色譜分析練習(xí)題資料

色譜分析練習(xí)題判斷題：高效液相色譜適用于大分子、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。(√)高效液相色譜中通常采用調(diào)節(jié)分離溫度和流動(dòng)相流速來(lái)改善分離效果。()高效液相色譜中通用型檢測(cè)器是熒光檢測(cè)器。()液相色譜中常采用改變流動(dòng)相的種類和配比的方法來(lái)提高柱的選擇性。(√)在液相色譜中，速率方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)可以忽略不計(jì)。()組分在氣相色譜中分離的程度取決于組分沸點(diǎn)的差別。（）檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分離度產(chǎn)生直接影響。（）氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合物。（√）氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，作為氣相色譜的載氣，使熱導(dǎo)檢測(cè)具有較高的靈敏度，但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴(kuò)散項(xiàng)增大，在最佳流速下的柱效降低。（√）當(dāng)用一支極性色譜柱分離某烴類混合物時(shí)，經(jīng)多次重復(fù)分析，所得色譜圖上均顯示只有3個(gè)色譜峰，結(jié)論是該試樣只含有3個(gè)組分。（）色譜峰的形狀可用塔板理論說(shuō)明，色譜峰的展寬可用速率理論解釋。（√）色譜柱理論塔板數(shù)n與保留時(shí)間tR的平方成正比，組分的保留時(shí)間越長(zhǎng)，色譜柱理論塔板數(shù)n值越大，分離效果越高。 （）色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相間的分配次數(shù)越多分離效果越好。（）色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣重復(fù)性沒(méi)有要求，但要求選擇合適的內(nèi)標(biāo)物和準(zhǔn)確配制試樣。（）選擇題：液相色譜的H-u曲線(a)與氣相色譜的H-u曲線一樣，存在著HminH隨流動(dòng)相的流速增加而逐漸增加H隨流動(dòng)相的流速增加而下降H受u影響很小提高液相色譜色譜柱柱效的主要途徑或措施是(d)增加柱長(zhǎng)，保持低溫采用相對(duì)分子量較大的流動(dòng)相，減少分子擴(kuò)散采用相對(duì)低流速，有利于兩相間的質(zhì)傳遞采用細(xì)粒度鍵合固定相離子色譜的主要特點(diǎn)是(b)高壓、高效、高速、高分辨率、高靈敏度采用柱后抑制技術(shù)和電導(dǎo)檢測(cè)，特別適合離子分析采用了陰離子專用檢測(cè)器，對(duì)陰離子分析有高靈敏度采用紫外檢測(cè)器和柱后衍生裝置，對(duì)離子分析有高效有下列五種液相色譜類型，樣品峰全部在溶劑峰之前流出的是(d)鍵合相色譜法液-固色譜法離子色譜法空間排阻色譜法在液相色譜中，影響色譜峰展寬的主要因素是(c)縱向擴(kuò)散渦流擴(kuò)散傳質(zhì)阻力柱后展寬下述不符合色譜中對(duì)擔(dān)體的要求的是（a）表面應(yīng)是化學(xué)活性的多孔性熱穩(wěn)定性好粒度均勻而細(xì)小毛細(xì)管氣相色譜法特別適合于（a）組成復(fù)雜的試樣分析高沸點(diǎn)液體試樣分析氣體試樣分析有機(jī)酸的分析有關(guān)熱導(dǎo)檢測(cè)器的描述正確的是（a）橋路電流增加，電阻絲與池體間溫差變大，靈敏度提高橋路電流增加，電阻絲與池體間溫差變小，靈敏度降低熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度與橋路電流無(wú)關(guān)熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度取決于試樣組分的分子量大小填充柱氣相色譜分析混合醇試樣，選擇下列哪一種固定液可能比較合適？（b）硅膠聚乙二醇角鯊?fù)榧谆栌驮跉庀嗌V檢測(cè)器中通用型檢測(cè)器是（b）氫火焰離子化檢測(cè)器熱導(dǎo)池檢測(cè)器示差析光檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜峰中的（c）保留值分配系數(shù)運(yùn)動(dòng)情況理論塔板數(shù)下列有關(guān)分離度的描述中，正確的是（c）由分離度計(jì)算式來(lái)看，分離度與載氣流速無(wú)關(guān)分離度取決于相對(duì)保留值，與峰寬無(wú)關(guān)色譜峰寬與保留值決定了分離度大小高柱效一定具有高分離度只要柱溫，固定相性質(zhì)不變，即使柱徑，柱長(zhǎng)，填充情況及流動(dòng)相速度有所變化，衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的參數(shù)可保持不變的是（d）保留值調(diào)整保留值分配比（或分配容量）分配系數(shù)在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（a）分配系數(shù)擴(kuò)散速度理論塔板數(shù)理論塔板高度在范氏方程中，載氣的分子量主要影響（c）載氣流速渦流擴(kuò)散分子擴(kuò)散液相傳質(zhì)阻力如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定的困難時(shí)，可以（b）利用相對(duì)保留值進(jìn)行定性用加入已知物以增加峰高的辦法進(jìn)行定性利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)進(jìn)行定性利用選擇性檢測(cè)器進(jìn)行定性簡(jiǎn)答題（答案略）什么叫反相色譜？試從固定相、流動(dòng)相、流出順序、流動(dòng)相極性的影響等幾個(gè)方面比較正相和反相色譜的區(qū)別。液相色譜中影響色譜峰擴(kuò)展的因素有哪些？與氣相色譜比較，有哪些主要不同之處？液相色譜法有幾種類型？他們的保留機(jī)理是什么？在這些類型的應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理和提高靈敏度的方法。什么叫程序升溫氣相色譜？哪些樣品適宜用程序升溫分析？毛細(xì)管色譜儀為什么采用分流進(jìn)樣和尾吹裝置？從肉類食品的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥，宜采用何種色譜柱和檢測(cè)器？在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速度？為什么？當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí)：（1）柱長(zhǎng)縮短，（2）固定相量增加，（3）流動(dòng)相流速增加，（4）相比減小，是否會(huì)引起分配系數(shù)的變化？為什么？能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性？為什么？色譜定量分析中，為什么要用定量校正因子？在什么情況下可以不用校正因子？計(jì)算題（答案略）1、在氣液色譜中得到下列數(shù)據(jù)：組分的保留時(shí)間為5.0min，死時(shí)間為1.0min，液相體積為2.0ml，柱出口處載氣體積流速為50ml/min，試計(jì)算該組份的分配系數(shù)。2、在一根理論塔板數(shù)為9025的色譜柱上，測(cè)得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時(shí)間為810s和825s，則該柱分離上述兩組分所得到的分離度是多少？3、用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)氧丙烷中的水分含量。稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g試樣中，測(cè)得水分和甲醇的色譜峰高分別為148.8和172.3mm。水和甲醇（內(nèi)標(biāo)物）的相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為0.55和0.58，試計(jì)算樣品中水的百分含量。4、分配系數(shù)分別為100和110的兩組分在相比（）為0.2的柱上分離。若使分離度=1.2，需多長(zhǎng)色譜柱？設(shè)理論塔板高度為0.2mm。5、某混合物中只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器進(jìn)色譜分析，測(cè)得數(shù)據(jù)如下：化合物色譜峰面積/cm2校正因子f乙醇5.00.64正庚烷