《材料研究方法》課件-第5章 光譜分析法新

2025/2/12第5章光譜分析法12025/2/12本章內(nèi)容、重點(diǎn)和難點(diǎn)吸收光譜分類及基本原理，紫外光譜、紅外光譜、拉曼光譜的原理，光譜譜圖解析方法，光譜分析在材料材料研究中的應(yīng)用；重點(diǎn)是光譜產(chǎn)生原理，基團(tuán)特征頻率，光譜的譜圖解析方法，光譜分析在材料研究中的應(yīng)用；難點(diǎn)是光譜譜圖解析。22025/2/12（1）能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生光輻射；（2）光譜分析法中的信號不僅與待測物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，并且為波長或波數(shù)的函數(shù)，如光的吸收及光的發(fā)射，這些均涉及物質(zhì)內(nèi)部能級躍遷。光譜分析法均包含有三個(gè)主要過程

(1)能源提供能量；(2)能量與被測物質(zhì)相互作用；(3)產(chǎn)生被檢測的信號。光譜分析法的基礎(chǔ)35.1光譜分析法基本原理及分類

2025/2/12波長圖5-1電磁波的區(qū)域45.1.1光譜分析法基本原理

1電磁波譜區(qū)及能量躍遷2025/2/121）吸收：由電磁輻射提供能量致使量子從低能級向高能級躍遷的過程；原子吸收、分子吸收、核磁共振吸收發(fā)射：由高能級向低能級躍遷并發(fā)射電磁輻射的過程；52電子輻射與物質(zhì)的相互作用2025/2/12（2）分子吸收由于分子吸收輻射光的能量是量子化的，只有當(dāng)光子的能量恰好等于兩個(gè)能級之間的能量差或其整數(shù)倍時(shí)，才能被分子吸收。因此對某一分子來說，它只能吸收某一特定頻率的輻射能量。62025/2/12分子吸收光譜分類圖5.4分子電子能級的吸收躍遷示意圖7能級：電子能級、振動(dòng)能級、轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷：電子受激發(fā)，從低能級轉(zhuǎn)移到高能級的過程若用一連續(xù)的電磁輻射照射樣品分子，將照射前后的光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌⒂涗浵聛?，就可得到光?qiáng)度變化對波長的關(guān)系曲線，即為分子吸收光譜分子吸收光譜：2025/2/128（5.1）2025/2/12分子吸收光譜分類紫外光的波長較短（一般指100～400nm），能量較高，當(dāng)它照射到分子上時(shí)，會(huì)引起分子中價(jià)電子能級的躍遷。紅外光的波長較長（一般指2.5～25

m)，能量稍低，它只能引起分子中成鍵原子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷。核磁共振的能量更低(一般指60～250MHz，波長約10cm)。它產(chǎn)生的是原子核自旋能級的躍遷。9紫外光譜、紅外光譜、核磁共振譜等都是吸收光譜。廣義的吸收光譜還包括拉曼光譜和原子吸收光譜。

2025/2/12105.3.1紫外-可見吸收光譜的基本原理5.3

紫外-可見光譜分析（UV-VIS）1.紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生紫外-可見吸收光譜波長范圍：200nm-800nm朗伯-比爾定律是（比色和光譜定量分析的基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長一定時(shí)，溶液的吸光度A是待測物質(zhì)濃度和液層厚度的函數(shù)。T=I/I0=e-ab朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：al=ln(1/T)=ln（I0/I）令：吸光度A=lg（I0/I）A=kab=K0cb

A=lg（I0/I）=Kb=K0cb

朗伯-比爾定律（Lambert-Beerlaw）2025/2/122.光吸收定律11為了定量描述物質(zhì)對光的吸收程度，又提出摩爾吸光系數(shù)ε的概念。摩爾吸光系數(shù)是指樣品濃度為1mol·L-1的溶液置于1cm樣品池中，在一定波長下測得的吸光度值。它表示物質(zhì)對光的吸收能力，是物質(zhì)的特征常數(shù)。2025/2/1212在相對分子質(zhì)量未知的情況下，常用百分吸收系數(shù)或比吸收系數(shù)表示物質(zhì)對光的吸收能力。它是指溶液濃度為1%（1g/100mL），液層厚度為1cm時(shí)，在一定波長下的吸光度值。百分吸收系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)有如下關(guān)系：

2025/2/1213（1）吸光系數(shù)法（絕對法）2025/2/12

定量分析14例1：維生素B12

的水溶液在361nm處的百分吸光系數(shù)為207，用1cm比色池測得某維生素B12溶液的吸光度是0.414，求該溶液的濃度解：2025/2/1215（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法2025/2/1216

