《煙葉代表性樣品抽樣方法通則》編制說明

煙葉代表性樣品抽樣方法通則編制說明2023.11

工作簡況任務(wù)來源本項目是國家煙草專賣局2014年下達的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研項目（YC/TR），計劃文號（國煙科[2014]127號）；合同編號：2014（40）。項目原計劃起止日期是2014年4月至2015年12月。因研究難度較大，本項目未能在原合同規(guī)定的時間內(nèi)完成，項目第一承擔(dān)單位湖北中煙于2016年和2019年分兩次向國家煙草專賣局及分標(biāo)委提出項目修訂，訂立了“國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)項目合同修訂（撤消）申報書”，詳見附件2-3。申請調(diào)整至2017年4月完成，后期又延期至2020年9月。2020年底項目組完成了主要合同內(nèi)容，形成送審材料。因疫情原因一直未進行審定。修訂原因：在研究過程中，取樣模型構(gòu)建及最小取樣量計算等研究內(nèi)容，技術(shù)難度較大，擬延長項目研究周期，并邀請部分單位協(xié)作完成。修訂內(nèi)容：修訂前，內(nèi)容包括：基于煙葉實物樣品不同用途類型，按照概率抽樣基本程序，分析評價不同樣本框確定、不同取樣方式、不同樣本量設(shè)計對煙葉實物樣品質(zhì)量的影響，進而形成分類的煙葉實物樣品取樣方法；原承擔(dān)單位：湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，中國煙葉公司，湖北省煙草專賣局（公司）；原協(xié)作單位：湖南省煙草公司湘西自治州公司，河南省煙草公司南陽市公司，遼寧省煙草公司丹東市公司，湖北省煙草公司十堰市公司，云南省煙草公司昆明市公司。修訂后增加單位及任務(wù)分工：增加貴州省煙草公司、遵義市煙草公司等作為參與單位，主要開展樣品取樣與測試驗證；增加中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院作協(xié)作單位，主要開展樣品取樣方法的構(gòu)建與最小取樣量確定等研究工作。主要工作過程（起草、試驗驗證、征求意見、送審、報批等環(huán)節(jié)及項目研討會等內(nèi)容）2014年計劃下達后，2015年1月項目組在武漢行業(yè)煙葉標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)研究室年度會議期間，召開項目研討會，進一步明確了項目研究范圍，規(guī)定了擬形成標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，同時，研究確定了質(zhì)量監(jiān)督抽樣不適用于本項目。主要考慮質(zhì)量監(jiān)督抽樣通常是國家煙草專賣局組織的，以質(zhì)量監(jiān)督為目的的抽樣，其抽樣方案通常是明確的，抽樣對象（整體）也是明確的，煙葉工商交接檢查和煙葉收購質(zhì)量檢查是符合性抽樣，非代表性抽樣。因此，項目組重新調(diào)整了研究技術(shù)路線。2015年7月，項目組在武漢召開項目研討會，確定年度煙葉樣品取樣方案，但最小取樣量的計算和取樣量的分配等也未研究未取得實質(zhì)性進展，經(jīng)項目組研究，需要尋找更專業(yè)的合作單位來支撐本項目的研究。2015年底，項目組經(jīng)過多方尋找溝通，最后確定邀請中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院基礎(chǔ)研究所參與本項目的研究。由于項目已經(jīng)延期，且原標(biāo)準(zhǔn)項目合同中未包含中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院，因此，2016年底，第一承擔(dān)單位湖北中煙起草了標(biāo)準(zhǔn)項目延期合同（申請書），申請延期至2017年，并申請增加中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院為項目協(xié)作單位。2016年中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心以單位自籌經(jīng)費開展技術(shù)服務(wù)的方式，邀請中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院開展項目合作研究。中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院基礎(chǔ)研究所丁文興所長帶領(lǐng)團隊，參與了本項目中后期的研究工作，并提出新的研究技術(shù)路線。