分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液的配制及相互滴定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.溶液的配制：NaOH溶液：0.1mol/L,500mL在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取),配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。HCl溶液：0.1mol/L,500mL用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。2.HCl滴定NaOH：指示劑：甲基橙；終點(diǎn)顏色：黃色

橙色。操作：由堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LHCl溶液滴定。平行測(cè)定三份。3.NaOH滴定HCl：指示劑：酚酞；終點(diǎn)顏色：無(wú)色微紅（搖動(dòng)時(shí)30s內(nèi)紅色不消失）

操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行測(cè)定三份。二、滴定記錄表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑：

2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示劑：記錄項(xiàng)目123NaOH溶液(mL)HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH體積比平均值實(shí)驗(yàn)二有機(jī)酸試劑純度的測(cè)定一、試劑的配制

NaOH溶液：0.1mol/L，在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取),另用大量筒量取500mL去離子水，倒少量水入裝有NaOH固體的小燒杯中，攪拌使NaOH溶解后將其倒入試劑瓶中；再將大量筒中剩余的水倒入試劑瓶中，混勻。注：直接稱量：在電子臺(tái)稱上稱取。二、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的標(biāo)定：KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用小燒杯準(zhǔn)確直接稱量4g固體KHC8H4O4(1份)，配成250mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(用250mL容量瓶)。

注：(1)小燒杯洗干凈后，用小塊濾紙擦干；(2)準(zhǔn)確稱量：在電子天平上稱取，稱量的讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至0.0001g；標(biāo)定：每次用移液管量取KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于錐形瓶中，加酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至微紅色。平行測(cè)定三份。2.有機(jī)酸含量的測(cè)定：有機(jī)酸樣品（草酸）溶液配制：用小燒杯準(zhǔn)確直接稱量0.6g(1份)，配成100mL待測(cè)溶液（用100mL容量瓶）。測(cè)定：每次用移液管取有機(jī)酸溶液25.00mL,加酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行測(cè)定三份。三、數(shù)據(jù)記錄及處理1.數(shù)據(jù)記錄表格2.有機(jī)酸含量的計(jì)算實(shí)驗(yàn)三混合堿的分析

(雙指示劑法)一、實(shí)驗(yàn)原理混合堿體系：Na2CO3+NaOH；

NaHCO3+Na2CO3(1)酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色無(wú)色，NaOH完全中和；Na2CO3NaHCO3。此步所耗HCl體積為V1(mL)。(2)再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由黃色橙色。此步所耗HCl體積為V2(mL)。數(shù)據(jù)處理：(1)當(dāng)V1>V2：試樣為Na2CO3+NaOH(2)當(dāng)V1<V2：試樣為NaHCO3+Na2CO3二、試劑的配制

HCl溶液：用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LHCl

溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.6g無(wú)水Na2CO3，配成100mL；或1.5g，配成250mL。用移液管取25.00mL，甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至黃色橙色。平行測(cè)定三份。2.混合堿的分析：用移液管取25.00mL樣品溶液于100mL容量瓶中，配成100mL稀釋液。每次取25.00mL稀釋液滴定，酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色無(wú)色，記錄V1；再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定至黃色橙色，記錄V2。平行測(cè)定三份。實(shí)驗(yàn)四鉛鉍混合液中鉍和鉛的

連續(xù)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理采用控制酸度的方法，實(shí)現(xiàn)鉛、鉍的連續(xù)測(cè)定。測(cè)Bi3+：先調(diào)試液的pH≈1，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA滴定，Pb2+不反應(yīng)；測(cè)Pb2+：在滴定Bi3+后的溶液中，調(diào)節(jié)pH=5～6，用EDTA滴定。二、試劑的配制1.EDTA溶液：0.01mol/L

臺(tái)秤上稱取1.8gEDTA，加熱溶解后配成500mL溶液，置于試劑瓶中。(注：此次未用完的EDTA，留下次用)2.Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(公用臺(tái)上)于250mL容量瓶中，稀至刻度，配成Zn2+標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.EDTA溶液的標(biāo)定：用移液管取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)稀釋液于錐形瓶中；

加2滴二甲酚橙；滴加六次甲基四胺→穩(wěn)定紫紅色，再過量5mL；用EDTA標(biāo)液滴定，紫紅→亮黃，為終點(diǎn)。2.Pb2+-Bi3+混合液的測(cè)定：

（1）用移液管分別取25.00mLPb2+-Bi3+混合液三份于250mL錐形瓶中,加入10mL0.1mol/LHNO3，加2滴0.2%二甲酚橙指示劑。用EDTA標(biāo)液滴定，紫紅→亮黃，為終點(diǎn)。（2）在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后再加入5mL。用EDTA標(biāo)液滴定，紫紅→亮黃，為終點(diǎn)。四、計(jì)算1.EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度；2.混合液中Bi3+和Pb2+含量（g/L）

。實(shí)驗(yàn)五H2O2含量的測(cè)定一、試劑的配制

KMnO4溶液：臺(tái)秤上稱取KMnO4固體1g，溶于300ml水中，置于試劑瓶中。二、實(shí)驗(yàn)步驟1.KMnO4溶液的標(biāo)定：用小燒杯準(zhǔn)確稱取Na2C2O4固體0.6g，溶解后配成100mL標(biāo)液（用100mL容量瓶）。每次用移液管準(zhǔn)確取25.00mLNa2C2O4標(biāo)液于250mL錐形瓶中，加30mL水，15mL(1+5)H2SO4，加熱至80℃左右，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。開始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和滴定消耗的KMnO4溶液體積，計(jì)算KMnO4溶液的濃度。2.H2O2含量的測(cè)定：用移液管取10.00mLH2