蘆丁含量測定0.710mg/25mL2025/2/12175.4紅外吸收光譜分析(InfraredSpectrometry，IR)2025/2/1218分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷產(chǎn)生：振-轉(zhuǎn)光譜2025/2/125.4.1紅外吸收光譜的基本原理191.紅外區(qū)域的劃分：近紅外區(qū)(4000-14290cm-1)：泛頻區(qū)中紅外區(qū)

(400-4000cm-1)：大部分有機(jī)物的基團(tuán)振動(dòng)頻率在此區(qū)域。遠(yuǎn)紅外區(qū)(200-700cm-1)：轉(zhuǎn)動(dòng)和重原子振動(dòng)2025/2/12202.紅外光譜圖橫坐標(biāo)：波長/λ或波數(shù)/cm-1。紅外譜圖有等波長及等波數(shù)兩種，對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí)應(yīng)注意?？v坐標(biāo)：吸光度A或透光率T。一般情況下，一張紅外光譜圖有5~30個(gè)吸收峰。2025/2/12213紅外光譜產(chǎn)生的條件滿足兩個(gè)條件：

(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；

(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。1）E紅外光=ΔE分子振動(dòng)

或υ紅外光=υ分子振動(dòng)2）紅外光與分子之間有偶合作用：分子振動(dòng)時(shí)其偶極矩(μ)必須發(fā)生變化，即Δμ≠0。2025/2/1222雙原子對稱分子：偶極矩為零，輻射不能引起共振，無紅外活性。如：N2、O2、Cl2

等。

非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。

紅外光的能量是通過分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的變化傳遞給分子。偶極子在交變電場中的作用示意圖2025/2/12234雙原子分子的振動(dòng)(1)雙原子分子的簡諧振動(dòng)及其頻率化學(xué)鍵的振動(dòng)類似于連接兩個(gè)小球的彈簧2025/2/1224能級躍遷選律：振動(dòng)量子數(shù)(ΔV）變化為±1時(shí)，躍遷幾率最大。從基態(tài)(V=0)到第一振動(dòng)激發(fā)態(tài)(V=1)的躍遷最重要，產(chǎn)生的吸收頻率稱為基頻。5多原子分子的振動(dòng)分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式2025/2/12252)紅外吸收峰數(shù)小于等于振動(dòng)數(shù)1)一種振動(dòng)形式對應(yīng)一個(gè)基頻非線性分子振動(dòng)數(shù)3n-6線性分子振動(dòng)數(shù)3n-5

基頻峰（

0→1）2885.9cm-1

最強(qiáng)二倍頻峰（

0→2

）5668.0cm-1較弱三倍頻峰（

0→3

）8346.9cm-1很弱四倍頻峰（

0→4

）10923.1cm-1

極弱五倍頻峰（

0→5

）13396.5cm-1極弱

除此之外，還有合頻峰（

1+

2，2

1+

2，

），差頻峰（

1-

2，2

1-

2，

）等，這些峰多數(shù)很弱，一般不容易辨認(rèn)。倍頻峰、合頻峰和差頻峰統(tǒng)稱為泛頻峰。2025/2/126紅外光譜吸收峰26振動(dòng)能級的躍遷概率：基頻大于倍頻。振動(dòng)過程中偶極距的變化：極性較強(qiáng)的基團(tuán)振動(dòng)，吸收強(qiáng)度較大。7.紅外光譜吸收帶的強(qiáng)度及影響因素2025/2/1227譜帶的強(qiáng)度用透射率或吸光度表示（縱坐標(biāo)）。不同強(qiáng)度的表示：vs,s,m,w,vw

分區(qū)依據(jù)：由于有機(jī)物數(shù)目龐大，而組成有機(jī)物的基團(tuán)有限；基團(tuán)的振動(dòng)頻率取決于K和m，同種基團(tuán)的頻率相近。劃分方法:

氫鍵區(qū)基團(tuán)特征頻率區(qū)叁鍵區(qū)和累積雙鍵區(qū)雙鍵區(qū)

指紋區(qū)單鍵區(qū)（一）基團(tuán)頻率區(qū)的劃分2025/2/12289.基團(tuán)特征振動(dòng)頻率區(qū)域名稱 頻率范圍 基團(tuán)及振動(dòng)形式

氫鍵區(qū)

4000～2500cm-1

O－H、C－H、N－H

等的伸縮振動(dòng)

叁鍵和

C

C、C

N、N

N和累積雙鍵區(qū)

2500~2000cm-1

C＝C＝C、N＝C＝O

等的伸縮振動(dòng)

雙鍵區(qū)

2000~1300cm-1C=O、C=C、C=N、NO2、苯環(huán)等的伸縮振動(dòng)