具體技術(shù)路線如下：根據(jù)行業(yè)實際和研究目標(biāo)，項目組對比了多種抽樣方法，按照優(yōu)化后的實施方案，確定了以分層抽樣、多階段抽樣和簡單隨機抽樣等相結(jié)合的抽樣方式，對歷史數(shù)據(jù)進行初步分析，提出預(yù)抽樣方案。歷史數(shù)據(jù)由湖北中煙提供，包括2007—2013年煙葉主產(chǎn)區(qū)不同等級的樣品檢測結(jié)果（湖北中煙煙葉質(zhì)量檢測及鄭州院全國煙葉質(zhì)量調(diào)查數(shù)據(jù)），共2466條，數(shù)據(jù)分析結(jié)果詳見技術(shù)報告第五章。在歷史數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，明確了預(yù)抽樣方案，詳見技術(shù)報告第五章。抽樣主要包含云南、貴州、廣西、湖北、安徽、河南等6家省級單位、109個烤煙樣品，主要以煙葉站點為單位開展取樣工作，由湖北中煙組織開展煙葉樣品化學(xué)成分測試工作。所有樣品進行了煙葉pH值、總植物堿、鉀、氯、總糖、還原糖、總氮等7個內(nèi)在化學(xué)成分含量指標(biāo)測試，測試方法采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，測試結(jié)果及數(shù)據(jù)分析詳見技術(shù)報告第七章。以統(tǒng)計學(xué)原理為基礎(chǔ)，以歷史煙葉質(zhì)量數(shù)據(jù)為支撐，以示范區(qū)煙葉代表性抽樣調(diào)查為依據(jù)，提出煙葉代表性取樣方法標(biāo)準(zhǔn)，主要包括：取樣樣本框的確定（抽樣目的確定的）、取樣量計算、抽樣方法（分層、分階、隨機取樣相結(jié)合，根據(jù)取樣工作量進行分配）、控制指標(biāo)選取等。2019年11月，根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項目管理辦法，預(yù)研項目需召開專家論證會，項目組邀請了行業(yè)知名專家開展專家論證工作，參加單位及人員包括：中國煙草總公司湖北省公司林國平研究員、國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心張威研究員、中國煙草總公司鄭州煙草研究院張艷玲研究員、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司楊永鋒高級農(nóng)藝師、中國煙草總公司山東省公司李玉高高級農(nóng)藝師、湖北省煙草科學(xué)研究院蔡長春博士等。經(jīng)過專家反復(fù)論證，認(rèn)為本項目完成了項目合同規(guī)定的研究內(nèi)容，技術(shù)路科學(xué)合理，數(shù)據(jù)翔實可靠，建議在對技術(shù)報告和標(biāo)準(zhǔn)草案進行修改完善后，提請委員會審查。項目組根據(jù)專家論證意見，對項目的技術(shù)報告和標(biāo)準(zhǔn)草案進行修改完善，并形成了工作報告、技術(shù)報告、標(biāo)準(zhǔn)送審稿等，并提請委員會審議。受2020年新冠疫情影響，煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會線下會議審議工作未能正常開展。2023年5月，標(biāo)樣委員會在鄭州召開委員會會議，對本項目進行了審議，審議材料主要包括：項目技術(shù)報告、工作報告和《烤煙代表性樣品抽樣方法通則》標(biāo)準(zhǔn)草案。委員會審議審定后，建議按照標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序，結(jié)合項目研究成果轉(zhuǎn)化制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。2023年5月至今，項目組依據(jù)委員會建議，對標(biāo)準(zhǔn)草案進行了修改完善，形成了征求意見稿。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司（吳風(fēng)光、張耀華、王林、黎根、何結(jié)望、閆鐵軍、劉峰峰）：項目牽頭組織實施，技術(shù)路線設(shè)計，研究方案制訂，分析評價研究，技術(shù)報告撰寫等。中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心（李青常、楊國濤、陳宸、馬明）：項目協(xié)調(diào)組織實施，技術(shù)路線設(shè)計，研究方案制定、技術(shù)報告撰寫、標(biāo)準(zhǔn)編制等。