化學試劑 氨水 編制說明

11標準制定背景化學試劑氨水是弱堿性溶劑，主要用作分析試劑、中和劑、生物堿浸出劑，也可用于鋁鹽合成和某些元素（如銅、鎳）的檢定和測定，以沉淀出各種元素的氫氧化物等。原標準已發(fā)布15年，標準中的規(guī)范性引用文件都有修訂或作廢，檢測項目、指標規(guī)格和檢測方法也已不能滿足當前市場需求，為解決這些問題需對該標準進行修訂，本次標準修訂，完善化學試劑氨水的技術(shù)要求，補充新的檢驗技術(shù)和先進的檢測方法，滿足化學試劑氨水生產(chǎn)發(fā)展、市場及檢驗需求。2任務(wù)來源根據(jù)國標委發(fā)[2024]32號《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2024年第五批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》，由南京群科化工研究所、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院牽頭負責完成GB/T631-2007《化學試劑氨水》國家標準修訂工作，完成年限為2025年。由全國化學標準化技術(shù)委員會（SAC/TC63）歸口、全國化學標準化技術(shù)委員會化學試劑分會（SAC/TC63/SC3）執(zhí)行。3主要工作過程本標準于2024年7月25日獲國標委批準立項，同時化學試劑技術(shù)委員會也下達了修訂通知，由南京群科化工研究所、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院等單位承擔該標準修訂工作。2024年8月成立標準起草工作組，起草小組及時制定了工作方案，并于9月在在工作群向有關(guān)生產(chǎn)、銷售、科研等單位發(fā)出征求意見函，征求對原標準的修訂建議，共發(fā)出征求意見函約50份，群內(nèi)專家和企業(yè)均無意見，同時起草小組又重點對行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)進行了調(diào)研，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、實測數(shù)據(jù)、近三年的生產(chǎn)產(chǎn)量、產(chǎn)品用途等。同時查閱國內(nèi)外相關(guān)標準及技術(shù)資料，編制了化學試劑氨水國內(nèi)外標準指標及方法對比表、各生產(chǎn)單位產(chǎn)品實測數(shù)據(jù)。2024年10月29日，在重慶召開的2024年第八屆第五次全國化學標準化技術(shù)委員會化學試劑分會年會及標準審查會上委員們對化學試劑氨水的工作方案進行了充分討論，起草小組經(jīng)過2個多月對方法進行了研究和驗證，2025年1月完成征求意見稿并發(fā)送各位委員及相關(guān)單位征求意見和方法驗證工作。1調(diào)研情況（1）江蘇強盛功能化學股份有限公司：分裝。（2）國藥集團化學試劑有限公司：高純氨氣通入蒸餾水中。（3）江化微（鎮(zhèn)江）電子材料有限公司：2電子級氨水的工藝是高純的氨氣和超純水吸收形成29%氨水，再通過微孔濾芯去除顆粒雜質(zhì)。（4）南京凱燕環(huán)保科技有限公司：分裝（5）廣東化學試劑有限公司：1.2部分生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量（見表1）表1生產(chǎn)單位近三年的產(chǎn)量產(chǎn)量生產(chǎn)單位2021年2022年2023年江蘇強盛功能化學股份有限公司28.3噸26.0噸37.5噸國藥集團化學試劑有限公司江化微（鎮(zhèn)江）電子材料有限公司3000噸4000噸5000噸南京凱燕環(huán)?？萍加邢薰?10噸廣東化學試劑1.3化學試劑氨水國內(nèi)外標準指標準對比表（見表2）1.4高純化學試劑氨水國內(nèi)外標準方法對比表（見表3）1.5化學試劑氨水國內(nèi)外標準方法對比表（見表4）1.6化學試劑氨水部分生產(chǎn)單位檢測數(shù)據(jù)（見表5）1.7反饋意見匯總2024年10月通過微信、郵件等方式發(fā)出10份征求意見函，收到回函5份，其中有意見和建議的5份，無意見0份，回函意見匯總見表5。表6反饋意見匯總單位名稱意見及建議意見處理江蘇強盛功能化學股份有限公司歸向紅（1）增加5L、10L大包裝單位；（2）增加紙箱外包裝容器。不采納。文本中包裝單位一欄已注明是第4、5類，有5L大包裝，但10L大包裝不在GB15346的規(guī)定，外包裝容器只能選擇WB-1。國藥集團化學試劑有限公司陳浩云規(guī)格；（2）金屬元素建議增加ICP-AES檢測；（3）取消已不用的內(nèi)包裝形式，增加GB28644.2危險貨物有限數(shù)量及包裝要求。采納：增加優(yōu)級純和高純規(guī)格、金屬元素ICP-AES檢測、取消已不用的內(nèi)包裝形式、危險貨物有限數(shù)量及包裝要求。3江化微（鎮(zhèn)江）電子材料有限公司顧玲燕呂景琴坎勇（1）需增加高等級產(chǎn)品的檢測項目和指標，如增加金屬離子、顆粒（2）需增加高等級產(chǎn)品的檢測方法，如金屬離子（ICP-MS檢測）、顆粒（顆粒儀檢測陰離子（IC檢測）等；（3）氨水易揮發(fā)，且飽和蒸汽壓較高，需要使用耐高壓容器包裝運輸，建議儲存溫度＜26℃。接液的包裝材料均使用高純材質(zhì)，避免二次污染。并且有生命周期要求。采納：增加優(yōu)級純和高純規(guī)格和指標，增加陰離子IC檢測方法、金屬離子ICP-MS檢測方法及包裝運輸要求。不采納：顆粒檢測。南京凱燕環(huán)?？萍加邢薰緩堏S（1）氨水含量。氨水揮發(fā)極快，檢測方法中需2次加水，1次加15mL，另一次加40mL，此法會實際降低檢測數(shù)值，現(xiàn)天平量稱已加大，完全可承受一次加水55mL的重量；（2）建議將ICP納入氨水檢測的可行性方法中，現(xiàn)有方法多為原子吸收方法，檢測效率較低；（3）陰離子檢測建議添加陰離色譜作為備選方法；（4）含量檢測希望將自動滴定儀檢測納入備選方法，手工檢測速度慢,儀器檢測速度快更準確；（5）化學試劑氨水中只有分析純、化學純，可酌情增加優(yōu)級純選項。采納：增加ICP、陰離色譜方法以及優(yōu)級純規(guī)格。不采納：修改氨水含量的檢測方法。廣州化學試劑廠曹娟（1）增加優(yōu)級純指標；（2）金屬離子測定增加ICP的方法；（3）增加塑料瓶包裝形式。采納。2標準編制原則及依據(jù)標準編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3標準技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明化學試劑氨水的國外標準有GOST3760-1979《氨水技術(shù)條件》、GOST24147-1980《特純氨水技術(shù)條件》、JISK8085-2021《氨水（試劑）》、JISK9903-1994《高純度試劑-氨水》、KSM8357-2005《高純度試藥-氨水》、ISO6353-2:1983《化學試劑氨水》、SEMIC21-0301和美國ACS（2016年版）氨水和高純氨水。ISO標準于1983年發(fā)布，已41年未修訂，本次國標修訂主要在原GB/T631-2007《化學試劑氨水》基礎(chǔ)上進行，并參考日本JISK8085-2021《氨水（試劑）》標準修訂。3.1規(guī)格、項目和指標4規(guī)格：高純、優(yōu)級純、分析純、化學純四個規(guī)格。本次修訂根據(jù)委員們提出的意見并征詢了相關(guān)生產(chǎn)單位，綜合市場需求，增加了高純和優(yōu)級純規(guī)格。