JJF(閩) 1095-2020 紫外分析儀校準規(guī)范

JJF(閩)1095-2020福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(閩)1095-2020CalibrationSpecificatioJJF(閩)1095-2020本規(guī)范經(jīng)福建省市場監(jiān)督管理局于2020年1月14日批準，并自2020年4月14日起施行。歸口單位：福建省市場監(jiān)督管理局本規(guī)范委托福建省計量科學(xué)研究院負責解釋本規(guī)范主要起草人：廖小華(福建省計量科學(xué)研究院)魏鵬(福建省計量科學(xué)研究院)陳文秀(福建省計量科學(xué)研究院)參加起草人：方用(福建省計量科學(xué)研究院)沈峰(福建省計量科學(xué)研究院)劉萍(福建省計量科學(xué)研究院)陳東北(晉江市勵嘉化工貿(mào)易有限公司)I 3術(shù)語和計量單位 5計量特性 6校準條件 6.2測量標準及其他設(shè)備 7校準項目和校準方法 7.3輻射照度 7.4穩(wěn)定性 7.5不均勻性 8校準結(jié)果表達 9復(fù)校時間間隔 附錄B紫外分析儀校準證書(內(nèi)頁)格式 附錄C不確定度分析實例 Ⅱ量不確定度評定與表示》、JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1032-2005《光學(xué)輻射計量名詞術(shù)語及定義》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進行制定。1本規(guī)范適用于目視測量樣品熒光用非透射式紫外分析儀的校準，透射式紫外分析儀可參考本規(guī)范使用。2引用文件GB/T5698-2001顏色術(shù)語GB/T13962-2009光學(xué)儀器術(shù)語其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1光譜功率(能量)分布spectralpowerdistribution3.2峰值波長peakwavelength3.3光譜半[值]寬度spectralhalf-width在峰值波長兩側(cè)光強為最大值的一半時所對應(yīng)的波長(或頻率)之差，采用GB/T13962-2009定義。4概述熒光分析、PCR產(chǎn)物檢測和DNA指紋圖譜分析，是開展RFLP研究、RAPD產(chǎn)物分析的理想儀器。它是由紫外燈管、濾光片等組成(如圖1所示)。常用的光源波長分別為212光譜半寬度345注：以上所有指標不適用于合格性判別，僅提供參考。JJF(閩)1095-20203紫外輻射照度計(或者有測量紫外輻射照度功能的巡檢儀)最大允許相對示值誤差：±15%,測量范圍覆蓋：(10～1000)μW/cm2,響應(yīng)波長254nm、365nm。最小分度值：≤1mm。7校準項目和校準方法7.1校準前檢查紫外分析儀外觀及工作正常性檢查：a)儀器應(yīng)有名稱、規(guī)格型號、編號、制造廠名及生產(chǎn)日期等標記。b)儀器測量使用的各類配件及說明書齊全。c)儀器不應(yīng)有影響其電氣和光學(xué)性能的機械損傷，各緊固件應(yīng)緊固良好，調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)等均應(yīng)工作正常，無松動現(xiàn)象。d)儀器通電后能正常工作。7.2峰值波長2p、示值誤差△2p、光譜半寬度△打開波長254nm光源預(yù)熱15min。將光譜輻射計探頭置于被校準儀器臺面中心處，掃描測量的光源的相對光譜能量分布圖，找出能量最大處及能量1/2處對應(yīng)的波長值(如圖2所示),重復(fù)測量3次，按式(1)、(2)分別計算峰值波長TT按下式計算峰值波長示值誤差△λ,以及光譜半寬度△JJF(閩)1095-20204A——儀器標稱峰值波長(單位為nm);λ——實際測量的峰值波長(單位為nm);通過支架調(diào)節(jié)使光源平面與探頭距離L為100mm(固定距離除外),分別測量該距離下波長254nm光源和365nm光源的輻射照度值，重復(fù)測量3遍，按式(3)計算輻射E;——第i次測量的輻射照度值(i=1,E——3次測量的平均輻射照度值(i=1,2,3;JJF(閩)1095-20205外),將探頭置于臺面中心，每隔1min測量1次，共測量6次，記錄每次的輻射照度值。按式(4)分別計算紫外分析儀波長254nm和365nm光源穩(wěn)定性。S——紫外分析儀的穩(wěn)定性(%)。E;——第i次測量的輻射照度值(i=1,2,…,6;單位為μW/cm2)。Ex——6次測量的最大輻射照度值(單位為μW/cm2)。Ei——6次測量的最小輻射照度值(單位為μW/cm2)。7.5不均勻性在紫外分析儀發(fā)光面垂直下方觀察臺平面上平均選取3點(如圖4所示),該紫外分析儀的不均勻性按式(5)計算：UE——紫外分析儀的不均勻性(%)。Ex——最大輻射照度值(單位為μW/cm2)。Ein——最小輻射照度值(單位為μW/cm2)。8校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書或校準報告上反映；校準證書至少應(yīng)包括以下信息：6b)實驗室的名稱和地址；c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的h)如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k)校準環(huán)境的描述；1)校準結(jié)果及測量不確定度的說明；m)對校準規(guī)范的偏離的說明；n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識；o)校準結(jié)果僅對校準對象有效的聲明；p)未經(jīng)校準實驗室書面批準，不得部分復(fù)制校準證書的聲明。