中國煙葉公司（李銳、王皓）：技術(shù)路線、研究方案制訂以及樣品定值指導(dǎo)等。中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院（丁文興）：中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院作為項目協(xié)作單位參與樣品取樣方法的構(gòu)建與最小取樣量確定等工作。湖北省煙草公司（黎妍妍、高加明）：研究方案、實施方案制訂以及樣品分析評價等。貴州省煙草公司遵義市公司（劉明宏）：煙葉樣品選取及選取方法驗證等。湖南省煙草公司長沙市公司（陳治鋒，由湘西州公司調(diào)至湖南長沙市公司）：煙葉樣品選取及選取方法驗證等。河南省煙草公司南陽市公司（程玉淵）：煙葉樣品選取及選取方法驗證等。云南省煙草公司大理州公司（曾彥清）：煙葉樣品選取及選取方法驗證等。相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況煙葉（標(biāo)準(zhǔn)）樣品在行業(yè)各方面具有重要基礎(chǔ)性作用。各區(qū)域典型煙葉樣品和用于不同性質(zhì)檢測的煙葉樣品，其代表性對指導(dǎo)煙葉生產(chǎn)、煙葉的工業(yè)使用、檢測數(shù)據(jù)的權(quán)威性有著重要的影響。因此，煙葉標(biāo)準(zhǔn)樣品的選取和確定的原則和依據(jù)對以上工作具有重要的指導(dǎo)意義。目前，煙草行業(yè)煙葉（標(biāo)準(zhǔn)）樣品的選取、制備方法不統(tǒng)一。國家局選取和確定的國家基準(zhǔn)樣品，以及各產(chǎn)區(qū)公司制備的仿制樣品，主要關(guān)注煙葉的外觀質(zhì)量與《烤煙》等國標(biāo)規(guī)定的煙葉等級要求的符合性；中國煙葉公司的培訓(xùn)樣品更關(guān)注煙葉的外觀和感官質(zhì)量的代表性；標(biāo)準(zhǔn)化中心的示范區(qū)參比樣品的選取，主要從煙葉質(zhì)量穩(wěn)定性的角度來確定產(chǎn)區(qū)煙葉樣品的代表性；行業(yè)開展的煙葉質(zhì)量評價對煙葉的選取，則更加關(guān)注煙葉產(chǎn)區(qū)調(diào)撥批次整體質(zhì)量的符合性；科研院所樣品的選取，則更多的根據(jù)行業(yè)不同要求（質(zhì)量評價、區(qū)劃、有害成分檢測等），從分析測試目標(biāo)物的角度，來確定煙葉樣品的代表性。因此，行業(yè)急需建立統(tǒng)一的煙葉各類樣品的取樣與制備通用技術(shù)要求，滿足相關(guān)工作和不同研究的需要。目前行業(yè)在各類煙葉樣品的選取與制備上沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，各單位所取樣品是否具有代表性，能否滿足相關(guān)工作的需求，沒有統(tǒng)一嚴(yán)格的規(guī)定。因此迫切需要建立統(tǒng)一的各類煙葉樣品取樣與制備標(biāo)準(zhǔn)，滿足不同職能部門對煙葉樣品代表性的需要，目的是對行業(yè)相關(guān)工作和煙葉不同方向的研究發(fā)揮重要的基礎(chǔ)支撐作用。根據(jù)評價目的的不同，相關(guān)行業(yè)也對標(biāo)準(zhǔn)樣品制備進行了相關(guān)研究，形成了一定的標(biāo)準(zhǔn)。楊秀芳對茶葉理化檢驗標(biāo)準(zhǔn)樣品制備技術(shù)進行了研究，從原料選擇、原料磨碎、原料均勻、樣品均勻性試驗等方面著手，提出了茶葉理化檢驗標(biāo)準(zhǔn)樣品制備中應(yīng)該考慮的問題。沈紅等起草了GB/T18795-2012《茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品制備技術(shù)條件》國家標(biāo)準(zhǔn)。規(guī)范了各類茶葉（除再加工茶）感官品質(zhì)評定的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。余敦年等參照GB/T15000.1-15000.9《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》的要求進行了稻谷整精米率標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制。研究了顆粒類物質(zhì)稻谷特定參數(shù)整精米率標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的原料選擇、勻質(zhì)（混勻）、均勻性試驗、定值試驗的過程。