蝦青素油生產(chǎn)標準

1T/CCCMHPIE1.23—2016下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。GGB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部23雨生紅球藻→超臨界二氧化碳萃取或溶劑提取2T/CCCMHPIE1.23—2016蝦青素含量/%水分/%其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對于出口產(chǎn)品，應符合出口目的3T/CCCMHPIE1.23—2016按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中原子吸收分光光按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中原子吸收分光光按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中原子吸收分光光按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中原子吸收分光光按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計數(shù)法中按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計數(shù)法中按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部1106非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法中按《中華人民共和國藥典（2015年版）》第四部1106非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法中5.2.2出廠檢驗項目：外觀、水分、蝦青素含量、游離蝦青素含量、重金屬及有害元素、菌落總數(shù)、霉菌4T/CCCMHPIE1.23—20165.4.2檢驗結(jié)果不符合本標準要求時，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復檢一次，判定以復檢結(jié)果為準。復包裝材料應符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準的要求。5T/CCCMHPIE1.23—2016（規(guī)范性附錄）本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中蝦青素油主要含有蝦青素單酯、蝦青素二酯和游離蝦青素。蝦青素酯經(jīng)膽固醇酯酶酶解后，都轉(zhuǎn)化成的蝦青素酯混合物，含有13-順式蝦青素量以酶解后游離蝦青素計約10%）。6T/CCCMHPIE1.23—2016a)色譜柱：YMCTMCarotenoidS-5（4.6×250mm，5μm）或同b)流動相：A相為甲醇，B相為甲基叔丁基醚，C相為1%磷酸水。梯度條件見表AA/%B/%C/%44444mL的溶液。A.2.5.2對照品儲備溶液的制備：取蝦青素酯對照品約30mg，精密稱定，到10mL干燥小燒杯中，用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，丙酮定容，搖勻，即得（每1mL含全反式蝦青素對照品27μg）。A.2.5.3對照品溶液的制備：準確吸取2.0mL對照品貯備液、1.0mL內(nèi)標溶液和3.0mL膽固醇酯酶溶液于10mL玻璃具塞離心管中，倒置混合均勻。將離心管置于37℃的恒溫箱中反應45min，每10min緩慢倒置混合一次。反應后，向管中加入1g十水硫酸鈉、下離心3min。吸取石油醚層于另一只10mL玻璃離心管（管中事先加入1g無水硫酸鈉）。在室溫下用氮氣吹干石油醚，加入3mL丙酮，超聲溶解，過濾，濾液即為對照品溶液。取供試品約60mg，精密稱定，于10mL干燥小燒杯中，丙酮溶解并完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻?？筛鶕?jù)供試品的含量適當調(diào)節(jié)稱樣量，如供試品含量為10%，則稱樣量為30mg。蝦青素油中蝦青素含量以游離蝦青素的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A7T/CCCMHPIE1.23—2016(13-cis)+A11(13-cis)+A11w1——供試品中蝦青素的含量（以游離蝦青素計）/%；m1——對照品的稱樣量，mg；m2——供試品的稱樣量，mg；P1——對照品中標識的總蝦青素含量（以游離蝦青素計非雨生紅球藻來源的蝦青素如合成蝦青素和紅酵母發(fā)酵生產(chǎn)的蝦青素都是游離型的。在液相色譜譜圖供試品不經(jīng)酶解，直接進樣檢測，通過面積歸一化法計算總的游離蝦青素（13-順式蝦青素和全反式A.3.5.2供試品溶液的制備：取供試品約30mg，精密稱定，于10mL干燥小燒杯中，用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，丙酮定容，搖勻。溶液譜圖中游離的13-順式蝦青素（峰1），全反式蝦青素（峰2）和9-順式蝦青素（峰3）的峰位，并8T/CCCMHPIE1.23—2016游離蝦青素含量以w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：w2——游離蝦青素含量/%；A3——扣除試劑空白峰后供試品中游離的13-順式蝦青素，全反式蝦青素和9-順式蝦青素3個峰的峰A4——扣除試劑空白峰后供試品中所有峰峰面積之和。9T/CCCMHPIE1.23—2016（資料性附錄）0243 T/CCCMHPIE1.23—201603