項目指標：優(yōu)級純和分析純試劑項目有含量、蒸發(fā)殘渣、氯化物、硫化物、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛、還原高錳酸鉀物質(zhì)15項；高純試劑在此基礎(chǔ)上增加了鋁、銻、砷、鋇、鈹、鉍、硼、汞、鎘、鉻、鈷、鎵、金、鋰、錳、鉬、鎳、銀、錫、鍶、鈦、硅、鉈、鋅、鋯、釩和銦元素的檢測項目，共計42項；化學純試劑相比分析純少了鈉和鉀，共13項，與原GB指標一致。3.2分析方法制定說明3.2.1一般規(guī)定除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水規(guī)格（高純化學試劑氨水的所用水應(yīng)符合GB/T11446.1中Ⅰ級電子級水規(guī)格），樣品均按精確至0.1mL量取或0.1mg稱取，所用溶液以“%”標識的均為質(zhì)量分3.2.2含量（以NH3計）量取15mL水注入具塞輕體錐形瓶中，稱量，加入1mL樣品，立即蓋好瓶蓋，再稱重，兩次稱量均精確至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基紅-次甲基藍混合指示液，用鹽酸標準溶液滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈紅色。3.2.3蒸發(fā)殘渣量取55mL（50g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。3.2.4氯化物樣品用碳酸鈉溶液等前處理后，GB/T9729《化學試劑氯化物測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.5硫化物樣品用乙酸鉛（堿溶液）等前處理后，按規(guī)定進行測定。3.2.6硫酸鹽樣品用鹽酸等前處理后，按GB/T9728《化學試劑硫酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.7碳酸鹽樣品用飽和氫氧化鋇溶液等前處理后，按規(guī)定進行測定。3.2.8磷酸鹽樣品用硝酸等前處理后，按GB/T9727《化學試劑磷酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.9氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽的同時測定離子色譜法采用色譜柱分離技術(shù)將稀釋一定倍數(shù)氨水樣品的氯離子、硫酸根、磷酸根洗脫分離，并將大量的硝酸根最后洗脫排廢。用電導檢測器檢測分離出的各陰離子的峰面積，查工作曲線上各陰離子含量和對應(yīng)的峰面積，計算各陰離子含量。3.2.10鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定原子吸收法按照原國標方法：原子吸收法，依據(jù)GB/T9723《化學試劑化學火焰原子吸收光譜法通則》測定。53.2.11鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法樣品經(jīng)水浴濃縮后，用硝酸溶液酸化后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行測定，可以參考GB/T23942《化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則》。3.2.13鈉、鎂等34種雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法被測樣品形成的氣溶膠進入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充分電離，產(chǎn)生的部分離子經(jīng)過離子透鏡等裝置后進入質(zhì)量分離器，質(zhì)量分離器根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離。待測元素在一定濃度范圍內(nèi)，其質(zhì)量數(shù)所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比，從而進行定性或定量分析。3.2.13還原高錳酸鉀物質(zhì)量取22mL（20g）樣品，加13mL水，搖勻，加27mL硫酸溶液（40%）酸化，滴加0.2mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c（1/5KMnO4=0.1moL/L）]，并煮沸5min，溶液粉紅色不得完全褪去。3.2.14包裝及標志按GB15346的規(guī)定進行包裝，貯存及運輸，并給出標志，其中：包裝單位：第4、5類；內(nèi)包裝形式：NB-27、NB-28、NB-29、NB-36、NB-37；隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包裝形式：WB-1；標簽：符合GB15258的規(guī)定，注明“腐蝕品”。按GB28644.2規(guī)定，本產(chǎn)品包裝類別Ⅲ,有限數(shù)量包裝上限為5L。本次修定主要按擬定的標準項目指標及方法進行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標準不涉及專利。化學試劑氨水為試劑行業(yè)大品種產(chǎn)品，該產(chǎn)品工藝成熟質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟效益可觀?；瘜W試劑氨水有ISO標準、日本JISK88085標準、俄羅斯GOST3760標準、ACS（2016年版其中高純試劑有日本JISK9903標準、韓國KSM8357標準、ACS標準（2016年版）和SEMIC21-0301。本標準優(yōu)級純與ISO標準指標相比，少了硅酸鹽（以SiO2計）1項指標，其中含量、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、鈉、鐵、銅、鉛8項指標嚴于ISO；其余蒸發(fā)殘渣、氯化物、硫化物、鎂、鉀、鈣、、還原高錳酸鉀物質(zhì)7項指標與ISO相當。本次修訂，不規(guī)定硅酸鹽（以SiO2計）指標，是因為高純級別試劑和電子級氨水產(chǎn)品都沒有規(guī)定此項目。本標準優(yōu)級純與JIS標準指標相比，少了硅酸鹽（以SiO2計）、鋅、鎳3項指標，其中含量、氯化物2項指標弱于JIS；硫酸鹽、碳酸鹽、鐵、銅4項指標嚴于JIS；蒸發(fā)殘渣、硫化物、磷酸鹽、鈉、鎂、鉀、鈣、鉛、還原高錳酸鉀物質(zhì)9項指標與JIS相當。本標準優(yōu)級純與GOST標準指標相比，項目數(shù)量相同，其中含量、硫化物、硫酸鹽、鈉、鎂、鉀、6銅、鉛8項指標嚴于GOST；其余蒸發(fā)殘渣、氯化物、碳酸鹽、磷酸鹽、鈣、鐵、還原高錳酸鉀物質(zhì)7項指標與GOST相當。本標準分析純與ISO標準指標相比，少了硅酸鹽（以SiO2計）1項指標，其中含量、碳酸鹽、磷酸鹽3項指標嚴于ISO；其余蒸發(fā)殘渣、氯化物、硫化物、硫酸鹽、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛、還原高錳酸鉀物質(zhì)12項指標與ISO相當。本標準分析純與JIS標準指標相比，少了硅酸鹽（以SiO2計）、鋅、鎳3項指標，其中含量、氯化物、磷酸鹽、鈉、鉛5項指標弱于JIS；碳酸鹽1項指標嚴于JIS；其余蒸發(fā)殘渣、硫化物、硫酸鹽、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、還原高錳酸鉀物質(zhì)9項指標與JIS相當。