實驗二滴定分析基本操作練習思考題資料

滴定分析基本操作練習思考題：HCl和NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃HCl的濃度不確定，固配制HCl和NaOH標準溶液時不能用直接法。配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于標準量取需不同體積的量器，分析天平是用于準確稱取一定量的精密衡量儀器。而HCl的濃度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用臺秤稱取NaOH即可。標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標準溶液被稀釋，所以應用該標準溶液潤洗滴管2～3次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下?；旌蠅A的分析（雙指示劑法）思考題：用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標準溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：2.采用雙指示劑法測定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1）V1=0V2>0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0V2>0時，組成為：HCO3-②V1>0V2=0時，組成為：OH-③V1>V2時，組成為：CO32-+OH-④V1<V2時，組成為：HCO3-+CO32-⑤V1=V2時，組成為：CO32-EDTA標準溶液的配制與標定思考題：絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低pH值，否則就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導致終點誤差變大，甚至不能準確滴定。因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。用Na2CO3為基準物。以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，應控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，因為鈣指示劑與Ca2+在pH=12～13之間能形成酒紅色絡合物，而自身呈純藍色，當?shù)味ǖ浇K點時溶液的顏色由紅色變純藍色，所以用NaOH控制溶液的pH為12～13。以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為多少？解：六次甲基四胺與鹽酸反應為：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反應中鹽酸的物質(zhì)的量：六次甲基四胺的物質(zhì)的量：故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：六次甲基四胺鹽的濃度為：根據(jù)一般緩沖溶液計算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）絡合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應注意那些問題？答：絡合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點：①絡合滴定中要求形成的配合物（或配離子）要相當穩(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點。②在一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的配合物）。水的總硬度的測定思考題：什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度的公式為：（mg·L-1）(o)為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量時要控制pH為12～13？若pH>13時測Ca2+對結(jié)果有何影響？答：因為滴定Ca2+、Mg2+總量時要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為8～11之間為藍色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點時溶液為藍色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時，要將溶液的pH控制至12～13，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準確測定Ca2+的含量。在pH為12～13間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍色，當?shù)沃两K點時溶液為純藍色。但pH>13時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點。如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH>12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用Mg—EDTA標準溶液滴定Ca2+的含量過氧化氫含量的測定思考題1：配制KMnO4標準溶液是應注意些什么？KMnO4有強的氧化性，所以在初步配制完成后要靜止一段時間，使其可以與水中的還原性物質(zhì)充分進行反應。2：在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用濾紙？為什么？不能。因為KMnO4有強氧化性，可以和濾紙里的成分進行反應，所以不能用濾紙。3：用Na2C2O4標定KMnO4時為什么要在加熱到75~85℃？因為溫度過低反應較慢，溫度過高容易產(chǎn)生副反應，草酸分解。4：用Na2C2O4標定KMnO4溶液時，為什么開始滴入的紫色消失緩慢，后來卻消失的越來越快，直至滴定終點出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？滴定生成的Mn2+對反應有催化作用，反應速度隨Mn2+的量的增加而加快。5：高錳酸鉀法常用什么作指示劑？如何指示終點？高錳酸鉀法的指示劑是KMnO4本身，在100ml水中只要加1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液就可以呈現(xiàn)明顯的紫紅色。而它的還原產(chǎn)物Mn2+則近無色。因此滴定至粉紅色即為終點。6：如何計算KMnO4溶液濃度？7：H2O2有什么重要性質(zhì)？使用時應注意些什么？H2O2在堿性介質(zhì)中是比較強的氧化劑，在酸性介質(zhì)中既是氧化劑，又是還原劑，在溶液中很易除去。對環(huán)境無污染，使用時避免接觸皮膚。8：用KMnO4法測定H2O2溶液時，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？為什么？在較強的酸性溶液中，KMnO4才能定量氧化H2O2，HAc不能達到此反應的要求，HCl可與KMnO4發(fā)生誘導反應，使反應不能定量進行。HNO3具有氧化性，會干擾KMnO4與H2O2的正常反應。9：如何計算H2O2的含量？用高錳酸鉀發(fā)測定雙氧