復(fù)方乙酰水楊酸片-咖啡因的含量測定

復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定咖啡因的含量測定。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握容量分析法在復(fù)方制劑分析中應(yīng)用原理。2、熟悉復(fù)方制劑含量測定的特點(diǎn)。處方咖啡因

咖啡因?yàn)辄S嘌呤類生物堿，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量測定方法，利用其在酸性條件下與碘發(fā)生定量沉淀的性質(zhì)，用剩余碘量法測定。實(shí)驗(yàn)原理注意事項(xiàng)1、碘量法：1、過量加入KI助溶，防止揮發(fā)(增大濃度,提高速度);2、溶液溫度勿高；3、碘量瓶使用磨口塞，水封；4、滴定過程中不要過分振搖；5、控制溶液酸度(勿高)碘量法適用于pH2-9：pH>9，易發(fā)生歧化反應(yīng)；pH<2，淀粉水解生成糊精，糊精遇碘單質(zhì)為紅色，顯色可逆性差；6、避免光照(暗處放置)7、反應(yīng)時(shí)間嚴(yán)格，在規(guī)定時(shí)間完成8、應(yīng)舍去初濾液，因?yàn)槌鯙V液有潤洗接濾液容器的作用，保留將會引起濾液濃度的偏差，且舍取體積應(yīng)該適當(dāng)調(diào)整。實(shí)驗(yàn)試劑復(fù)方乙酰水楊酸片規(guī)格

每片含：

乙酰水楊酸220mg

非那西丁150mg

咖啡因35mg試劑：

稀硫酸、碘化鉀、碘、硫代硫酸鈉、淀粉指示劑。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：咖啡因的測定

精稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)咖啡因50mg）碘量瓶加稀硫酸5mL濾過精密量取續(xù)濾液25mL至量瓶淀粉指示劑硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）淺紅色溶解、過濾、洗滌容量瓶50mL

加25mL碘液（0.05mol/L）水定容搖勻空白實(shí)驗(yàn)25℃暗處放置15min淡黃色終點(diǎn)

無色濾器與濾渣洗滌3次每次5ml，合并洗液、濾液棄去初濾液約10ml取本品20片，精密稱定，研細(xì)備用。變?yōu)榧尤胱⒁馐马?xiàng)1、空白試驗(yàn)：空白實(shí)驗(yàn)排除實(shí)驗(yàn)的環(huán)境（空氣、濕度等）、實(shí)驗(yàn)所用的藥品（指示劑等）實(shí)驗(yàn)操作（誤差、滴定終點(diǎn)判斷等）對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。因?yàn)樗玫牡味ㄒ嚎赡芪⒘勘谎趸癁榈鈫钨|(zhì)，從而對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響?？瞻讓?shí)驗(yàn)的做法：在加入稀硫酸5ml后，加入等量的溶劑，后面操作一樣，然后用硫代硫酸鈉滴定液滴定，記錄體積思考題1、為什么要等到滴定近終點(diǎn)后再加入淀粉指示劑？指示劑加入過早則溶液中大量碘會被淀粉牢牢吸附，不宜參與反應(yīng)，使藍(lán)色褪去緩慢即終點(diǎn)推遲，產(chǎn)生誤差。所以指示劑應(yīng)該在臨近終點(diǎn)加入。2、如何保證測量的物質(zhì)為咖啡因？測定時(shí)采用先加稀硫酸充分溶解然后濾過，除去輔料、阿司匹林和非那西丁再測定。3、為什么要采用剩余碘量法？咖啡因是生物堿，但堿性極弱，1%的水溶液pH為