本標準分析純與GOST標準指標相比，項目數(shù)量相同，其中磷酸鹽、鐵2項指標弱于GOST；含量、硫化物、鈉、鎂、鉀、銅6項指標嚴于GOST；其余蒸發(fā)殘渣、氯化物、硫酸鹽、碳酸鹽、鈣、鉛、還原高錳酸鉀物質(zhì)7項指標與GOST相當。本標準高純試劑與JIS標準高純試劑指標相比，多了蒸發(fā)殘渣、硫化物、還原高錳酸鉀物質(zhì)、硼、鋯6項指標，其中鈉、鉀、銅、鎂、鈣、鋅、鋁、硅、錫、鈷10項指標嚴于JIS標準。本標準高純試劑與KS標準高純試劑指標相比，多了蒸發(fā)殘渣、硫化物、還原高錳酸鉀物質(zhì)、硼、鋯6項指標，其中鈉、鉀、銅、鎂、鈣、鋅、鋁、硅、錫、鈷10項指標嚴于JIS標準。本標準高純試劑與ACS標準高純試劑指標相比，多了蒸發(fā)殘渣、硫化物、碳酸鹽、還原高錳酸鉀物質(zhì)、銀、金、鈹、鎵、銦、鉈、砷、銻、鉍、鎳14項指標，其中含量項目兩者不同；氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、鈉、硅、鐵、硼7項指標嚴于ACS標準。本標準高純試劑與SEMI標準中的電子級氨水產(chǎn)品Grade3指標相比，多了蒸發(fā)殘渣、硫化物、還原高錳酸鉀物質(zhì)、鋰、銀、鈹、鍶、鋇、鎵、銦、鉈、硅、釩、鉍、鉬、鈷、鋯17項指標，其中含量項目兩者不同；硫酸鹽1項指標弱于SEMI標準；氯化物、碳酸鹽2項指標嚴于SEMI標準。本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準只有GB15258-2009《化學品安全標簽編寫規(guī)定》和GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。本標準在制定過程中無重大分歧意見。本標準的性質(zhì)為推薦性標準。本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。78表2化學試劑氨水國內(nèi)外標準指標對比表////////////////還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）2///////////////////////9表3高純化學試劑氨水國內(nèi)外標準指標對比表名稱ACS標準（2016年版）SEMIC21-0301Grade3JISK9903：1994KSM8357-2005擬定指標GB/T631-202X含量（以NH3計w/%20～3028.0～30.025.0～28.025.0～28.025～28蒸發(fā)殘渣，w/%////≤0.001氯化物（Cl）/（mg/kg）≤0.05≤0.05≤0.05硫化物（S）/（mg/kg）////≤0.2硫酸鹽（SO4）/（mg/kg）≤0.2碳酸鹽（以CO2計）/（mg/kg）/磷酸鹽（PO4）/（mg/kg）還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）/（mg/kg）////鋰（Li）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001鈉（Na）/（mg/kg）≤0.005≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001鉀（K）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001銅（Cu）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.002≤0.002≤0.001銀（Ag）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001金（Au）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001鈹（Be）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001鎂（Mg）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001鈣（Ca）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001鍶（Sr）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001鋇（Ba）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001鋅（Zn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.01≤0.01≤0.001鎘（Cd）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001汞（Hg）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001鋁（Al）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001鎵（Ga）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001銦（In）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001鉈（Tl）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001鈦（Ti）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001硅（Si）/（mg/kg）≤0.005/≤0.05≤0.05≤0.001錫（Sn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.005≤0.005≤0.001鉛（Pb）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001釩（V）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001砷（As）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001銻（Sb）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001鉍（Bi）/（mg/kg）//≤0.001≤0.001≤0.001鉻（Cr）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001鉬（Mo）/（mg/kg）≤0.001/≤0.001≤0.001≤0.001錳（Mn）/（mg/kg）≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001鐵（Fe）/（mg/kg）≤0.005≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001鈷（Co）/（mg/kg）≤0.001/≤0.005≤0.005≤0.001鎳（Ni）/（mg/kg）/≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001硼（B）/（mg/kg）≤0.005≤0.001//≤0.001鋯（Zr）/（mg/kg）≤0.001///≤0.001表4化學試劑氨水國內(nèi)外標準方法對比表收二氧化碳，密度約為0.90//錐形瓶中，稱量，加入1mL兩次稱量均精確至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基紅-量取25.0mL標準硫酸溶2SO4100mL錐形瓶中稱重，精樣品，重新稱重精確至取0.5mol/L標準硫酸溶液25mL下，將約2毫升的在錐形燒瓶中，從燒瓶中倒入燒瓶(所有稱量的結(jié)果均記錄，精2mL的2-氨基甲酸乙酯溶液，再水，加2滴甲基紅-次甲基藍混[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液量取55mL（50g）樣品，按按GM14方法測定。