單鍵區(qū)

1300~400cm-1C－C、C－O、C－N、

C－X等的伸縮振動(dòng)及含氫基團(tuán)的彎曲振動(dòng)。

基團(tuán)頻率區(qū)的劃分2025/2/1229基團(tuán)特征頻率區(qū)的特點(diǎn)和用途

吸收峰數(shù)目較少，但特征性強(qiáng)。不同化合物中的同種基團(tuán)振動(dòng)吸收總是出現(xiàn)在一個(gè)比較窄的波數(shù)范圍內(nèi)。主要用于確定官能團(tuán)。指紋區(qū)的特點(diǎn)和用途

吸收峰多而復(fù)雜，很難對每一個(gè)峰進(jìn)行歸屬。單個(gè)吸收峰的特征性差，而對整個(gè)分子結(jié)構(gòu)環(huán)境十分敏感。主要用于與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照。2025/2/1230例乙基異丙基酮和甲基丁基酮的IR（指紋區(qū)差異）2025/2/12312025/2/12321-辛炔的紅外光譜圖2025/2/12332025/2/1234甲苯的紅外光譜圖2025/2/12351-辛炔的紅外光譜圖2025/2/12361-辛烯的紅外光譜圖2025/2/12372025/2/12382-乙基苯酚的紅外光譜圖2025/2/12392025/2/1240丙胺的紅外光譜圖2025/2/1241丙胺鹽的紅外光譜圖2025/2/12422025/2/12431-辛炔的紅外光譜圖2025/2/12442025/2/1245丙酮2025/2/1246丙醛2025/2/1247癸酸2025/2/1248丁酸乙酯2025/2/1249丙酸酐2025/2/1250丙酰胺2025/2/12512025/2/12521-辛烯的紅外光譜圖2025/2/1253甲苯的紅外光譜圖2025/2/12542025/2/1255（5）面外彎曲=C-H倍頻2000～1600

cm-1（w)（4）-(CH2)n當(dāng)n≥4時(shí)，面內(nèi)搖擺振動(dòng)

～720cm-1（w)甲苯的紅外光譜圖2025/2/12562025/2/1257（6）-C-O單鍵的伸縮振動(dòng)1000-1300cm-1,該區(qū)域最強(qiáng)。2-乙基苯酚的紅外光譜圖丁醚的紅外光譜圖1210-1000cm–1是醚鍵的不對稱伸縮振動(dòng)

υC-O-C2025/2/1258

＝C－H僅與苯環(huán)上相連的氫原子個(gè)數(shù)有關(guān)，而與取代基的種類無關(guān)。例如：2025/2/12苯環(huán)上五氫相連（單取代）：700、750cm-1

例：苯酚的IR四氫相連（鄰二取代）：750cm-1

例：鄰二甲苯的IR三氫相連（間二取代）：700、780cm-1

例：間二甲苯的IR二氫相連（對二取代）：830cm-1

例：對二甲苯的IR孤立氫：880cm-1

59（7）面外=C-H900～650cm-1用于確定芳烴取代類型二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的紅外光譜比較2025/2/12602025/2/1261（二）影響基團(tuán)頻率的因素1.外部因素同一化合物，氣態(tài)和液態(tài)或固態(tài)光譜差異較大。特征頻率：氣態(tài)>非極性溶劑溶液>液態(tài)或固態(tài)2.內(nèi)部因素1.電效應(yīng)：化學(xué)鍵的電子分布不均勻。原則：化學(xué)鍵的電子分布不均勻使健加強(qiáng)則頻率增加，反之則頻率減小。2025/2/12621）

誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）：雙鍵和電負(fù)性大的原子相連時(shí)，雙鍵增強(qiáng)，頻率增加。2025/2/12632）

共軛效應(yīng)（M效應(yīng)）：共軛效應(yīng)使雙鍵減弱，頻率減小。含有孤對電子的原子可以引起類似共軛作用，但比共軛效應(yīng)影響小。酰胺RCONH2中羰基頻率降為1650cm-1。2025/2/12642.氫鍵：羰基和羥基之間容易形成氫鍵，使羰基的頻率降低。

