第25講 物質(zhì)的分離與提純 檢驗(yàn)與鑒別-11-2024版高考完全解讀 化學(xué)

第八章化學(xué)實(shí)驗(yàn)

第25講物質(zhì)的分離與提純檢驗(yàn)與鑒別

1.（2022?浙江1月選考?25）下列實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論中有不正確的是

：）O

選項(xiàng)目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論

國、力用注射器多次抽取空氣，慢

、里鱉鱉黑慢注入盛有酸性。伯。：稀

黑詈溶液的同—試管中，觀察溶溶液不變色，說明空氣中不含二氧化琉

氧化硫液顏色變化

取涂改液與K0H溶液混合

鑒定某涂改液中是加熱充分反應(yīng)，取上層清出現(xiàn)白色沉淀說明涂改液中存在含氯化

’否存在含氯化合物液，硝酸酸化，加入硝酸銀合物

溶液，觀察現(xiàn)象

將適量牙膏樣品與蒸儲(chǔ)水

檢驗(yàn)牙膏中是否含混合，攪拌，靜置一段時(shí)間,

c溶液出現(xiàn)絳藍(lán)色,說明牙膏中含有甘油

有甘油取上層清液，加入新制的

Cu（0H）r振蕩，觀察現(xiàn)象

鑒別能卜與嚇硝齡各取少量固體加水溶解，分

D料食皿與亞硝酸別滴加含淀粉的KI溶液，溶液變藍(lán)色的為亞硝酸鈉;溶液不變藍(lán)的

鈉一為食鹽

振蕩，觀察溶液顏色變化

答案：D

解析：利用二氧化硫能使酸性KMnOi溶液褪色的原理,可檢驗(yàn)空氣中是否含有二氧

化硫,A正確;鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物,先加堿液水解，酸化后加硝酸銀

看是否出現(xiàn)白色沉淀出正確;甘油可以與新制的Cu（01I）2反應(yīng)生成絳藍(lán)色物質(zhì)，利用

此性質(zhì)可檢驗(yàn)牙膏中是否含有甘油,C正確;亞硝酸鈉在酸性條件下與KT發(fā)生氧化

還原反應(yīng)，題中未說明酸性條件,D錯(cuò)誤。

2.（2020?山東卷?8）實(shí)驗(yàn)室分離Fe，和AJ的流程如圖所示

濃鹽酸乙酸

乙醛

已知Fe"在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeClJ，該配離子在乙醛（EtO沸點(diǎn)34.6℃）

中生成締合物Etq-H--[FeClJo下列說法錯(cuò)誤的是（）0

A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的

D.蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管

答案：A

解析：萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上,A錯(cuò)誤;分液時(shí)下層液體先從下口流

出，上層液體從上口倒出,BIL確;分液時(shí)水相為無色則水相中不存在配離子

[FeClJ,說明已達(dá)至!]分離的目的,C正確;蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管，可以使儲(chǔ)分順利

流出,D正確。

3.(2023?重慶質(zhì)檢)通過查閱資料得知,硫酸亞鐵在不同溫度下分解得到的產(chǎn)物不

同。某興趣小組為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如圖所示。

下列說法錯(cuò)誤的是()。

A.B裝置中BaCk溶液的作用是檢驗(yàn)SO。不能用Bd(NO)溶液代替

B.取一定量分解后的固體樣品，先加鹽酸溶解，再加酸性KMnOi溶液,以檢驗(yàn)其中是

否有FeO

C.C裝置中溶液褪色，說明分解產(chǎn)物中有S02

D.D裝置的作用是吸收尾氣

答案：B

解析B裝置中BaCL溶液與SO；反應(yīng)產(chǎn)生BaSOi沉淀，從而達(dá)到檢驗(yàn)的目的,Ba(N0)

溶液與S0?反應(yīng)后也生成BaSOi沉淀，所以不能用Ba(NO)溶液代替,A正確;F/、CF

均能與酸性KMnO,溶液反應(yīng),所以無法檢驗(yàn)分解后的固體樣品中是否有FeO,B借

誤;S0?能漂白品紅溶液C裝置中品紅溶液褪色，說明分解產(chǎn)物中有SO2/C正確;50人

S(X都是酸性氧化物，能與NaOII溶液發(fā)生反應(yīng),D裝置中NaOH溶液的作用是吸收尾

氣,D正確。

4.(2023?山東濰坊模擬)毒重石的主要成分為BaOM含Ca2\1；小等雜質(zhì))，實(shí)

驗(yàn)室利用毒重石制備BaCk?2H2的流程如圖所示：

NHj?H;0NaOH

①15%某酸調(diào)pH=8調(diào)pH=12.5②HCO,

_T,I,,I,,i,

毒重石T浸取H過濾iH過濾iiT過濾川卜

II?