殘留稱取100g樣品，在水浴上蒸發(fā)樣品，蒸發(fā)后，測mL碳酸鈉溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，上述試驗溶液，稀釋至20mL溶液所呈濁度不得大于標準標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化0.00005%Cl）制備標準匹/將20g(22mL)的樣品放入蒸發(fā)杯40或50mL)，用水將溶液稀釋到視比色法進行測定。參見GOST標準比濁溶液的制備是取含0.02mg(化學純)的氯化物(Cl)標量取55mL（50g）樣品，加0.5mL乙酸鉛（堿溶液搖標準比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.025mg(化學純)的硫化物(S)標準溶液，在50克(55毫升)樣品中加試驗溶液的棕色色澤不應(yīng)深于使用1mL新鮮制備的0.0002%S)制備的類似標稱取25克樣品，用水稀釋至//液所呈暗色不得深于標準比色標準比色溶液的制備是取含0.025mg(化學純)的硫化物(S)標mL碳酸鈉溶液（50g/L于GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁標準比濁溶液的制備是取含0.04mg(分析純)或0.05mg(化(275毫升)樣品至體積約10毫升。用硝酸(R19)酸GM3方法測定。使用5mL0.002%S0)制備標準匹配鈉溶液（100g/L于水浴上蒸干，加0.3mL（2+1）的鹽酸及10mL水溶解殘渣，并稀釋至20/將10g(11mL)的樣品放入蒸發(fā)杯，水溶液)并在水浴中蒸發(fā)至干燥。mL）上述試驗溶液，稀釋至標準比濁溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級純)或0.04mg(分析純)或0.05mg(化學純)的硫酸鹽標準溶液，與樣品同時同樣處加5mL飽和氫氧化鋇溶液，搖勻，放置3min。溶液所呈標準比濁溶液的制備是取含0.1mg(分析純)或0.2mg(化學驗溶液中的任何濁度不得大于使用10毫升碳酸鹽類似制備的標準匹配溶液水稀釋至20mL。按JISK8085用10毫升無二氧化入5毫升澄清的氫氧化鋇飽和溶液。任何混濁度不應(yīng)超過將相同量的氫氧化鋇溶液加入21毫升無二氧化碳的水溶液，并再次攪拌。按照GOST量取11mL（10g）樣品，用無標準比濁溶液的制備是取含0.2mg(化學純)的二氧化碳標準mL碳酸鈉溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。再量取5mL溶液，加2滴飽和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液(275毫升)樣品至體積約10毫升。用硝酸(R19)酸0.002%P0)制備標準匹配量取40g樣品，于水浴上蒸干，/將20g(22mL)的樣品放入2號蒸發(fā)mL）上述試驗溶液，加2滴飽標準比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純和化學純)的磷標準比色溶液的制備是取含析純和化學純)的磷酸鹽標準溶//離子色譜法測定，具體按照JIS離子色譜法測定。碳酸鈉試劑溶液，蒸發(fā)至干燥。還需制備空白和標準品，其中氯化物為鹽、磷酸鹽和硫酸取水，在容量瓶中光法測定50uL樣/采用色譜柱分離技術(shù)將稀釋一檢測器檢測分離出的各陰離子鈉（15%）及適量水溶解殘渣，試驗溶液Ⅱ：將蒸發(fā)殘渣試驗中蒸發(fā)后的殘留物溶發(fā)射光譜儀，按照GM30//浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液鎂量取5.5mL（5g）[化學純量（15%）及適量水溶解殘渣，試驗中蒸發(fā)后的殘留物溶吸收光譜儀，按照GM29//及適量水溶解殘渣，稀釋至25鉀（15%）及適量水溶解殘渣，//量取5.5mL（5g）樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液鈣取5.7mL（5g）]樣品，于水/5.7mL（5g）]樣品，于水浴上及適量水溶解殘渣，稀釋至25鐵量取44mL（40g）樣品，于水浴上蒸干，用1mL鹽酸溶水浴中蒸發(fā)至干。將殘留使用10毫升的鐵標液(10毫升≌0.00002%Fe)制備中6.13（原子吸收法）測定。入約10毫克碳酸鈉，在熱板上蒸發(fā)至干燥。將殘留物溶解在3毫升的鹽酸中，用水稀釋至該溶液，無需進一液（15%）及適量水溶解殘渣，銅//鉛量取55mL（50g）樣品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及適量水溶解殘渣，酸鈉試劑溶液，在熱板上蒸發(fā)至干，毫升水中，用水稀方法一；硫代乙酰胺法。將入1mL4-水合酒酸鉀-鈉溶液，用通過光度法或目視比色法進行測定。方法二；硫化氫法。將將溶液轉(zhuǎn)移到容量為50mL的試于水浴上蒸干，加1mL硝酸，及適量水溶解殘渣，稀釋至10并計算。=定/////樣品由載氣引入霧化系統(tǒng)進行定試液中待測元素的特征譜線量取22mL（20g）樣品，加mL高錳酸鉀標準滴定液[c煮沸5min，溶液粉紅色不得后放置冷卻。量取10g樣品和液（40%）酸化，滴加0.2mL表5各生產(chǎn)單位化學試劑氨水實測數(shù)據(jù)名稱國藥集團化學試劑有限公司無錫市亞盛化工有限公司西隴科學股份有限公司批次1批次2批次3批次4批次5批次6批次7批次8批次9含量（以NH3計w/%26.6326.8926.5326.3427.3327.1527.41蒸發(fā)殘渣，w/%0.00060.00050.00050.00070.00080.00080.00050.00040.0006氯化物（Cl）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出0.130.130.080.060.05硫化物（S）/（mg/kg）＜0.2＜0.2＜0.2＜0.2＜0.2硫酸鹽（SO4）/（mg/kg）0.080.080.070.180.190.240.170.220.19碳酸鹽（以CO2計）/（mg/kg）磷酸鹽（PO4）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出鈉（Na）/（mg/kg）0.410.430.310.560.710.450.030.030.02鎂（Mg）/（mg/kg）0.020.030.030.250.220.220.020.020.02鉀（K）/（mg/kg）0.220.070.840.870.91未檢出未檢出未檢出鈣（Ca）/（mg/kg）0.710.750.710.520.560.490.090.09鐵（Fe）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出0.160.170.15未檢出未檢出未檢出銅（Cu）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出0.010.010.01未檢出未檢出未檢出鉛（Pb）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）/（mg/kg）表5各生產(chǎn)單位化學試劑氨水實測數(shù)據(jù)（續(xù)）名稱江化微（鎮(zhèn)江）電子材料有限公司南京凱燕環(huán)?？