形成了LS/T1216-2010《稻谷整精米率標(biāo)準(zhǔn)樣品制備技術(shù)規(guī)范》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。吳存榮等起草了LS/T1214-2008《小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制備技術(shù)規(guī)范》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范了小麥硬度指數(shù)測定用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。柴志德為進行全國土壤污染狀況進行調(diào)查，對土壤樣品采集過程按照質(zhì)量保證程序進行了全過程的質(zhì)量控制。趙惠賢從水樣采集原則、水樣采集方法、水樣采集形式、水樣采集器具、水樣采集器具、水樣采集注意事項等方面入手，探討了水質(zhì)樣品的采集過程。煙葉樣品選取是煙葉生產(chǎn)與管理工作的基礎(chǔ)，對煙葉科研工作的科學(xué)性和權(quán)威性具有重要的基礎(chǔ)作用，相關(guān)職能部門從工作需求、科研開發(fā)的角度出發(fā)，每年都會進行煙葉樣品取樣。但行業(yè)目前現(xiàn)有的相關(guān)的取樣標(biāo)準(zhǔn)，僅有GB/T19616-2004《煙草成批原料取樣的一般原則》國家標(biāo)準(zhǔn)，也僅是用以評價一個或多個特征的平均值或不一致性。邊照陽等起草的YC/Z385-2011/ISO/TS7821：2005《煙草及煙草制品由同批樣品中制備和組成測試方法評價的共同試驗用均一樣品》行業(yè)指導(dǎo)性技術(shù)文件，規(guī)定了將一批均勻或未必均勻的煙草或煙草制品樣品制備成若干份供實驗室內(nèi)或?qū)嶒炇夜餐囼炗玫南嗨茦悠返牟僮髦改?。這些標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格意義上說，是煙葉樣品取樣之后，根據(jù)需要進行的相關(guān)樣品制備標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)急需建立統(tǒng)一的煙葉樣品取樣與制備標(biāo)準(zhǔn)，以滿足行業(yè)對各類煙葉樣品代表性的需要。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本項目研究產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)擬定名稱為：《烤煙代表性樣品抽樣方法通則》，國家標(biāo)準(zhǔn)項目計劃下達時項目名稱為：煙葉實物樣品選取方法。名稱不一致的主要原因：抽樣的目的和方法有多種，一個標(biāo)準(zhǔn)很難涵蓋所有抽樣目標(biāo)要求，結(jié)合行業(yè)對煙葉取樣的要求，項目組選擇代表性樣品的抽取，而非符合性抽樣，如質(zhì)量監(jiān)督抽樣，通常是根據(jù)市場流通的產(chǎn)品是否符合相關(guān)法律法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)或交付時是否符合雙方的約定或行業(yè)要求，監(jiān)督抽樣通常其抽樣方案是明確的，是符合性抽樣，因此不需要另行制定抽樣方案；部分科學(xué)研究中是以特定的煙葉群體為研究對象，其研究對象不需要抽樣或定點取樣，也不適用。目前，行業(yè)工業(yè)企業(yè)或商業(yè)企業(yè)廣泛開展的煙葉質(zhì)量調(diào)查、質(zhì)量分析和部分以煙葉質(zhì)量為目標(biāo)的科學(xué)研究，沒有相關(guān)規(guī)則進行規(guī)范，因此，本項目研究提供了科學(xué)有效的抽樣方法，以確保煙葉樣品具備顯著的代表性，其檢測結(jié)果也更加科學(xué)可靠。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定依據(jù)(如標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等確定的依據(jù)，如相關(guān)試驗、驗證、調(diào)研、統(tǒng)計分析情況及數(shù)據(jù)等)3.2.1抽樣目的和抽樣對象抽樣對象是由抽樣目的所決定，不同的抽樣目的決定了抽樣對象（抽樣群體）的大小、范圍。