一，使標(biāo)準(zhǔn)更具有適用性和先進(jìn)性。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂對于稀土拋光粉的規(guī)范化生產(chǎn)、規(guī)?；瘧?yīng)用有著深遠(yuǎn)的影響。對于規(guī)范稀土拋光粉產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售貿(mào)易，促進(jìn)企業(yè)技術(shù)革新和產(chǎn)品質(zhì)量的提高，減少貿(mào)易糾紛，規(guī)范行業(yè)的發(fā)展具有非常重要的實際意義。四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況近幾年來，隨著電子消費需求的拉動，手機(jī)、PAD、觸控面板等智能終端的快速發(fā)展，推動了稀土拋光材料需求量穩(wěn)步增長，年均增速有望保持5%-10%。從用量來看，移動電子產(chǎn)品是稀土拋光材料的主要應(yīng)用市場，手機(jī)蓋板、車載觸摸屏蓋板的用量超過三分之二。未來5-10年，稀土拋光材料還應(yīng)進(jìn)一步強化針對不同應(yīng)用領(lǐng)域開發(fā)不同產(chǎn)品，實現(xiàn)專業(yè)細(xì)分與產(chǎn)業(yè)差異化發(fā)展，同時稀土拋光材料也要向復(fù)合化、精細(xì)化、超純化的方向發(fā)展。國內(nèi)現(xiàn)有稀土拋光材料生產(chǎn)企業(yè)三十多家，主要集中在內(nèi)蒙、甘肅、山東、江蘇、上海等地。稀土拋光粉年產(chǎn)量約4萬噸，在世界同行業(yè)中已占主導(dǎo)地位。同時，中國作為世界上最大的拋光粉應(yīng)用基地,其用量占全球拋光粉用量的80%左右。稀土拋光粉不僅應(yīng)用于拋光水晶水鉆、手機(jī)及平板電腦外屏等中低端領(lǐng)域，還應(yīng)用于拋光硬盤基板、液晶基板等中高端領(lǐng)域，應(yīng)用廣泛，且持續(xù)快速發(fā)展。國外的稀土拋光粉生產(chǎn)商主要集中在日本、法國、美國等地，隨產(chǎn)量不及國內(nèi)，但一些核心技術(shù)還掌握在國外手中。五、采標(biāo)情況，以及是否合規(guī)引用或采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)查，本標(biāo)準(zhǔn)的制訂與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)及制訂中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套，無重復(fù)交叉現(xiàn)象。六、與有關(guān)法律、法規(guī)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相協(xié)調(diào)、無沖突。七、重