藥物的定量分析方法與分析方法驗(yàn)證第五章人黃麗珍60講解

藥物的定量分析方法與分析方法驗(yàn)證主講人：黃麗珍第五章1、體外樣品分析前預(yù)處理目

錄2、體內(nèi)樣品分析前預(yù)處理3、藥物定量分析方法—滴定分析法4、藥物定量分析方法—紫外-可見(jiàn)分

光光度法5、藥物定量分析方法—熒光分析法6、藥物定量分析方法—高效液相色譜法7、藥物定量分析方法—?dú)庀嗌V法8、

藥物定量分析方法驗(yàn)證（一）目

錄9、

藥物定量分析方法驗(yàn)證（二）藥物定量分析方法—藥物分析方法的驗(yàn)證（二）（一）定義：也稱為選擇性，是在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，是指該法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)抗干擾程度的度量。鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法，均應(yīng)考察其專屬性。3.專屬性二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）（二）驗(yàn)證方法（1）鑒別反應(yīng)應(yīng)能與其它共存的物質(zhì)或相似化合物區(qū)分，不含被測(cè)組分的樣品均應(yīng)呈現(xiàn)陰性。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容3.專屬性雜質(zhì)可獲得：

藥物+雜質(zhì)或輔料觀察干擾程度（二）驗(yàn)證方法（2）含量測(cè)定雜質(zhì)不易獲得：試驗(yàn)結(jié)果與《中國(guó)藥典》規(guī)定的其他方法進(jìn)行比較，也可用對(duì)試樣加速破壞的方法。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容3.專屬性二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）（二）驗(yàn)證方法色譜法和其他分離法，應(yīng)附代表性的圖譜，以說(shuō)明專屬性。（一）定義:是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或量，是限度檢驗(yàn)指標(biāo)。無(wú)需測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定的濃度或量即可，用于評(píng)價(jià)方法的靈敏程度。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容4.檢測(cè)限4.檢測(cè)限二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）（二）驗(yàn)證方法1.目視法：用已知濃度的被測(cè)物進(jìn)行分析，目視確定能被可靠地檢測(cè)出的被測(cè)物的最低濃度或量，常用于TLC鑒別法4.檢測(cè)限二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）（二）驗(yàn)證方法2.信噪比法：當(dāng)方法可顯示基線時(shí)，一般用信噪比S/N＝2或3時(shí)的相應(yīng)濃度來(lái)確定檢測(cè)限。二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）

定義：被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。常用信噪比法確定定量限，以信噪比S/N=10時(shí)相應(yīng)的濃度或量來(lái)確定。雜質(zhì)的定量測(cè)定及藥物的含量測(cè)定均需驗(yàn)證此項(xiàng)。5.定量限（一）定義：在一定濃度范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度或量呈正比關(guān)系的程度。

通過(guò)測(cè)定系列濃度(最少5個(gè))的樣品，以響應(yīng)信號(hào)對(duì)濃度作圖。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容6.線性（二）表示方法：線性關(guān)系：Y=aX+b（r=0.9999)線性程度：相關(guān)系數(shù)（r）r越接近1，表明線性越好；b越接近0，說(shuō)明系統(tǒng)誤差越小。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容6.線性二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（二）7.范圍

定義：指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的前提下，測(cè)試方法適用的高低限度或量的區(qū)間。UV：0.3-0.7；HPLC不能飽和注意：范圍不能外推和擴(kuò)大。（一）定義：在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。（二）典型的變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。藥物分析方法的驗(yàn)證（二）二驗(yàn)證內(nèi)容8.耐用性1.HPLC變動(dòng)因素有：流動(dòng)相組成與pH，色譜柱，柱溫，流速等。8.耐用性2.GC變動(dòng)因