《資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液》文本及編制說明

ICS71.060.50

CCSG12

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXXX—XXXX

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液

Recycledferroussulphatesolutionforindustrialuse

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFXXXXX—XXXX

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液

1范圍

本文件規(guī)定了資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包

裝、運輸、貯存與安全要求。

本文件適用于微蝕刻廢液、酸洗廢液資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液。

注：該產(chǎn)品可用做制備硫酸亞鐵固體產(chǎn)品、磷酸鐵、聚合硫酸鐵等鐵鹽產(chǎn)品的原料，也可用于工業(yè)污水除磷、脫色、

芬頓氧化處理等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10531—2016水處理劑硫酸亞鐵

HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶

液的制備

HG/T5014—2016廢棄化學(xué)品中鉻的測定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分子式和相對分子質(zhì)量

分子式：FeSO4

相對分子質(zhì)量：151.90（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

5要求

1

T/CPCIFXXXXX—XXXX

5.1外觀：淺綠色或黃綠色溶液。

5.2資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液按本文件規(guī)定的試驗方法檢測，應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

指標(biāo)

項目

I型II型

2+

硫酸亞鐵（以Fe計）w%≥4.06.0

鎘（Cd）w%≤0.00150.0015

六價鉻（Cr6+）w%≤0.000050.00005

鉻（Cr）w%≤0.030.05

鉛（Pb）w%≤0.0030.003

砷（As）w%≤0.00030.0005

汞（Hg）w%≤0.000010.00001

銅（Cu）w%≤0.050.05

鎳（Ni）w%≤0.050.05

6試驗方法

警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

6.1一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其它規(guī)定時，均按HG/T3696.2的規(guī)定制備。

6.2外觀檢驗

在自然光下，于燒杯中白色襯底或白瓷板上用目視法判定外觀。

6.3硫酸亞鐵（以Fe2+計）含量的測定

6.3.1原理

在酸性條件下，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，二價鐵氧化為三價，由顏色變化來判斷終點。

6.3.2試劑或材料

同GB/T10531—2016中的6.2.2。

6.3.3試驗步驟

稱取2.0g～5.0g試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加50mL水后，按GB/T10531—2016

中6.2.3進行試驗。

2

T/CPCIFXXXXX—XXXX

6.3.4試驗數(shù)據(jù)處理

硫酸亞鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分數(shù)w1計，按公式（1）計算：

3

（V1-V0）cM10

w100%………………（1）

1m

式中：

V1——滴定試驗溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白試驗溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——鐵（Fe）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值（M=55.85），單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

6.4六價鉻（Cr6+）含量測定

按照HG/T5014-2016中的6.2規(guī)定的方法進行測定。

6.5鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鎳（Ni）含量測定

6.5.1原理

試樣采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測元素特征譜線的強度，以工作曲線法定量。

6.5.2試劑或材料

6.5.2.1鹽酸溶液：1+1。

6.5.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎘（Cd）0.01mg。用移液管移取1mL按照HG/T3696.2制備的鎘

標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5.2.3鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉻（Cr）0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2制備的鉻

標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按照HG/T3696.2制備的鉛

標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5.2.5銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉻（Cu）0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2制備的銅

標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5.2.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉻（Ni）0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2制備的鎳

標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5.2.7水：符合GB/T6682—2008中二級水的規(guī)定。

3

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6.5.3儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

6.5.4試驗步驟

6.5.4.1工作曲線的繪制

分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鉛、鎘、鉻、銅、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液置

于6個100mL容量瓶中，分別加2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

從待測元素每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的光譜強度，以每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元

素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。各待測元素推薦

分析譜線波長見表2。

表2

元素鉛鉻鎘銅鎳

測定波長/nm220.353205.552214.438324.754231.604

6.5.4.2試驗

準(zhǔn)確稱取1.0g試樣，精確至0.0002g，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻

度，搖勻。按照工作曲線繪制時的儀器工作條件，以水調(diào)零，在表2所示波長處測定試驗溶液的光譜強

度。

同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。

6.5.5試驗數(shù)據(jù)處理

待測元素鉛、鎘、鉻的含量以待測元素鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）的

質(zhì)量分數(shù)wi計，按公式（2）計算：

ρ-ρ100106

wi0100%......................................................(2)

im

式中：

ρi——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升

（μg/mL）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的

20%。

6.6砷含量的測定

按GB/T105316—2016中6.6進行測定。

4

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6.7汞含量的測定

按GB/T105316—2016中6.8進行測定。

7檢驗規(guī)則

7.1本文件第6章采用型式檢驗和出廠檢驗。

7.2本文件第6章要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為型式檢驗項目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行

一次型式檢驗。在下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)與上次型式檢驗有較大差異；

e)合同規(guī)定。

7.3本文件第6章要求中規(guī)定的外觀、硫酸亞鐵含量2項指標(biāo)為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。

7.4生產(chǎn)企業(yè)用相同原料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶

液為一批。每批產(chǎn)品不超過50t。

7.5采樣應(yīng)符合GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定。使用專用的采樣器進行采樣，采樣前先清洗采樣器

和采樣瓶。將產(chǎn)品混勻后采樣，分裝于清潔、干燥的采樣瓶中，密封保存。所取樣品不少于2瓶，每瓶

不少于500mL。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名，產(chǎn)品名稱，批號，類別，采樣日期和采樣者姓名，

一瓶保存?zhèn)洳?，其他瓶用于檢驗，保留時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。

7.6采用GB/T8170規(guī)定修約值比較法判斷檢驗結(jié)果是否符合本文件。

7.7檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果仍有任

意一項指標(biāo)不符合本文件的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)志和隨行文件

8.1資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、

型號、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號。

8.2每批出廠的資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)

品名稱、型號、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、檢驗結(jié)果及本文件編號。

9包裝、運輸、貯存

9.1資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液產(chǎn)品采用聚乙烯或聚氯乙烯塑料密封桶裝，每桶凈含量1000L；或使用

防腐蝕槽罐車灌裝，也可根據(jù)用戶要求的規(guī)格進行包裝。

5

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9.2資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬，包裝不得受到污損。運輸工具應(yīng)

清潔、干燥、防腐蝕。

9.3資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液應(yīng)貯存在通風(fēng)、避光、干燥的庫房或庫區(qū)內(nèi)，與堿、氧化劑隔離存放。

__________________

6

制定《資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液》團體標(biāo)準(zhǔn)

編制說明

1任務(wù)來源及簡要編制過程

1.1任務(wù)來源

根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會《關(guān)于印發(fā)2022年第二批石化聯(lián)合會團體標(biāo)準(zhǔn)項目計

劃的通知》（中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2023）07號）的要求，將于2023年12月31日前完成《資源

化工業(yè)硫酸亞鐵溶液》團體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位有：廣州科城環(huán)保科技有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、

中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、長江師范學(xué)院、佛山市高明科朗環(huán)保科技有限公司等。

1.2標(biāo)準(zhǔn)簡要編制過程

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位接到上級部門下達的制定《資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液》團體標(biāo)準(zhǔn)的

計劃后，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，首先查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向產(chǎn)品生產(chǎn)單位

發(fā)函，廣泛征求對制定標(biāo)準(zhǔn)工作的意見。

2023年2月7日在線就標(biāo)準(zhǔn)的方案和草案進行了討論，標(biāo)準(zhǔn)起草小組進行了認真仔細

的討論，并了解相關(guān)的實際生產(chǎn)情況，初步確定了標(biāo)準(zhǔn)的框架及內(nèi)容，提出了工作方案及工

作進度。

2023年5月，起草小組編寫完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明，發(fā)給行業(yè)內(nèi)相關(guān)單位，