萍加邢薰九?批次2批次3批次4批次5批次6含量（以NH3計w/%26.6327.1226.8926.5326.34蒸發(fā)殘渣，w/%0.00030.00030.00040.00070.00080.0008氯化物（Cl）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出0.0470.0450.045硫化物（S）/（mg/kg）＜0.2＜0.2＜0.2硫酸鹽（SO4）/（mg/kg）0.2470.2870.256碳酸鹽（以CO2計）/（mg/kg）磷酸鹽（PO4）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出鈉（Na）/（mg/kg）0.010.020.01鎂（Mg）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出鉀（K）/（mg/kg）0.010.010.010.13鈣（Ca）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出0.370.170.19鐵（Fe）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出銅（Cu）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出鉛（Pb）/（mg/kg）未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）/（mg/kg）氯化物、硫酸鹽和磷酸鹽的測定可以原標準GB/T631-2007規(guī)定的比色法，但隨著科技的進步，出現(xiàn)了可以同時測定多種離子含量的離子色譜法，此方法操作簡單可以實現(xiàn)多種離子的同時測定。本次修訂保留比色法，同時增加離子色譜法。1.1原理采用色譜柱分離技術(shù)將稀釋一定倍數(shù)氨水樣品的氯離子、硫酸根、磷酸根洗脫分離，并將大量的硝酸根最后洗脫排廢。用電導檢測器檢測分離出的各陰離子的峰面積，查工作曲線上各陰離子含量和對應(yīng)的峰面積，計算各陰離子含量。1.2試劑或材料1.2.1氯化物標準溶液：0.1mg/mL。1.2.2氯化物標準溶液：0.01mg/mL。準確移取10mL氯化物標準溶液（1.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1.2.3硫酸鹽標準溶液：0.1mg/mL。1.2.4硫酸鹽標準溶液：0.01mg/mL。準確移取10mL硫酸鹽標準溶液（1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1.2.5磷酸鹽標準溶液：0.1mg/mL。1.2.6磷酸鹽標準溶液：0.01mg/mL。準確移取10mL磷酸鹽標準溶液（1.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1.3儀器設(shè)備1.3.1離子色譜儀。1.3.2移液槍及槍頭：100μL～1000μL和0.5mL～5mL。1.3.3容量瓶：容積為100mL，材質(zhì)為四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。1.4試驗步驟1.4.1工作曲線溶液的配制用適宜的移液管（槍）按表1的規(guī)定分別移取氯化物標準溶液（1.2.2）、硫酸鹽標準溶液（1.2.4）和磷酸鹽標準溶液（1.2.6），置于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。表1陰離子標準溶液移取量及工作曲線濃度范圍123451.4.2工作曲線的繪制將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，可參考GB/T34672中第8章的要求，推薦的操作條件參見表2，按儀器操作程序?qū)⒐ぷ髑€溶液依次進樣測定，以被測陰離子的濃度為橫坐標、對應(yīng)的陰離子的峰面積為縱坐標繪制工作曲線。表2推薦的離子色譜儀操作條件色譜柱DionexIonPacAG11-HC，AS11-HC1.4.3試樣溶液的制備根據(jù)試樣中所含陰離子的含量不同，稱取10g~50g的氨水樣品，精確至0.1mg，于蒸發(fā)器皿中，在水浴上或可調(diào)溫電熱板上蒸發(fā)，以微沸不濺出為適宜溫度，濃縮至5mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻配制成試樣溶液。1.4.4測定將離子色譜儀沖洗干凈后，進試樣溶液，根據(jù)試樣溶液所測的峰面積，從工作曲線上查出各陰離子的濃度。同時用水做空白試驗。1.5試驗數(shù)據(jù)處理各陰離子的質(zhì)量分數(shù)以w2i計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（1）計算：式中：ρx——從工作曲線上查得的試樣溶液中各陰離子濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查得的空白溶液中各陰離子濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。1.6測試數(shù)據(jù)分析分別配制濃度為0.0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的標準系列溶液，根據(jù)分析柱對各離子的保留時間，采用峰面積與濃度的對應(yīng)關(guān)系，繪制工作曲線。標準工作曲線見圖1至圖3。再選取2個分析純氨水樣品（樣品A1和樣品A2按照選定的實驗條件對樣品分別進行11次精密度試驗，試驗結(jié)果見表3至表5。圖1氯離子的標準曲線圖圖2硫酸根離子的標準曲線圖圖3磷酸根離子的標準曲線圖表3氯化物的精密度（離子色譜法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）氯化物，mg/kg≤0.5（AR）10.23160.322120.23970.333630.23750.331240.24020.329850..23660.326860.23460.330670.23710.327480.23520.323990.23750.32550.23980.33130.23880.3326平均值，%0.23720.3286相對標準偏差，%相關(guān)系數(shù)0.99970.9997表4硫酸鹽的精密度（離子色譜法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）硫酸鹽，mg/kg≤2（AR）10.95631.229920.97231.135630.96111.190140.97031.131550.97351.128760.96691.133370.97451.134180.94321.145590.98030.97741.14500.96881.2401平均值，%0.96771.1576相對標準偏差，%3.66相關(guān)系數(shù)0.99990.9999表5磷酸鹽的精密度（離子色譜法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）磷酸鹽，mg/kg≤1（AR）10.81210.333120.79560.311230.75620.326540.81610.338950.82430.305660.80510.311470.79120.341080.70980.332390.81090.32450.79780.34480.83010.3025平均值，%0.79530.3247相對標準偏差，%4.354.59相關(guān)系數(shù)0.99990.9999選取樣品A1做加標回收樣品（按照1.4.3準備樣品溶液向樣品中加入不同含量的氯化物標準溶液（1.2.2）、硫酸鹽標準溶液（1.2.4）和磷酸鹽標準溶液（1.2.6對原樣和加標樣按照選定的實驗條件進行測定，測定結(jié)果見表6。