校準記錄參考格式見附錄A,校準結(jié)果參考格式見附錄B。9復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔根據(jù)使用的具體情況，由送校單位自主決定，建議一般不超過1年。7附錄A樣品型號規(guī)格制造廠出廠編號標準器名稱/型號編號測量范圍不確定度/準大允許誤差溯源機構(gòu)/證書編號技術(shù)依據(jù)室溫：℃%校準地點證書編號備注品檢查校準日期核驗日期一、校準前檢查口無缺陷口有缺陷二、峰值波長示值誤差實際測量值不確定度U,1238(續(xù)頁)標稱波長不確定度123123不確定度五、穩(wěn)定性測量值/(μW/cm2)六、不均勻性測量值/(μW/cm2)1239附錄B紫外分析儀校準證書(內(nèi)頁)格式1、峰值波長△λp示值誤差峰值波長λp測量值/(nm)示值誤差/(nm)測量不確定度2、光譜半寬度△x峰值半寬度△λ/(nm)測量不確定度測量不確定度4、穩(wěn)定性及不均勻性JJF(閩)1095-2020不確定度評定實例C.1波長校準結(jié)果的不確定度評定C.1.1測量模型式中：△λ,——峰值波長示值誤差；λ——被測紫外分析儀峰值波長測量值；λp?——被測紫外分析儀峰值波長標稱值。C.1.2方差和靈敏系數(shù)C.1.3標準不確定度分量評定C.1.3.1儀器測量重復(fù)性不確定度分量u1波長的不確定度主要來源于紫外分析儀峰值波長的測量結(jié)果重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量，用A類方法進行評定得到。測量所得數(shù)據(jù)如表C.1:用Bessel公式計算得：標準偏差(10)C.1.3.2光譜輻射測量儀偏差帶來的不確定度分量u?此項為B類不確定度分量，光譜輻射儀波長準確度±0.5nm,按均勻分布原理JJF(閩)1095-2020C.1.3.3標準不確定度一覽表(見表C.2)標準不確定度分量ui標準不確定度1光譜輻射儀不確定度1C.1.4合成標準不確定度 u=√u2+u2=0.298nmC.1.5擴展不確定度為取包含因子k=2,C.1.6不確定度報告波長校準結(jié)果的擴展不確定度U=0.6nm,k=2。C.2輻射照度的不確定度評定C.2.1不確定度評定的測量模型式中：E——被檢紫外分析儀的輻射照度值；E——紫外輻射照度計的輻射照度值；C——紫外輻射照度計的輻射照度修正值；C.2.2方差和靈敏系數(shù)C.2.3標準不確定度分量評定C.2.3.1紫外輻射照度計量最大允許誤差帶來的不確定度u?以波長254nm為例，用二級紫外輻射照度來測量，二級紫外輻射照度計根據(jù)上級證書帶來的相對不確定度UIrel=18%/2=9.0%,k=1,u?=9.0%。JJF(閩)1095-2020C.2.3.2被測紫外分析儀的測量重復(fù)性u?將紫外輻射照度計探頭置于紫外分析儀臺面中心，調(diào)整光源平面與探頭距離為100mm,測量該距離下紫外分析儀的輻射照度值，重復(fù)測量10次，并記錄測量的輻射照度值E;(i=1,2,…10),根據(jù)貝塞爾公式計算10次測量的相對標準偏差，即為被測紫外輻射照度計的測量重復(fù)性帶來的測量不確定度u?。測量數(shù)據(jù)如表表C.3。因每個數(shù)據(jù)重復(fù)測量3次因此：C.2.3.3紫外分析儀的不穩(wěn)定性帶來的測量不確定度u?調(diào)整紫外分析儀燈平面與紫外輻射照度計探頭距離為100mm,將探頭置于光源正下方中心，每隔1min測量1次，重復(fù)6次，并記錄輻射照度值。根據(jù)貝塞爾公式計算6次測量的相對標準偏差，即為紫外光源的不穩(wěn)定性帶來的測量不確定度u?。測量數(shù)據(jù)如表C.4。C.2.3.4校準光路中的雜散輻射帶來的測量不確定度u?校準光路中測量不確定度主要由來自周圍環(huán)境中的雜散輻射引起的，取u?=1.0%。光源與探測器校準過程中相對位置偏差帶來的測量不確定度，取us=1.0%。JJF(閩)1095-2020C.2.4合成相對標準不確定度合成相對標準不確定度的各分量如表C.5所示。類型紫外輻射照度計量值溯源的不確定度u1B紫外分析儀的測量重復(fù)性u?A紫外分析儀光源的不穩(wěn)定性帶來的測量不確定度u3A測量中的雜散輻射帶來的測量不確定度u?B光源與探測器相對位置偏差帶來的測量不確定度u?BC.2.5以上各不確定度分量不相關(guān)，因此合成相對標準不確定度uc計算如下： C.2.6相對擴展不確定度的表示取包含因子k=2,Urel=kuc=9.1%×2=18.2%≈19%,k=2C.2.7不確定度報告輻射照度校準結(jié)果的相對擴展不確定度Urel=19%,k=2。C.3光譜半寬度校準結(jié)果的不確定度評定C.3.1測量模型式中：△λ——測量光譜半寬度(單位為nm)。2?——能量最大值1/2處對應(yīng)的波長值(大);2?——能量最大值1/2處對應(yīng)的另一波長值(小)。C.3.2方差和靈敏系數(shù)C.3.3標準不確定度分量評定C.3.3.1儀器測量重復(fù)性不確定度分量u1波長的不確定度主要來源于紫外分析儀光譜半寬度的測量結(jié)果重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量，用A類方法進行評定得到。測量所得數(shù)據(jù)(峰值波長254nm)如表C.6:用Bessel公式計算得：平均值標準偏差因每個數(shù)據(jù)重復(fù)測量3次因此：C.3.3.2光譜輻射測量儀偏差帶來的不確定度分量u?此項為B類不確定度分量，光譜輻射儀波長準確度±0.5