廣泛征求業(yè)內(nèi)意見。

2目的、意義

工業(yè)級硫酸亞鐵的用途主要包括：用于制造磷酸鐵、聚合硫酸鐵等鐵鹽，還用作工業(yè)生

產(chǎn)的媒染劑、脫色劑、木材防腐劑及消毒劑等，大量的硫酸亞鐵還被用作還原劑，主要用于

還原水泥中的鉻酸鹽，用于重金屬污染土壤的修復(fù)等。

目前市場上工業(yè)硫酸亞鐵溶液產(chǎn)品的主要來源為鋼鐵酸洗廢液處理副產(chǎn)、微蝕刻液處理

副產(chǎn)等，該溶液可用于生產(chǎn)硫酸亞鐵固體產(chǎn)品或直接用于生產(chǎn)其他鐵鹽以及工業(yè)應(yīng)用等，目

前市場產(chǎn)能20萬噸以上，是一種用途比較廣泛的鐵鹽溶液。

目前工業(yè)級硫酸亞鐵產(chǎn)品主要分為一水物、七水物與溶液三種，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中涉及了一水

物以及七水物，尚無溶液類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。目前工業(yè)硫酸亞鐵溶液無標(biāo)準(zhǔn)可參考，制約了相關(guān)行

業(yè)發(fā)展及廢棄物資源化、高價值化利用等。為了規(guī)范行業(yè)行為，促進行業(yè)資源優(yōu)化配置，引

導(dǎo)行業(yè)健康有序的發(fā)展，十分必要制定該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定，將規(guī)范資源化工業(yè)硫酸

亞鐵溶液產(chǎn)品的質(zhì)量、用途與產(chǎn)品包裝、運輸?shù)龋瑸橐?guī)范行業(yè)行為，促進行業(yè)資源優(yōu)化配置，

引導(dǎo)行業(yè)健康有序發(fā)展，起到積極推動作用。制定該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有著積極的社會效益、經(jīng)濟效

益和環(huán)境效益。

1

3產(chǎn)品概況

3.1產(chǎn)品名稱：資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液

3.2英文名：Recycledferroussulphatesolutionforindustrialuse

3.3產(chǎn)品外觀：淺綠色或黃綠色溶液。

產(chǎn)品用途：該產(chǎn)品可用做制備硫酸亞鐵固體產(chǎn)品、磷酸鐵、聚合硫酸鐵等鐵鹽產(chǎn)品，也

可用于工業(yè)污水處理以及工業(yè)脫色劑、防腐劑等。

硫酸亞鐵溶液有變?yōu)殍F鹽的強烈傾向，是一種常用的強還原劑。

3.4生產(chǎn)工藝：

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液國內(nèi)主要生產(chǎn)方法有：硫酸酸洗廢液或微蝕刻廢液資源化處置

后得到的硫酸亞鐵溶液。

（1）某企業(yè)產(chǎn)生典型微蝕刻液廢液成分如表1：

表1典型微蝕刻液廢液成分

銅氨氮鋁鈣鐵鎂鈉鋅總有機碳

%mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L

2.19＜1006.7226.956.6145.789.2910.41452.3

生產(chǎn)流程：

微蝕刻液首先經(jīng)過鐵泥或液堿調(diào)節(jié)溶液的pH后，兩步加入鐵粉，分別實現(xiàn)置換和還原

功能，根據(jù)客戶要求加入硫酸亞鐵固體等調(diào)節(jié)亞鐵濃度后，過濾，液相作為資源化硫酸亞鐵

溶液回收，固相回收海綿銅。工藝流程示意圖見圖1：

生產(chǎn)鐵泥還原鐵粉還原鐵粉硫酸亞鐵

調(diào)節(jié)置換過濾

微蝕刻液PH還原濃度調(diào)節(jié)硫酸亞鐵溶液

海綿銅

圖1微蝕刻液置換生產(chǎn)硫酸亞鐵溶液流程示意圖

（2）某企業(yè)典型不銹鋼酸洗廢液（硫酸型）成分如表2：

表2典型不銹鋼酸洗廢液成分

游離酸

比重FeFe2+CuNiZnCrTOC氨氮(N)

(以H2SO4計)

