(高清版)DB36∕T 1131-2019 改性瀝青中SBS、SBR類改性劑含量測定 紅外光譜法　　

DB36StandardtestmethodforSBSandSBRcontentofmodifiedasphalt-江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 2 2 3 5 6 6 6 6 6 7 8 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給1改性瀝青中SBS、SBR類改性劑含量測定紅外光譜法JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料GB/T6040、GB/T14666、GB/T3219SBSstyrene-butadiene-styreneblockcopoATR法attenuatedtotalr2的計(jì)算，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定試樣中改性劑的5儀具及材料要求5.1.2傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境為溫度25℃±3℃5.1.3傅里葉變換紅外光譜儀、天平、恒溫烘箱、溫度計(jì)等儀具應(yīng)經(jīng)國家計(jì)量部門標(biāo)定合格并在有效5.1.4高速剪切設(shè)備：不銹鋼工作頭，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)5.1.6恒溫烘箱：加熱溫度為室溫～250℃,精度±1℃。5.1.8溫度計(jì)：測溫范圍0℃~300℃,分度值1℃。5.1.9量筒：25mL。5.2溶液透射法35.2.3溶劑：四氫呋喃，純度為分析純。注：溶劑應(yīng)為可充分溶解改性瀝青形成溶液，易揮發(fā)且不對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾的溶5.2.4其他：滴管，紅外干燥燈，密封帶蓋的5.3.2溶劑：四氫呋喃，純度為分析純。注：溶劑應(yīng)為可充分溶解改性瀝青形成溶液，易揮發(fā)且不對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾的溶劑5.3.3其他：小鋼勺，蠟紙、錫箔或其他生變化，應(yīng)重新采樣并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測算。瀝青取樣方法參照J(rèn)TGE20中T0601................................................................................mmod——標(biāo)樣中SBS或SBR質(zhì)量，g；mbit——標(biāo)樣中基質(zhì)瀝青質(zhì)量，g；madd——標(biāo)樣中其他添加劑質(zhì)量，g。應(yīng)制作5組或以上不同改性劑含量的標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢改性瀝青中的改性劑含量，標(biāo)樣制作流程a)在容器中盛入精確稱量好的基質(zhì)瀝青500.0g（精確至0.1g），用電熱套加熱并保持溫度在180℃~185℃;b)添加SBS或SBR改性劑（精確至0.0001c)蓋上容器蓋子后，放入170℃~180℃烘箱內(nèi)發(fā)育1h～2h，即得到改性瀝青標(biāo)樣。注：應(yīng)制作5組或以上不同改性劑含量的標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢改性瀝青中的改性劑含量。例如，當(dāng)所需檢測改性瀝青改性劑含量為4.5%左右時(shí)，標(biāo)樣改性劑含量宜選擇3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或46.3標(biāo)樣測試6.3.1標(biāo)樣處理a)溶液透射法1)將制得的改性瀝青標(biāo)樣趁熱稱取1.0g±0.1g至帶蓋小玻璃瓶中；2)待溫度降至室溫后，加入四氫呋喃10mL,旋緊蓋子后震蕩至無明顯塊狀物，再靜置1h以b)ATR法：將制得的改性瀝青標(biāo)樣趁熱取少量均勻涂抹在錫箔或其他襯紙上，厚度宜不小于0.16.3.2標(biāo)樣檢測a)溶液透射法1)用滴管從固定高度(如10cm)滴加改性瀝青標(biāo)樣溶液至溴化鉀片表面，溶液散發(fā)開后呈均勻的黑褐色，等待足夠長時(shí)間至溶劑完全揮發(fā)得到標(biāo)樣薄膜(可在紅外燈下加熱);倉內(nèi)進(jìn)行檢測，得到以吸光度A為縱坐標(biāo)、波數(shù)為橫坐標(biāo)的光譜曲線。b)ATR法2)將標(biāo)樣壓在ATR晶體上，二者緊密接觸后進(jìn)行檢測。得到以吸光度A為縱坐標(biāo)、波數(shù)為橫c)利用紅外光譜處理軟件，測量溶液透射法或ATR法所獲得的光譜曲線中966cm1處吸收峰和1377cm1處吸收峰的峰面積，按式(2)計(jì)算R值：6.3.3標(biāo)準(zhǔn)R值計(jì)算溶液透射法或ATR法均按式(3)計(jì)算Rs。R——標(biāo)準(zhǔn)R值，即標(biāo)樣經(jīng)平行檢測得到R的算術(shù)平均值；R——第i次檢測標(biāo)樣得到的值；5n平行檢測次數(shù)，n不小于5。R與R間相對(duì)偏差不大于5%,若超過5%,應(yīng)重新進(jìn)行測試。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制歸分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸分析中相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99,若不滿足應(yīng)重新進(jìn)行測試。7改性瀝青試驗(yàn)樣品測試7.1試樣處理7.1.1不溶物含量測定a)將送檢的改性瀝青試樣在恒溫烘箱中加熱至140℃~160℃,標(biāo)樣呈均勻流動(dòng)、粘稠液體狀時(shí)，稱取1.0g(記為ma,精確至0.0001g)至帶蓋玻璃瓶中；b)待溫度降至室溫后，加入四氫呋喃10mL,旋緊蓋子后震蕩至無明顯塊狀物，然后靜置1h以上；c)將上述溶液用濾紙過濾，并用四氫呋喃洗至最終滲出濾液為無色，濾液用于下一步測試；d)收集不溶物，在80℃下干燥5h,并稱量不溶物質(zhì)量m(精確至0.0001g);e)按式(4)計(jì)算不溶物含量。G——試樣中不溶物含量，%;7.1.2溶液透射法收集7.1.1中濾液，在60℃下攪拌至溶劑完全揮發(fā)。待溶質(zhì)自然冷卻后，按每克溶質(zhì)加收集7.1.1中濾液，在60℃下攪拌至溶劑完全揮發(fā)，所得溶7.2試樣檢測按照6.3.2所述方法，對(duì)試樣進(jìn)行檢測，并按式(2)計(jì)算R值。6溶液透射法或ATR法均按式(5)計(jì)算。R——平均R值，即試樣經(jīng)平行檢測得到R的算術(shù)平均值；R——第次檢測試樣得到的R值；R與R間相對(duì)偏差不大于5%,若超過5%,應(yīng)重新進(jìn)行測試。7.4校正R值計(jì)算對(duì)試樣平均R值按式(6)進(jìn)行校正，得到校正值R。R——試樣的平均值；G——試樣中不溶物含量，%。8改性劑含量分析按照所選定的溶液透射法或ATR法對(duì)改性瀝青試樣進(jìn)行檢測并校正后，可獲得相應(yīng)的R值。將試樣R與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)，通過內(nèi)插計(jì)算即可得到試樣中改性劑的含量。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)不超過5%。10檢測委托檢測委托單宜按附錄A填寫。11檢測記錄對(duì)標(biāo)樣的制作和測試、試樣的測試宜按附錄B記錄。12檢測報(bào)告檢測報(bào)告宜按附錄C編制。7A.1檢測委托單樣式8標(biāo)樣檢測原始記錄9標(biāo)樣檢測原始記錄