化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 征求意見稿

1GB/T602—20XX化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備本文件規(guī)定了化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。本文件適用于制備單位容積內(nèi)含有準(zhǔn)確數(shù)量物質(zhì)(元素、離子或分子)的溶液，適用于化學(xué)試劑中雜質(zhì)的測(cè)定。其他領(lǐng)域也可選用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T685-2013化學(xué)試劑甲醛溶液GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6684-2002化學(xué)試劑30%過氧化氫3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4一般規(guī)定4.1本文件除另有規(guī)定外，所用試劑的級(jí)別應(yīng)在分析純(含分析純)以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格。4.2本文件中所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的量取4.3.1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用分度吸管量取。每次量取時(shí)，以不超過所量取雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的三倍量選用分度吸管。4.3.2雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的量取體積應(yīng)在0.05mL～2.00mL之間。當(dāng)量取體積少于0.05mL時(shí)，應(yīng)將雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液按比例稀釋，稀釋的比例，以稀釋后的溶液在應(yīng)用時(shí)的量取體積不小于0.05mL為準(zhǔn)；當(dāng)量取體積大于2.00mL時(shí)，應(yīng)在原雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法的基礎(chǔ)上，按比例增加所用試劑和制劑的加入量，增加比例以制備后溶液在應(yīng)用時(shí)的量取體積不大于2.00mL為準(zhǔn)。4.4除另有規(guī)定外，貯存雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的包裝瓶應(yīng)使用干燥潔凈的高密度聚乙烯瓶或硼硅玻璃瓶。包裝瓶的驗(yàn)收和清洗宜參考附錄A。4.5除另有規(guī)定外，雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在常溫(15℃~30℃)下，密封貯存的保存期一般為六個(gè)月，當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。5制備方法2GB/T602—20XX警告：本制備方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，見表1。表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法11(冰醋酸)溶解，用無乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀釋至刻度。臨用前2方法1：稱取23.050g三水合乙酸鈉，溶于水，移入1000mL容方法2：稱取13.894g無水乙酸鈉，溶于水，移入1000mL容量31制備前應(yīng)按附錄B中B.l規(guī)定的方法測(cè)定乙4水楊酸(HOCHCOOH)5丙酮(CHCOCH)1稱取1.000g丙酮，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻61稱取1.000g甲醇，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻71稱取mg甲醛溶液，精確至0.001g，置于1000mL容量瓶中，制備前應(yīng)按GB/T685-2013中5.2的規(guī)定測(cè)定甲醛溶液的質(zhì)量3GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))8苯酚(CHOH)1稱取1.000g苯酚，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻9草酸鹽(CO)稱取0.143g二水合草酸，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀氨基三乙酸[N(CHCOOH)]1稱取1.000g氨基三乙酸，加50mL水，在搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀1硝基苯(CHNO)1稱取1.000g硝基苯，置于1000mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻1稱取2.125g于105℃~110℃干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋縮二脲(NHCONHCONH)1稱取1.000g縮二脲，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至1糠醛(CHO)11稱取1.000g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉，溶解，移入1000mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度。貯存于高密稱取0.240g于270℃~300℃灼燒至恒量的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋1過氧化氫(HO)1稱取mg30%過氧化氫，精確至0.001g，置于1000mL容量瓶w制備前應(yīng)按GB/T6684-2002中5.1的規(guī)定測(cè)定30%過氧化氫的4GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))稱取mg六氟合硅酸，精確至0.001g，用G水溶解，移入1000mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度。貯存于高制備前應(yīng)按附錄B中B.2規(guī)定的方法測(cè)定六氟合硅酸的質(zhì)量分稱取0.199g三水合六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀，溶于水，移入1000mL稱取0.150g亞硝酸鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋稱取0.221g氟化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至重鉻酸鹽(CrO)稱取0.136g重鉻酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋1稱取0.790g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加2.6g無水碳酸鈉，溶解，移入1000mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度。貯存于高密稱取0.167g于105℃~110℃干燥1h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液(100g/L)的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋方法1：稱取0.163g于120℃~130℃干燥至恒量的硝酸鉀，溶硫代硫酸鹽(SO)稱取0.221g五水合硫代硫酸鈉，溶于新煮沸并冷卻的水，移稱取0.131g硫氰酸銨，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋5GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))硫酸鹽(SO)方法1：稱取0.148g于105℃~110℃干燥至恒量的無水硫酸1方法1：稱取0.188g氰化鈉，溶于氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)方法2：稱取0.250g氰化鉀，溶于氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)稱取0.165g于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，稱取0.147g氯酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至稱取0.131g碘化鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至碘酸鹽(IO)稱取0.122g碘酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至稱取0.149g溴化鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至稱取0.131g溴酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至稱取0.177g于270℃~300℃灼燒至恒量的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋稱取0.143g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀稱取0.297g于105℃~110℃干燥至恒量的氯化銨，溶于水，111稱取8.826g于270℃~300℃灼燒至恒量的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋6GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))方法1：稱取0.382g于100℃~105℃干燥至恒量的氯化銨，溶稱取0.254g于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。方法1：稱取0.166g于800℃±50℃灼燒至恒量的氧化鎂，溶于2.5mL鹽酸及少量水中，移入1000稱取1.759g十二水合硫酸鋁鉀，溶于水，加10mL硫酸溶液稱取0.214g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加1g無水碳酸鈉，混解移入1000mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度。貯存于高密度聚稱取0.439g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀稱取0.544g硫酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至p式中：方法1：稱取0.191g于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鉀，溶方法2：稱取0.259g于120℃~130℃干燥至恒量的硝酸鉀，溶方法1：稱取0.250g于105℃~110℃干燥至恒量的碳酸鈣，溶于10mL鹽酸溶液(10%)，移入10007GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))111方法1：稱取0.373g于105℃~110℃干燥1方法1：稱取0.275g于400℃~500℃灼燒至恒量的無水硫酸稱取0.864g十二水合硫酸鐵銨，溶于水，加10mL硫酸溶液1稱取2.630g無水硫酸鈷(用七水合硫酸鈷于500℃~550℃灼燒至恒量)，加150mL水，加熱至溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶方法1：稱取0.673g六水合硫酸鎳銨，溶于水，移入1000mL方法1：稱取0.125g氧化鋅，溶于100mL水及1mL硫酸，移入1氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液(20%)中和并過量0.5mL，移入8GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒量的三氧化二砷，溫?zé)崛苡?.2mL氫氧化鈉溶液(100g/L),移入1000mL容量瓶中，稀釋至稱取0.141g二氧化硒，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋11杯中，加入20mL硝酸溶液(25%)，低溫加熱至溶解，冷卻后移入稱取0.353g八水合氧氯化鋯，加30mL～50mL鹽酸溶液(10%)溶解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶稱取0.143g經(jīng)乳缽研細(xì)的五氧化二鈮和4g粉末狀的焦硫酸酒石酸溶液(150g/L)，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，1稱取1.666g于105℃~110℃干燥1h的氯化鈀，加30mL鹽酸溶稱取0.158g硝酸銀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至1量取10.00mL上述溶液，注入100mL容量瓶中，加15mL鹽酸溶稱取0.274g半水合酒石酸銻鉀，溶于鹽酸溶液(10%)，移入1移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(1稱取0.127g預(yù)先在105℃~110℃干燥2h的氯化銫，溶于水，9GB/T602—20XX表1雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(續(xù))11中，加30mL硝酸溶液(25%)，緩慢加入6mL30%過氧化氫，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解，繼續(xù)加熱至過氧化氫分解，冷卻后移入1稱取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備)，加11方法2：稱取0.162g硝酸汞，用10mL硝酸溶液(1+9)溶解，移方法1：稱取0.232g五水合硝酸鉍，用10mL硝酸溶液(25%)溶方法2：稱取0.100g鉍，溶于6mL硝酸中，煮沸除去氮的氧化GB/T602—20XX包裝瓶的驗(yàn)收和清洗A.1包裝瓶的驗(yàn)收A.1.1外觀檢查包裝瓶按表A.1的要求檢查。表A.1包裝瓶的外觀檢查A.1.2密封性檢查包裝瓶中裝入約80%容積的硝酸溶液(10%)，蓋上瓶蓋，稱量。倒立放置7天，應(yīng)無可見的滲出液，稱量，減重不超過0.1%。A.2包裝瓶的清洗用水沖洗包裝瓶和瓶蓋至無明顯污漬。再裝入30%～50%容積的水，蓋上瓶蓋，反復(fù)振蕩10s，振蕩清洗次數(shù)不少于3次。最后再裝入60%～80%容積的水，沖洗1次～2次。清洗好的包裝瓶和瓶蓋，放置于潔凈區(qū)，風(fēng)干待用。用于盛裝有機(jī)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的包裝瓶和瓶蓋，置于80℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘2h，去除有機(jī)溶劑殘留。