/%%%mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/L

1.3486.005.9722.27ND35.2ND4768.07.165.6

1.2292.642.4818.990.5512.3ND2018.714.0111.9

1.2716.666.637.985.263.01.84860.415.49.6

2

生產(chǎn)流程：

不銹鋼酸洗廢液進入耗酸池，加入鐵粉消耗多余的硫酸溶液，降低溶液酸度；后續(xù)進入

置換池，加入鐵粉進行除雜置換，壓濾后固相進行后續(xù)處理，液相作為資源化工業(yè)硫酸亞鐵

溶液進行回收。工藝流程示意圖見圖2：

圖2酸洗廢液置換生產(chǎn)硫酸亞鐵溶液流程示意圖

4制標(biāo)原則

4.1積極采用國際和國外先進標(biāo)準(zhǔn)的原則；

4.2有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則；

4.3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益的原則；

4.4符合用戶的需要，保護消費者利益、促進貿(mào)易的原則；

4.5遵循科學(xué)性、先進性、統(tǒng)一性的原則。

5國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)概況

目前國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有《水處理劑硫酸亞鐵》GB/T10531-2016、《飼料添加劑硫酸亞

鐵》GB34465-2017、《飼料級硫酸亞鐵》HG/T2935-2006三項相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，均無液體類產(chǎn)

品。工業(yè)用途相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)目前只有《水處理劑硫酸亞鐵》GB/T10531-2016，與該標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)

設(shè)置等相關(guān)信息見附表1。

6制標(biāo)依據(jù)

依據(jù)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)的實際情況；用戶要求；生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量批次數(shù)據(jù)（見附表2）。

7標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容說明

此次制標(biāo)，根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會《關(guān)于印發(fā)2022年第二批石化聯(lián)合會團體

標(biāo)準(zhǔn)項目計劃的通知》（中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2023）07號）的要求，根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)與使用企業(yè)

的實際情況，本著資源充分回收利用、保護環(huán)境的目的，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

7.1指標(biāo)項目及參數(shù)的確定

7.1.1產(chǎn)品指標(biāo)設(shè)置

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液按照含量不同分為兩型：

3

產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

I型II型

2+

硫酸亞鐵（以Fe計）w%≥4.06.0

鎘（Cd）w%≤0.00150.0015

六價鉻（Cr6+）w%≤0.000050.00005

鉻（Cr）w%≤0.030.05

鉛（Pb）w%≤0.0030.003

砷（As）w%≤0.00030.0005

汞（Hg）w%≤0.000010.00001

銅（Cu）w%≤0.050.05

鎳（Ni）w%≤0.050.05

7.1.2指標(biāo)設(shè)置的原則

（1）主含量指標(biāo)

產(chǎn)品主含量采用高錳酸鉀氧化還原滴定法測定，為了靈活的體現(xiàn)產(chǎn)品的主含量，以鐵

（Fe2+）含量為主含量指標(biāo)。

（2）雜質(zhì)及其他指標(biāo)

依據(jù)產(chǎn)品原料來源及用途設(shè)置雜質(zhì)項指標(biāo)。

a）鎘（Cd）、六價鉻（Cr6+）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、砷（As）、汞（Hg）含量指標(biāo)

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液產(chǎn)品應(yīng)用于生產(chǎn)其他鐵鹽或者用于污水處理，土壤凈化等用途

都要求控制其中的重金屬元素含量，鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、砷（As）、汞（Hg）

含量指標(biāo)關(guān)注度比較高，所以項目設(shè)置鉛、鎘、鉻和砷、汞等重金屬雜質(zhì)指標(biāo)。

六價鉻（Cr6+）的毒性是三價鉻（Cr3+）的100倍，是環(huán)保重點關(guān)注的指標(biāo)，所以單獨列

出六價鉻指標(biāo)。指標(biāo)的設(shè)置依據(jù)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)，參照GB/T10531-2016中的要求

同時也兼顧下游企業(yè)的使用要求等。

b）銅（Cu）、鎳（Ni）含量指標(biāo)

資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液產(chǎn)品設(shè)置可能由原料帶入的特證指標(biāo)，其中的Cu、Ni指標(biāo)是

微蝕刻處置與不銹鋼酸洗液處置要單獨考慮的指標(biāo)。指標(biāo)值結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)以