比如要調(diào)查全國主要煙區(qū)的煙葉質(zhì)量狀況，目標(biāo)群體就是全國所有煙區(qū)的烤后煙葉；如果要調(diào)查某一個產(chǎn)縣的煙葉質(zhì)量分布狀況，目標(biāo)群體就是本縣區(qū)域內(nèi)的所有烤后煙葉；如果要調(diào)查某一塊田的煙葉等級差異，目標(biāo)群體就是指定區(qū)域內(nèi)的烤后煙葉。目標(biāo)群體就是俗稱的“取樣框”，取樣后的煙葉要能充分代表目標(biāo)群體的質(zhì)量分布。3.2.2抽樣方法隨著統(tǒng)計學(xué)的發(fā)展，抽樣作為調(diào)查和統(tǒng)計的基礎(chǔ)也得到充分發(fā)展，目前常用的抽樣方法分為概率抽樣和非概率抽樣，概率抽樣又分為隨機抽樣、系統(tǒng)抽樣、分層抽樣和整群抽樣；非概率抽樣分為偶遇抽樣、意圖抽樣、定額抽樣和雪球抽樣等。我們一般調(diào)查和科學(xué)研究研究中常用的是概率抽樣。本項目研究中，抽樣結(jié)果的代表性直接影響到最終統(tǒng)計分析結(jié)果的科學(xué)性，因此，抽樣方法的選擇是否合理是非常關(guān)鍵的因素。我們對常用的調(diào)查抽樣方法進行了比較分析，包括：簡單隨機抽樣、系統(tǒng)抽樣、整群抽樣、分層抽樣、多階段抽樣等，通過對比分析，項目組決定采用了分層抽樣、多階段抽樣以及簡單隨機抽樣三種抽樣方法的組合來實現(xiàn)抽樣目的。為解決樣本框較大的問題，通常要進行分層抽樣，如調(diào)查全國的煙葉質(zhì)量特點，很難尋找到省級單位的代表性，就要對省級單位進行分層，分到地市級，甚至煙草站等；若樣本框本來就小，則沒必要分層，如對某一鄉(xiāng)鎮(zhèn)或基地單元的煙葉進行抽樣，可以直接隨機抽樣。3.2.3確定控制指標(biāo)控制指標(biāo)是降低取樣量的重要方法，要以最小取樣量更好地代表目標(biāo)整體的質(zhì)量，需選擇與調(diào)查目標(biāo)高度相關(guān)的控制指標(biāo)，以保證較好的代表性，但控制指標(biāo)必須要有足夠的差異，才能很好的降低取樣量，變異越大取樣量越小。為了確定樣本量，需確定與抽樣目的高度相關(guān)的定量指標(biāo)作為控制指標(biāo)?？刂浦笜?biāo)總體均值和標(biāo)準(zhǔn)差可通過以下方式獲得：1）利用以前的調(diào)查結(jié)果和經(jīng)驗；2）利用預(yù)調(diào)查或試調(diào)查的結(jié)果；3）利用同類或相似或有關(guān)的二手?jǐn)?shù)據(jù)的結(jié)果；4）利用有經(jīng)驗的專家的判斷。本項目通過研究發(fā)現(xiàn)在以等級質(zhì)量差異為研究對象或以等級為基礎(chǔ)的研究中，推薦使用糖堿比作為控制指標(biāo)；在以產(chǎn)地土壤類型或品種為研究對象時，推薦使用總糖含量作為控制指標(biāo)；當(dāng)有更明確的控制指標(biāo)時，更易確定。在進行其他調(diào)查時，還可根據(jù)調(diào)查目標(biāo)不同選擇不同的控制指標(biāo)。例如要調(diào)查某一區(qū)域煙葉的成熟度，可選擇淀粉含量作為控制指標(biāo)，淀粉含量可通過歷史數(shù)據(jù)進行分析獲得，也可通過預(yù)調(diào)查進行分析。3.2.4確定樣本量本項目采用統(tǒng)計學(xué)概論的方法，給出了統(tǒng)計學(xué)上的樣本量計算方法，按下列公式進行計算：利用以上公式，通過調(diào)研獲得目標(biāo)群體的初始樣本量，根據(jù)想要獲得的精度（通常95%或90%）查得r——相對誤差限；通過歷史數(shù)據(jù)或預(yù)調(diào)查結(jié)果得到控制指標(biāo)的值和S值，就可以獲得調(diào)查所需要的最小取樣量。3.2.5樣本量分配及抽取計算出調(diào)查所需要的樣本量后，可進行樣本量的分配，在給區(qū)域分配樣本量時，盡量考慮烤煙的不同產(chǎn)地、品種、土壤條件等要素。不同層樣本量的分配會影響估計量的精度，可以依據(jù)實際情況和抽樣目標(biāo)選擇比例分配或者最優(yōu)分配方法。在操作層面為了保證抽到的樣品滿足質(zhì)量調(diào)查要求，通常會適當(dāng)放大抽樣量，具體要求詳見標(biāo)準(zhǔn)文本。本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對比情況本標(biāo)準(zhǔn)為第一次制定。本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容參考了國標(biāo)及相關(guān)專著的主要研究成果，結(jié)合行業(yè)特點及歷史煙葉質(zhì)量數(shù)據(jù)，提出了更具操作性的標(biāo)