表6氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽加標回收率測定結(jié)果項目本底值加標量平均測定值平均回收率(%)氯化物(Cl)0.23720.500.723697.280.801.0425100.661.235399.81硫酸鹽(SO4)0.96770.501.462098.860.801.750397.821.9704100.27磷酸鹽(PO4)0.79530.501.3051101.960.801.59771.8009100.56試驗結(jié)果表明，各陰離子的回收率均較高，相對標準偏差RSD較小，因此，離子色譜法可以用于氨水中陰離子含量的測定。2、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定電感耦合2.1原理樣品由載氣引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。分別于特征波長處，測定試液中待測元素的特征譜線強度。與標準系列特征譜線強度相對比，確定樣品中相應(yīng)元素的含量。2.2試劑2.2.1硝酸溶液：5+95，由優(yōu)級純硝酸配制。2.2.2鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛標準溶液：100μg/mL。2.3儀器設(shè)備2.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。2.3.2移液槍及槍頭：1μL～10μL、100μL～1000μL或0.5mL～5mL。2.4試驗步驟2.4.1工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，按表7所示濃度配制混合元素標準溶液，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。表7混合元素標準溶液濃度0000000測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)和儀器性能，進行氬氣流量、觀測高度、射頻發(fā)生器功率、積分時間等測量條件優(yōu)化，可參考GB/T23942中第7章的規(guī)定。然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在各元素特征波長處，測定各標準溶液的輻射強度。以各元素標準溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標、相應(yīng)的輻射強度為縱坐標，制作標準曲線。注：可根據(jù)不同儀器靈敏度、待測元素含量調(diào)整標準曲線的質(zhì)量濃度。2.4.2測定稱取10g～50g試樣置于石英皿中，精確到0.1mg，在水浴上或可調(diào)溫電熱板上蒸發(fā)，以微沸不濺出為適宜溫度，濃縮至5mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。按2.4.1中規(guī)定測定溶液中待測元素的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出被測溶液中待測元素的濃度。注:如試樣中待測元素含量較高，可對試樣溶液用硝酸溶液（見2.2.1）進行適當稀釋后重新測定該元2.5結(jié)果計算待測元素的質(zhì)量分數(shù)以w3i計，數(shù)值以mg/kg表示，按式（3）計算：3）式中：ci——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——樣品的體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于25%。2.6測試數(shù)據(jù)分析鈉、鎂、鉀、鈣分別配制濃度為0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的標準系列溶液；鐵、銅、鉛分別配制濃度為0.0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL的標準系列溶液，根據(jù)分析柱對各離子的保留時間，采用峰面積與濃度的對應(yīng)關(guān)系，繪制工作曲線。標準工作曲線見圖4至圖10。圖4鈉的標準工作曲線圖圖5鎂的標準工作曲線圖圖6鉀的標準工作曲線圖圖7鈣的標準工作曲線圖圖8鐵的標準工作曲線圖圖9銅的標準工作曲線圖圖10鉛的標準工作曲線圖選取2個分析純氨水樣品，按照選定的實驗條件對樣品分別進行11次精密度試驗，上述7種元素試驗結(jié)果見表8--表14。表8鈉的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鈉，mg/kg≤5（AR）12.8822.032.9732.282.7942.192.7152.072.8262.202.6972.172.7782.232.9092.092.922.222.832.152.75平均值，%2.162.82相對標準偏差，%3.533.17相關(guān)系數(shù)0.99960.9996表9鎂的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鎂，mg/kg≤1（AR）10.220.5620.170.6630.190.6240.220.7250.220.5960.180.6570.200.6080.170.6190.190.590.180.660.210.62平均值，%0.200.63相對標準偏差，%7.09相關(guān)系數(shù)0.99990.9999表10鉀的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鉀，mg/kg≤1（AR）10.330.1620.260.2030.230.1840.290.1650.270.2160.320.1770.270.1680.280.1690.240.200.280.180.280.18平均值，%0.280.18相對標準偏差，%相關(guān)系數(shù)0.99990.9999表11鈣的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鈣，mg/kg≤1（AR）10.740.4920.660.5530.710.4740.690.5150.620.5560.660.4770.710.4780.690.5390.670.490.670.490.690.50平均值，%0.680.50相對標準偏差，%4.685.97相關(guān)系數(shù)0.99950.9995表12鐵的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鐵，mg/kg≤0.2（AR）1未檢出未檢出2未檢出未檢出3未檢出未檢出4未檢出未檢出5未檢出未檢出6未檢出未檢出7未檢出未檢出8未檢出未檢出9未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出平均值，%未檢出未檢出相對標準偏差，%————相關(guān)系數(shù)0.