濾渣i濾渣n濾渣nr

IBaCL-2H2I③操作上一

已知:

金屬陽離子Ca1Mg"Fe二

開始沉淀時(shí)的pH11.99.11.9

完全沉淀時(shí)的PH13.911.13.2

下列說法正確的是()。

A.①處15%的某酸，可以是鹽酸或硝酸

B.濾渣II的成分只有Mg(OH)2

C.②處加入草酸的作用是使cd沉淀完全

D.③操作需要在HC1氣流中進(jìn)行

答案：C

解析：【思路分析】毒重石用15%的鹽酸浸取后，溶液中含有的金屬陽離子有C產(chǎn)、

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Mg\Fe\Ba?：加入NH3?H20調(diào)pH=8后,F屋完全沉淀，濾渣I為Fe(0HK加入NaOH

調(diào)pH=12.5后,卜靖，全醐t淀,C￡部分沉淀，濾渣II里有M虱0亞和Ca(OH%,加入草酸

除去Ca’,濾渣HI主要為草酸鈣，濾液再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶就可以得到

BaCl2-2H2O,據(jù)此分析解題。

本題考查用毒重石制備BaCl2-2FLO的工藝流程。加入硝酸后得不到BaCl2-2H2O,A

錯(cuò)誤方居思路分析可知，濾渣II里有Mg(OH)：和Ca(0E)2/B錯(cuò)誤;據(jù)思路分析可知②處

加入草酸的作用是使Ca，沉淀完全,C正確;不水解，③為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，

不需要在HC1氣流中進(jìn)行,D錯(cuò)誤。

5.(2022?全國甲卷?27節(jié)選)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫

化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，

重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮?/p>

下列問題：

⑴溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石，其原因是，,回

流時(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的全若氣霧上升過高，可采取的措

施是。

答案：95%的冷乙醇

解析：為了減少Na2s的溶解損失，使用95舶勺冷乙醇洗滌。

0H

6.（2023湖北質(zhì)檢）柳酸甲酯（COOCH3）常用于醫(yī)藥制劑的賦香劑,實(shí)驗(yàn)小

OH

組利用鄰羥基苯甲酸（COOH）和甲醇在濃硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。

I.實(shí)驗(yàn)原理:

OHOH

濃硫酸

COOH+QI30H85?95rCOOCH34-1L0

II.相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示:

幺新相對分顏色相對熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性

名稱子質(zhì)量

狀態(tài)密度℃℃（水中）

柳，152于色

二-1.18-8.6224微溶

甲酯液體

鄰羥基138白色

曰/*1.44158210微溶

苯甲酸晶體

無色

甲醇32田20.792-9764.7互溶

液體

III.實(shí)驗(yàn)步驟：

合成:向A中加入6.9g鄰羥基苯甲酸、適量固態(tài)酸性催化劑、24g甲醇、10mL

甲苯（甲苯與水能形成共沸物,沸點(diǎn)為85°C,易將水蒸出）加熱回流1.5h；

提純:反應(yīng)完畢彳寺裝置冷卻后，分離出固態(tài)催化劑，依次用水、5%的NaHCO,溶液、水

洗滌，將產(chǎn)物移至干燥的燒杯中加入0.5g無水氯化鈣，一段時(shí)間后，過濾，蒸儲(chǔ)有機(jī)

層獲得4.5g純品。

X-B

溫度計(jì)分水器

回答下列問題：

⑴甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣經(jīng)冷凝變?yōu)橐后w然后通過分水器,甲苯、甲醇重

新回流到裝置A中,打開分水器活塞將水從下口放出。下列有關(guān)說法中錯(cuò)誤的是.

（填字母）。

A.使用分水器能提高反應(yīng)物的利用率

B.使用分水器能夠促使反應(yīng)正向進(jìn)行

C.分水器中的水面高度不再變化時(shí)，反應(yīng)達(dá)到最大限度

D.10mL甲苯也可用四氯化碳代替

答案：D

解析：揮發(fā)出的甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣經(jīng)冷凝后，甲醇和甲苯回流到裝置A

中繼續(xù)反應(yīng)，可以提高反應(yīng)物甲醇的利用率，故A正確;該反應(yīng)為可逆反應(yīng),分離出

水，可以使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)率，故B正確;分水器中的水

面高度不再變化時(shí)，說明生成水和消耗水的反應(yīng)速率相等，反應(yīng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，

化學(xué)平衡狀態(tài)是可逆反應(yīng)的最大限度，故C正確;四氯化碳的密度比水大，冷凝后四

氯化碳會(huì)在分水器的下層，分離出的水回流到裝置A中，而反應(yīng)物甲醇也會(huì)溶于

CCL中，不能回流到裝置A中，達(dá)不到提高產(chǎn)品產(chǎn)率和甲醇的利用率的目的，故D錯(cuò)

誤。

⑵在提純步驟中,一定沒有用到下列儀器中的（填儀器名稱）。

答案：球形