GB/T602—20XX（規(guī)范性）乙醛(40%)、六氟合硅酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及溶液Ⅰ(氯)濃度的測(cè)定B.1乙醛(40%)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定量取50.00mL氯化羥胺(鹽酸羥胺)溶液(140g/L)，注入具塞錐形瓶中，稱量，加入1.5mL乙醛(40%)，立即蓋緊塞子，不時(shí)搖動(dòng)，放置30min，再稱量，兩次稱量均精確至0.0001g，加30mL水，加10滴溴酚藍(lán)指示液(0.4g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙醛(40%)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按式(B.1)計(jì)算：式中：V1——樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；M——乙醛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3CHO)=44.05g/mol]；m——稱取乙醛(40%)的質(zhì)量，單位為克(g)。B.2六氟合硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定稱取3g六氟合硅酸，精確至0.0001g，置于聚乙烯杯中，加100mL水，10mL飽和氯化鉀溶液及3滴酚酞指示液(10g/L)，冷卻至0℃,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，保持15s(V1)，加熱至約80℃,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色(V2)。六氟合硅酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按式(B.2)計(jì)算：式中：V2——滴定至第二終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V1——滴定至第一終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；M——六氟合硅酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/4H2SiF6)=36.02g/mol]；m——稱取六氟合硅酸的質(zhì)量，單位為克(g)。量取5.00mL溶液Ⅰ(見表1中54)，注立即加蓋水封后搖勻，于暗處放置10min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加2mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。溶液Ⅰ(氯)的濃度ρ,以克每毫升(g/mL)表示，按式(B.3)計(jì)算：GB/T602—20XX式中：V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；M——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45g/mol]。GB/T602—20XXA氨基三乙酸...................................................................................................................................................序號(hào)10銨...................................................................................................................................................................序號(hào)42鈀...................................................................................................................................................................序號(hào)78鋇...................................................................................................................................................................序號(hào)86苯酚.................................................................................................................................................................序號(hào)8鉍...................................................................................................................................................................序號(hào)95丙酮.................................................................................................................................................................序號(hào)5鉑...................................................................................................................................................................序號(hào)90草酸鹽.............................................................................................................................................................序號(hào)9氮...................................................................................................................................................................序號(hào)47碲...................................................................................................................................................................序號(hào)84碘化物...........................................................................................................................................................序號(hào)36碘酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)37二硫化碳.......................................................................................................................................................序號(hào)19二氧化硅.......................................................................................................................................................序號(hào)17二氧化碳.......................................................................................................................................................序號(hào)18釩...................................................................................................................................................................序號(hào)59氟化物...........................................................................................................................................................序號(hào)24鈣...................................................................................................................................................................序號(hào)56鋯...................................................................................................................................................................序號(hào)75鎘...................................................................................................................................................................序號(hào)80鉻...................................................................................................................................................................序號(hào)60鉻酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)27汞...................................................................................................................................................................序號(hào)92鈷...................................................................................................................................................................序號(hào)64硅...................................................................................................................................................................序號(hào)51硅酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)26過氧化氫.......................................................................................................................................................序號(hào)20鎵...................................................................................................................................................................序號(hào)68甲醇.................................................................................................................................................................序號(hào)6甲醛.................................................................................................................................................................序號(hào)7鉀...................................................................................................................................................................序號(hào)55GB/T602—20XX金...................................................................................................................................................................序號(hào)91糠醛...............................................................................................................................................................序號(hào)16鈧...................................................................................................................................................................序號(hào)57鑭...................................................................................................................................................................序號(hào)87鋰...................................................................................................................................................................