99980.9998表13銅的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）銅，mg/kg≤0.1（AR）1未檢出0.052未檢出0.043未檢出0.044未檢出0.045未檢出0.056未檢出0.057未檢出0.058未檢出0.039未檢出0.04未檢出0.04未檢出0.04平均值，%未檢出0.04相對標準偏差，%——相關(guān)系數(shù)0.99960.9996表14鉛的精密度（ICP法）項目批號樣品A1（AR）樣品A2（AR）鉛，mg/kg≤0.5（AR）1未檢出0.222未檢出0.233未檢出0.194未檢出0.195未檢出0.226未檢出0.207未檢出0.208未檢出0.209未檢出0.22未檢出0.22未檢出0.22平均值，%未檢出0.21相對標準偏差，%——6.73相關(guān)系數(shù)0.99970.9997選取樣品A2做加標回收樣品（稱樣量約為50g，按照2.4.2準備樣品溶液向樣品中加入不同含量的鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛標準溶液，對原樣和加標樣按照選定的實驗條件進行測定，測定結(jié)果見表15鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛加標回收率測定結(jié)果項目本底值加標量平均測定值平均回收率(%)鈉(Na)2.820.12.91900.53.28923.92鎂(Mg)0.630.10.740.59096鉀(K)0.180.10.280.50.649295鈣(Ca)0.500.10.610.5鐵(Fe)00.10.100.50.49980.9898銅(Cu)0.040.10.13900.50.5296鉛(Pb)0.210.10.320.50.6894試驗結(jié)果表明，各金屬的回收率均較高，相對標準偏差RSD較小，因此，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于氨水中金屬含量的測定。量取15mL水，注入具塞輕體錐形瓶中，稱量，加入1mL樣品，立即蓋好瓶蓋，再稱重，兩次稱量均精確至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基紅-次甲基藍混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈紅色。NH3的質(zhì)量分數(shù)w1，數(shù)值以“%”表示，按式（1）計算：式中：V——鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氨水摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(NH3)=17.03]；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。實驗結(jié)果見表16。表16含量的測定測定次數(shù)批號123456xRSD含量，w/%樣品G1（GR）27.6627.6227.6927.6527.6127.7027.660.131含量，w/%樣品G2（GR）27.2327.3327.1927.2527.3127.3327.270.215實驗結(jié)果：含量測定方法無異常，擬定方法可行。2蒸發(fā)殘渣量取55mL（50g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表17。表17蒸發(fā)殘渣的測定名稱指標批號優(yōu)級純樣品G1（GR）樣品G2（GR）蒸發(fā)殘渣0.00050.00050.00050.0006平均值0.00050.00055實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。量取68mL（60g）樣品，加1mL碳酸鈉溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。量取10mL上述試驗溶液，稀釋至20mL后，按GB/T9729的規(guī)定測定，溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(優(yōu)級純)的氯化物(Cl)標準溶液，與樣品同時同樣處理。實驗結(jié)果見表18。表18氯化物的測定批號樣品重量g試驗結(jié)果氯化物(Cl)樣品G1（GR）60.0012＜0.5≤0.5（GR）59.9856樣品G2（GR）60.0220＜0.560.0075實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。量取55mL（50g）樣品，加0.5mL乙酸鉛（堿溶液），搖勻，溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(優(yōu)級純)的硫化物(S)標準溶液，與樣品同時同樣處理。實驗結(jié)果見表19。表19硫化物的測定批號樣品重量g試驗結(jié)果硫化物(S)樣品G1（GR）45.1201＜0.2≤0.2（GR）45.0063樣品G2（GR）45.2012＜0.245.1414實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。量取68mL（60g）樣品，加1mL碳酸鈉溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。量取10mL上述試驗溶液，稀釋至20mL，用0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級純)的硫酸鹽(SO4)標準溶液，與樣品同時同樣處理。實驗結(jié)果見表20。表20硫酸鹽的測定批號樣品重量g試驗結(jié)果硫酸鹽(SO4)樣品G1（GR）60.0012≤1（GR）59.9856樣品G2（GR）60.022060.0075實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.1mg(優(yōu)級純)的碳酸鹽(CO2)標準溶液，與樣品同時同樣處理。實驗結(jié)果見表21。表21碳酸鹽的測定批號樣品重量g試驗結(jié)果碳酸鹽(CO2)樣品G1（GR）9.9865≤10（GR）9.9912樣品G2（GR）10.00199.9824實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。量取68mL（60g）樣品，加1mL碳酸鈉溶液（50g/L于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。量取5mL（4.5g）上述試驗溶液，加2滴飽和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL，按GB/T9727規(guī)定測定。有機層所呈藍色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.005mg(優(yōu)級純)的磷酸鹽(PO4)標準溶液，與樣品同時同樣處理。實驗結(jié)果見表22。表22磷酸鹽的測定批號樣品重量g試驗結(jié)果磷酸鹽(PO4)樣品G1（GR）60.0012＜0.5≤0.5（GR）59.9856樣品G2（GR）60.0220＜0.560.0075實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，擬定方法可行。測定條件和標準曲線同分析純。儀器名稱型號：DIONEXINTEGRIONHPIC，試驗結(jié)果見表23至表24。