及下游使用企業(yè)的要求設(shè)置。

（3）指標(biāo)對比情況

資源化工業(yè)硫酸亞鐵產(chǎn)品與相關(guān)產(chǎn)品指標(biāo)設(shè)置情況見附表1。

7.2各指標(biāo)項目的試驗方法

7.2.1產(chǎn)品主含量的測定

在酸性條件下，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，二價鐵氧化為三價，由顏色變化來判斷

終點。

按照擬訂試驗步驟對樣品中的主含量進行多次測定，試驗結(jié)果見表4。

4

表4主含量精密度試驗

樣品平均標(biāo)準(zhǔn)RSD

測定結(jié)果/%

編號值/%偏差%

16.786.836.806.776.786.816.806.796.806.816.826.800.0180.27

26.336.296.306.286.286.316.296.316.326.286.306.300.0170.27

35.225.205.195.235.215.205.225.235.205.215.215.210.0130.25

從以上實驗數(shù)據(jù)看，擬定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.25%至0.27%之間，精密度滿足要求，

方法可行。

7.2.2鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）含量測定

依據(jù)簡便、準(zhǔn)確的試驗原則，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測元素，以工作

曲線法定量。該方法具有一次測定多種元素的便捷性，目前多數(shù)企業(yè)均已配備相關(guān)設(shè)備。

按照標(biāo)準(zhǔn)中的測定方法，對試樣中的鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳

（Ni）含量進行檢測，測定結(jié)果及加標(biāo)回收率如表5、表6。

表5樣品測定結(jié)果

平均值

元素測定值/mg/LRSD%

mg/L

15.86.05.86.15.96.25.96.05.962.36

鉛210.210.110.210.110.210.110.110.010.10.70

（Pb）33.43.33.43.33.33.33.43.43.351.60

11.121.131.121.151.151.131.161.131.141.33

鎘22.032.042.042.022.042.042.032.032.030.37

（Cd）31.571.541.561.571.561.571.601.581.571.10

130.230.431.130.730.430.530.731.030.61.01

鉻225.625.425.325.425.325.525.325.225.40.51

（Cr）322.422.322.422.322.522.722.422.322.40.61

1387388386387388386387386386.90.22

銅2362363364363363364363364363.20.19

（Cu）3353351351352351352353352351.90.24

136.236.336.236.336.436.136.236.136.20.29

鎳238.138.338.238.338.238.138.238.238.20.20

（Ni）341.641.541.641.441.541.441.341.441.50.26

表6加標(biāo)回收率測定結(jié)果

元素樣品含量/μg加標(biāo)量/μg實測值/μg回收率/%

鉛10.452.002.40

97.9

（Pb）20.723.003.64

鎘10.112.002.09

99.1

（Cd）20.233.003.20

鉻13.2310.012.96

97.8

（Cr）22.6620.022.15

銅130.510.039.798.5

5

（Cu）240.120.059.5

鎳14.2610.014.08

99.0

（Ni）23.5720.023.39

經(jīng)過實際樣品試驗測定，方法的精密度滿足要求；經(jīng)回收率測定方法準(zhǔn)確性，加標(biāo)回收

率滿足要求。方法測定結(jié)果可以接受。

7.2.3砷（As）、汞（Hg）含量測定

砷、汞的測定采用《水處理劑硫酸亞鐵》GB/T10531—2016中的方法，原子熒光法測

定資源化工業(yè)硫酸亞鐵溶液中的砷和汞元素含量。

砷、汞含量測定加標(biāo)試驗見表7：

表7砷、汞含量加標(biāo)試驗數(shù)據(jù)

樣品編號項目樣品含量/μg加標(biāo)量/μg實測值/μg回收率/%

砷＜0.15.004.8697.2

1汞＜0.012.001.8190.5

砷＜0.110.009.3493.4

2汞＜0.014.003.6390.8

砷、汞含量按照標(biāo)準(zhǔn)中提供的方法進行準(zhǔn)確度試驗，滿足試驗驗證要求。方法可行。

7.2.4六價鉻含量測定

六價鉻含量參照HG/T5014-2016中的6.2二苯碳酰二肼分光光度法測定。實際樣品測定

加標(biāo)回收率試驗結(jié)果如下：

表8六價鉻含量加標(biāo)試驗數(shù)據(jù)