序號(hào)43磷...................................................................................................................................................................序號(hào)52磷酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)41硫...................................................................................................................................................................序號(hào)53硫代硫酸鹽...................................................................................................................................................序號(hào)30硫化物...........................................................................................................................................................序號(hào)29硫氰酸鹽.......................................................................................................................................................序號(hào)31硫酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)32六氟合硅酸鹽...............................................................................................................................................序號(hào)21六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽.......................................................................................................................................序號(hào)22鋁...................................................................................................................................................................序號(hào)50氯...................................................................................................................................................................序號(hào)54氯化物...........................................................................................................................................................序號(hào)34氯酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)35M鎂...................................................................................................................................................................序號(hào)49錳...................................................................................................................................................................序號(hào)61鉬...................................................................................................................................................................序號(hào)77N鈉...................................................................................................................................................................序號(hào)48鈮...................................................................................................................................................................序號(hào)76鎳...................................................................................................................................................................序號(hào)65硼...................................................................................................................................................................序號(hào)45鈹...................................................................................................................................................................序號(hào)44葡萄糖...........................................................................................................................................................序號(hào)11鉛...................................................................................................................................................................序號(hào)94氰化物...........................................................................................................................................................序號(hào)33銣...................................................................................................................................................................序號(hào)72銫...................................................................................................................................................................序號(hào)85砷...................................................................................................................................................................序號(hào)70鈰...................................................................................................................................................................序號(hào)88水楊酸.............................................................................................................................................................序號(hào)4鍶...................................................................................................................................................................序號(hào)73GB/T602—20XX縮二脲...........................................................................................................................................................序號(hào)14鉈...................................................................................................................................................................序號(hào)93鈦...................................................................................................................................................................序號(hào)58碳(無機(jī)碳)...................................................................................................................................................序號(hào)46碳(有機(jī)碳)...................................................................................................................................................序號(hào)13碳酸鹽...........................................................................................................................................................序號(hào)40羰基化合物...................................................................................................................................................序號(hào)15銻...................................................................................................................................................................序號(hào)83鐵...................................................................................................................................................................序號(hào)62銅...................................................................................................................................................................序號(hào)66W鎢...................................................................................................................................................................序號(hào)89硒...................................................................................................................................................................序號(hào)71錫...................................................................................................................................................................序號(hào)82硝基苯...........................................................................................................................................................序號(hào)12硝酸鹽.............................................................................................................................