表23氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽的測定（樣品G1）批號樣品G1（GR）項目指標次數(shù)氯化物(Cl)，mg/kg硫酸鹽(SO4)，mg/kg磷酸鹽(PO4)，mg/kg10.16670.25000.444420.17720.24060.452230.16010.25920.439840.17020.24910.443150.16190.25310.447860.16960.24520.4503平均值，%0.16760.24950.4463相對標準偏差，%3.702.57表24氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽的測定（樣品G2）批號樣品G2（GR）項目指標次數(shù)氯化物(Cl)，mg/kg硫酸鹽(SO4)，mg/kg磷酸鹽(PO4)，mg/kg10.13330.16670.222220.13950.17540.217630.14020.15960.229640.13900.17020.223150.14480.16330.219060.13610.17450.2213平均值，%0.13880.16830.2221相對標準偏差，%2.813.72試驗結(jié)果表明，相對標準偏差RSD較小，平行性較好。量取5.5mL（5g）樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至50mL。按GB/T9723的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。量取5.5mL（5g）樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定并計算。實驗結(jié)果見表25。量取5.5mL（5g）樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。量取25mL（25g）樣品，于水浴上蒸干，用按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。量取110mL（100g）樣品，于水浴上蒸干，用1mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。量取110mL（100g）樣品，于水浴上蒸干，用1mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。量取110mL（100g）樣品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723的規(guī)定測定，并計算。實驗結(jié)果見表25。表25鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定（原子吸收法）批號樣品G1（GR）0.43450.31340.13240.37890.0367未檢出0.03550.42090.32110.14100.38670.0389未檢出0.0386樣品G2（GR）0.56340.36750.60120.1875未檢出未檢出未檢出0.57070.37430.59060.1907未檢出未檢出未檢出實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，方法可行。測定條件和標準曲線同分析純。儀器名稱型號：Agilent5100，試驗結(jié)果見表26至表27。表26鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定（樣品G1）批號樣品G1（GR）項目次數(shù)≤0.0510.40450.28890.10670.39400.0416未檢出0.040620.40890.29900.40220.0378未檢出0.037530.40130.29770.11560.40190.0367未檢出0.038340.41120.29560.10890.39580.0409未檢出0.037850.41050.28760.10760.39230.0426未檢出0.041160.40770.29110.11060.39750.0401未檢出0.0356平均值，%0.40740.29330.11030.39720.0399未檢出0.0385相對標準偏差，%0.933.005.69——5.34表27鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定（樣品G2）批號樣品G2（GR）項目次數(shù)≤0.0510.60090.39110.62220.2011未檢出未檢出未檢出20.59830.38650.61230.2130未檢出未檢出未檢出30.59210.38910.61890.2088未檢出未檢出未檢出40.62230.38420.62420.2067未檢出未檢出未檢出50.61890.39040.62340.2145未檢出未檢出未檢出60.60760.38110.61770.2033未檢出未檢出未檢出平均值，%0.60670.38710.61980.2079未檢出未檢出未檢出相對標準偏差，%0.722.54——————試驗結(jié)果表明，各金屬離子的相對標準偏差RSD較小，平行性較好。原子吸收法與新增ICP法進行比較。試驗結(jié)果見表28至表29。表28鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的不同方法測定結(jié)果比較（樣品G1）項目批號≤0.05原子吸收法0.42770.31720.13670.38280.0378未檢出0.370ICP法0.40740.29330.11030.39720.0399未檢出0.0385表29鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的不同方法測定結(jié)果比較（樣品G2）項目批號≤0.05原子吸收法0.56700.37090.59590.1891未檢出未檢出未檢出ICP法0.60670.38710.61980.2079未檢出未檢出未檢出比對結(jié)果表明，兩種測試方法的相對偏差較小，而且蒸發(fā)濃縮增大取樣量的同時，還能提高鐵、鉛、銅低含量樣品的準確度，進一步表明電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于氨水中金屬含量的測定。量取22mL（20g）樣品，加13mL水，搖勻，加27mL硫酸溶液（40%）酸化，滴加0.2mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c（1/5KMnO4=0.1moL/L）]，并煮沸5min，溶液粉紅色不得完全褪去。實驗結(jié)果見表30。表30還原高錳酸鉀物質(zhì)的測定名稱指標批號優(yōu)級純樣品G1（GR）樣品G2（GR）還原高錳酸鉀物質(zhì)1.1原理被測樣品形成的氣溶膠進入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充分電離，產(chǎn)生的部分離子經(jīng)過離子透鏡等裝置后進入質(zhì)量分離器，質(zhì)量分離器根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離。待測元素在一定濃度范圍內(nèi)，其質(zhì)量數(shù)所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比，從而進行定性或定量分析。1.2試劑或材料1.2.1硝酸溶液：5+95，使用金屬離子含量不大于1μg/L的超純硝酸配制。1.2.2鈉、鎂等34種多元素