樣品編號項目樣品含量/mg加標(biāo)量/mg實測值/mg回收率/%

1六價鉻＜0.011.000.93693.6

2六價鉻＜0.012.001.86293.1

3六價鉻＜0.015.004.90398.1

4六價鉻＜0.0110.009.23592.4

采用二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻回收率滿足要求，方法可行。

8標(biāo)準(zhǔn)屬性

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性團體標(biāo)準(zhǔn)。

9標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本次標(biāo)準(zhǔn)制定按照國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實際生產(chǎn)和使用情況進行，指標(biāo)設(shè)置合理，分析方法均

采用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強，分析結(jié)果穩(wěn)定、精確、可靠。

綜合分析，本標(biāo)準(zhǔn)達到國內(nèi)先進水平。

10其他問題說明

無。

6

附表1指標(biāo)設(shè)置對比情況

GB/T10531水處理劑硫酸亞鐵本標(biāo)準(zhǔn)

項目

一類二類一類二類

29.8719.91

硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）w/%≥90.087.0

（Fe6.0）（Fe4.0）

二氧化鈦（TiO2）w/%≤0.751.00------

不溶物w/%≤0.500.50------

游離酸（以H2SO4計）w/%≤1.002.00------

鎘（Cd）w/%≤0.00010.00050.00150.0015

六價鉻（Cr6+）w%≤------0.000050.00005

砷（As）w/%≤0.00020.0010.00030.0005

鉛（Pb）w/%≤0.00040.0020.0030.003

汞（Hg）w/%≤0.000020.00010.000010.00001

鉻（Cr）w/%≤0.0010.0050.030.05

銅（Cu）w/%≤------0.050.05

鎳（Ni）w%≤------0.050.05

附表2生產(chǎn)廠家質(zhì)量數(shù)據(jù)（1）

指標(biāo)

序號批次

Fe(%)Cu(%)Ni(%)Pb(%)As(%)Cd(%)Cr(%)Hg(%)

1221103-1#6.510.00350.00110.0012＜0.000010.000070.0002＜0.000005

2221109-1#4.020.00470.00090.0016＜0.000010.000050.0002＜0.000005

3221207-1#6.390.00330.00150.0018＜0.000010.000050.0007＜0.000005

4221207-2#6.180.00640.00210.0013＜0.000010.000020.0008＜0.000005

5221219-1#4.110.00550.00130.0009＜0.000010.000060.0005＜0.000005

6221219-2#4.330.00280.00220.0019＜0.000010.000080.0005＜0.000005

7221225-1#6.440.00220.00340.0010＜0.000010.000050.0005＜0.000005

8221228-1#4.170.00160.00160.0011＜0.000010.000060.0003＜0.000005

9230105-1#6.270.00430.00220.0014＜0.000010.000060.0003＜0.000005

10230105-2#6.030.00390.00180.0011＜0.000010.000050.0004＜0.000005

11230202-1#4.270.00560.00100.0013＜0.000010.000080.0008＜0.000005

12230202-2#4.250.00240.00370.0010＜0.000010.000050.0004＜0.000005

7

附表2生產(chǎn)廠家質(zhì)量數(shù)據(jù)（2）

化驗編號貨型Fe2+,%不溶物,%Cu(ppm)Ni(ppm)Cr(ppm)

060102硫酸亞鐵6.62＜0.16.613078

061201硫酸亞鐵6.57＜0.18.112193

061202硫酸亞鐵7.49＜0.114.69882

061401硫酸亞鐵6.64＜0.110.210066

062302硫酸亞鐵6.44＜0.14.293169

062701硫酸亞鐵6.31＜0.18.184257

063001硫酸亞鐵6.51＜0.14.178214

070403硫酸亞鐵6.58＜0.13.72189

070901硫酸亞鐵5.97＜0.113.269602

071301硫酸亞鐵6.27＜0.18.857467

071401硫酸亞鐵6.45＜0.16.652380

071901硫酸亞鐵6.65＜0.10.448173

072601硫酸亞鐵6.68＜0.10.761145

080202硫酸亞鐵6.35＜0.15.9