建筑絕熱制品 丙烯酸釋放量和游離丙烯酸的測定 編制說明

《建筑絕熱制品游離丙烯酸含量和丙烯酸釋放量的測定》編制說明表1丙烯酸相關(guān)限制要求序號要求1REACH法規(guī)室內(nèi)裝修材料中丙烯酸≤0.1%2歐盟《建筑產(chǎn)品CE認證CPR指令》提供室內(nèi)裝修材料中丙烯酸等有害物質(zhì)相關(guān)的釋放量信息3GBZ2.1《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分：化學(xué)有害因素》規(guī)定丙烯酸≤6mg/m34GB16213-1996《車間空氣中丙烯酸衛(wèi)生標準》丙烯酸≤6mg/m35GB/T5749－2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》丙烯酸≤0.5mg/L6十環(huán)認證釋放量小于方法檢出限行業(yè)內(nèi)沒有適用于礦物棉建筑絕熱制品中丙烯酸釋放量和游離丙烯酸的檢測方試控股集團南京國材檢測有限公司向?qū)＜覅R報了該標準的制定工作。2023年9準化管理委員會關(guān)于下達2024年第一批推薦性國家標準計劃的通知定《建筑絕熱制品丙烯酸釋放量和游離丙烯酸的測定》計劃，計劃編號：建議，對標準進行修改完善，并開展了大量驗證試驗，2025年1月完成征求意本文件首次制定適用于建筑絕熱制品中丙烯酸本文件規(guī)定了建筑絕熱制品中丙烯酸釋放量和游離丙烯酸含量測定的術(shù)語丙烯酸釋放量（ReleaseofAcrylicacidcontent），由測），），作場所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分：化學(xué)參考甲醛釋放量、總揮發(fā)性有機物的檢測方法，推薦荷載比為1m2/m3，且±2)mm、2塊。對于邊緣帶有錯層的突出部分應(yīng)去掉。當(dāng)試件長、寬小于所需艙內(nèi)丙烯酸的背景濃度。經(jīng)驗證，材料在氣候箱中釋溫度相對濕度空氣置換率試樣表面空氣流速背景要求(23士0.5)℃(50士3)%(1.0士0.05)/h0.1m/s~0.3m/s丙烯酸背景濃度小于10μg/m3本標準也采用GC-MS法檢測丙烯酸釋放量。參考國內(nèi)VOCs檢測方法，同樣規(guī)離，GC-MS法測試（推薦工作參數(shù)見表3）丙烯酸釋放量，檢出限低于同類標表3氣相色譜法推薦工作參數(shù)序號項目要求1色譜柱HP-FFAP30.0m×0.25mm×0.25μm2程序升溫3進樣口溫度200℃4質(zhì)譜接口溫度200℃5離子源溫度230℃6四極桿溫度150℃7載氣氦氣(純度>99.999%)，1.0mL/min恒流8進樣量9進樣方式分流進樣，分流比20:1電離方式EI溶劑延遲2.0min質(zhì)譜掃描方式同時采集全掃描(SCAN)和選擇離子模式(SIM)數(shù)據(jù)全掃描(SCAN)范圍：33~550m/z選擇離子模式(SIM)定量離子：72m/z表4氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）法測定丙烯酸釋放量的方法性能匯總序號項目結(jié)果1標準工作曲線2儀器靈敏度濃度為0.5mg/L進樣1μL時丙烯酸的信噪比3.3，檢出濃度大于0.5mg/L3穩(wěn)定性0.5241、0.5315、0.5220、0.5237、0.5358、0.4966、0.5317，RSD為2.2%4檢出限當(dāng)采氣體積為60L，定容體積為1mL時GCMS法測試丙烯酸檢出限為8μg/m3進行測定，丙烯酸濃度在(10～120)μg/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出限為為吸收強度最高的波長。流動相一般選擇磷酸水溶液/磷酸二氫鉀溶液，以磷酸二氫鉀溶液作為水相，pH一般為2。由于使用了磷酸水溶液作為流動相，一般色譜柱無法耐受酸性流動相，因此本標準使表5HPLC法測試丙烯酸工作參數(shù)序號項目要求1色譜柱SB-Aq柱（100mm×4.6mm，5μm）2流動相磷酸水溶液，c(H3PO4)=0.21%(體積比)3檢測波長210nm4柱溫40℃5進樣體積100μL6流速0.5mL/min720min表6高效液相色譜(HPLC)法測定丙烯酸釋放量的方法匯總序號項目結(jié)果1標準工作曲線R2＞0.999，線性良好2儀器靈敏度濃度0.01mg/L，進樣100μL時丙烯酸的信噪比6.7，檢出濃度大于0.01mg/L3穩(wěn)定性0.025mg/L，重復(fù)進樣7次，0.5mg/L，考查穩(wěn)定性。測試結(jié)果為：0.0234、0.0235、0.0239、0.0235、0.0233、0.0231、0.0284，RSD為8%4檢出限當(dāng)采氣體積為60L，定容體積為1mL時GCMS法測試丙烯酸檢出限為4μg/m3項目組收集了9家樣品，分別使用GC-MS法、HPLC法進行測試。GC-MS法測試結(jié)果顯示，有一家樣品的丙烯酸釋放量達到8μg/m3，高于HPLC法檢出樣品的丙烯酸釋放量不僅小于GBZ2.1《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分：化學(xué)有害因素》丙烯酸濃度≤6mg/m3的要求，且濃度值遠小于該指標，證明使用了丙烯酸粘結(jié)劑的產(chǎn)品，丙烯酸釋放量險。除了REACH法規(guī)要求室內(nèi)裝修材料中丙烯酸≤0.1%外，食品接觸材料GB9685-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》和歐GC-MS法測試固體樣品，國內(nèi)有相關(guān)測試標準，如SN/T3342-2012《丙烯標準也采用GC-MS作為檢測游離丙烯酸的方法之一。表7GC-MS法測游離丙烯酸的回收率樣品峰面積濃度mg/L回收率%游離丙烯酸Sample20314.53.81-Sample+3.126mg/L37418.57.03Sample+9.378mg/L76529.75表8GC-MS法測試游離丙烯酸結(jié)果編號質(zhì)量g定容體積mL濃度mg/L結(jié)果mg/kgYZ20080035.01510.6472YZ20080045.01450.9476YZ20080055.00871.819636.4性、靈敏度等技術(shù)指標合理，GC-MS法可用于評價建筑向#1和#2樣品中添加丙烯酸標液，使其最終濃度分別為0.04mg/L和表9加標回收率（%）樣品濃度mg/L回收率%游離丙烯酸Sample10.0403——Sample1+0.04mg/L0.0831Sample20——Sample1+0.01mg/L0.0106表10HPLC法測試游離丙烯酸結(jié)果編號質(zhì)量g定容體積mL濃度mg/L結(jié)果mg/kgYZ20080015.04780.108752.2YZ20080035.02410.5329YZ20080045.00100.83625YZ20080055.01471.6513832.9項目組收集了9家樣品，分別使用GC-MS法、HPLC法進行測試。GC-MSYZ2008005為32.9mg/kg。當(dāng)測試結(jié)果大于相應(yīng)檢測方法的檢出限時，GC-MS收集的樣品的游離丙烯酸含量滿足REACH法規(guī)要求室內(nèi)裝修材料中丙烯參數(shù)、試驗方法、回收率、穩(wěn)定性、靈敏度等技術(shù)指標的合理性，GC-HPLC法適用于檢