乙酰螺旋霉素膠囊質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分析(藥物分析課件)

藥物分析/藥物制劑檢驗(yàn)乙酰螺旋霉素膠囊質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分析

乙?？w旋霉素膠囊

YixianluoxuanmeisuJiaonang

AcetylspiramycinCapsules

本品含乙酰螺旋霉素應(yīng)為標(biāo)示量的?110.0%[性狀]本品內(nèi)容物為類白色至微黃色粉末或顆粒。

[鑒別]（1)取本品內(nèi)容物適量,加甲醇制成每lml中約含乙酰螺旋霉素5mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取乙酰螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇制成每lml中含5mg的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液;取等體積的供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液，混合,作為混合溶液。吸取上述三種溶液各lOμl,照乙酰螺旋霉素項(xiàng)下鑒別（1)項(xiàng)試驗(yàn)(分別點(diǎn)于同一薄層板上(取硅膠G0.6g,加0.lmol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，研磨成糊狀，攪勻后，涂布在20cmX5cm玻璃板上，晾干后，置105℃：活化30min）以甲苯-甲醇(9:1)為展開劑，展開后，晾干，置碘蒸氣中顯色)，混合溶液應(yīng)顯四個(gè)主斑點(diǎn)，供試品溶液所顯四個(gè)主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液或混合溶液所顯四個(gè)主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。(2)在乙酰螺旋霉素組分測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液四個(gè)主組分峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的四個(gè)主組分峰的保留時(shí)間一致。(3)取本品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于乙酰螺旋霉素0.lg)，加甲醇10ml,振搖，使乙酰螺旋霉素溶解，濾過，量取續(xù)濾液lml,再用甲醇溶液（1→5)稀釋制成每lml中含乙酰螺旋霉素20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)測(cè)定，在232nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。以上（1)、（2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

[檢査]干燥失重:取本品，在105℃；干燥至恒重，減失重量不得過4.0%(通則0831)。乙酰蠼旋霉素組分測(cè)定:取本品的內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于乙酰螺旋霉素O.lg),精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中約含乙酰螺旋霉素1m的溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液,照乙酰螺旋霉素項(xiàng)下的方法測(cè)定,含單、雙乙酰螵旋霉素(II+III)均應(yīng)不得少于35%,按下式計(jì)算，乙酰螺旋霉素四個(gè)組分的總含量應(yīng)不得少于標(biāo)示量的70%。

溶出度:取本品，照溶出度與釋放度測(cè)定法（通則0931第二法），以鹽酸溶液(稀鹽酸24ml→1000ml)900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用溶出介質(zhì)定量稀釋制成每lml中約含乙酰螺旋霉素20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在232nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（相當(dāng)于1粒的平均裝量），加乙醇適量（每5mg加乙醇2ml)使溶解，按標(biāo)示量用溶出介質(zhì)定量稀釋制成每lml中約含l00μg的溶液，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用溶出介質(zhì)定量稀釋制成每lml中約含20μg的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算每粒的溶出量。限度為75%，應(yīng)符合規(guī)定。如因囊殼溶脹不崩而導(dǎo)致不符合規(guī)定，應(yīng)以含0.32%胃蛋白酶的0.lmol/L鹽酸溶液作為溶出介質(zhì)，重新試驗(yàn)。其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0103)。

[含量測(cè)定]取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于乙酰螺旋霉素0.lg)，加乙醇（每5mg加乙醇2ml)使乙酰螺旋霉素溶解，用滅菌水定量制成每lml中約含1000單位的溶液，搖勻，靜置，精密量取上清液適量，照乙酰螺旋霉素項(xiàng)下的方法測(cè)定。(照抗生素微生物檢定法（通則1201)測(cè)定)[類別]