C=O

1760cm-11700cm-1

5.4.2試樣的處理與制備1）氣體——?dú)怏w池2）液體：①液膜法——難揮發(fā)液體（bp>80C）②溶液法——液體池溶劑：CCl4，CS2常用。3)固體:①研糊法（液體石臘法）②KBr壓片法③薄膜法2025/2/1265(1)解析IR譜圖的原則解析時(shí)應(yīng)兼顧吸收峰的位置、強(qiáng)度和峰形，其中以峰的位置最為重要；不必對每個(gè)吸收峰都進(jìn)行指認(rèn)。重點(diǎn)解析強(qiáng)度大、特征性強(qiáng)的峰，同時(shí)考慮相關(guān)峰原則。相關(guān)峰——由于某個(gè)官能團(tuán)的存在而出現(xiàn)的一組相互依存、相互佐證的吸收峰。相關(guān)基團(tuán)——相關(guān)基團(tuán)振動(dòng)吸收峰之間的相互印證，如醛、酸。2025/2/12665.4.3紅外吸收光譜圖解析方法(2)一般步驟①計(jì)算不飽和度?！獦悠分杏袩o雙鍵、脂環(huán)、苯環(huán)？

=1+n4+n3/2-n1/21+6-3=4②官能團(tuán)區(qū)：峰的位置？強(qiáng)度？——樣品中有哪些官能團(tuán)？③指紋區(qū)：有無診斷價(jià)值高的特征吸收？如：1380cm-1有峰？1000cm-1以下有峰？形狀如何？雙鍵的取代情況及構(gòu)型？苯環(huán)上的取代情況？④其他信息：來源？合成方法？化學(xué)特征反應(yīng)？物理常數(shù)？

NMR、MS、UV譜圖特征？

——掌握的信息越多，越有利于給出結(jié)構(gòu)式。⑤查閱、對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，確定分子結(jié)構(gòu)。2025/2/1267例1已知該化合物的元素組成為C7H8O。3039cm-1，3001cm-1

是不飽和C-H伸縮振動(dòng)

=C-H，說明化合物中有不飽和雙鍵2947cm-1是飽和C-H伸縮振動(dòng)

C-H，說明化合物中有飽和C-H鍵1599cm-1，1503cm-1是芳環(huán)骨架振動(dòng)

C=C，說明化合物中有芳環(huán)芳環(huán)不飽和度為4，這說明該化合物除芳環(huán)以外的結(jié)構(gòu)是飽和的1248cm-1是芳醚碳氧鍵的伸縮振動(dòng)，1040cm-1是脂肪醚的碳氧鍵的伸縮振動(dòng)

C-O-C，說明化合物中有C-O-C鍵756cm-1，694cm-1

是芳環(huán)單取代面外彎曲振動(dòng)

=C-H，說明化合物為單取代苯環(huán)化合物2025/2/1268例2已知化合物的元素組成為C8H7N3062cm-1是不飽和C-H伸縮振動(dòng)

=C-H，說明化合物有不飽和雙鍵2924cm-1是飽和C-H伸縮振動(dòng)

C-H，說明化合物中有飽和C-H鍵2229cm-1是不飽和叁鍵C

N伸縮振動(dòng)

CN，不飽和度為21589cm-1，1481cm-1

，1458cm-1是芳環(huán)骨架振動(dòng)

C=C，說明化合物中有芳環(huán)，不飽和度為2芳環(huán)不飽和度為4，叁鍵C

N不飽和度為2，這說明該化合物除芳環(huán)和叁鍵以外的結(jié)構(gòu)是飽和的1381cm-1是CH3的伸縮振動(dòng)

C-H，說明化合物中有CH3787cm-1，687cm-1

是芳環(huán)間位二取代面外彎曲振動(dòng)

=C-H，說明化合物為間位二取代苯環(huán)化合物2025/2/12691）不飽和度5，大于4，一般有苯環(huán)，C6H52）3000cm

1以上，不飽和C-H伸縮，可能為烯，炔，芳香化合物；1600，

1580cm

1，含有苯環(huán)；指紋區(qū)780，690cm

1，間位取代苯3）1710cm

1，C=O，2820，2720cm

1，醛基4）結(jié)合化合物的分子式；此化合物為間甲基苯甲醛例3化合物C8H8O的紅外譜圖2025/2/12701）不飽和度：2；可能為烯，炔及含有羰基的化合物2）3300cm

1處寬帶，羥基；結(jié)合1040cm

1處的吸收，可推測含有O-H,由此可排除含有羰基的可能性3）2110cm

1處的吸收，可知此化合物有碳碳三鍵吸收；結(jié)合化合物的分子式可知此化合物為2-丙炔醇例4C3H4O2025/2/1271Sadtler紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖查閱方法Sadtler紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖分類標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖和商業(yè)紅外光譜圖棱鏡紅外光譜圖和光柵紅外光譜圖紅外蒸汽相光譜圖標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖的查閱方法分子式索引字母順序索引化學(xué)分類索引譜線索引2025/2/12725.5激光拉曼光譜分析2025/2/12732025/2/12741.計(jì)算=C-H（3020cm-1）健伸縮振動(dòng)吸收的紅外光的能量。2.上述計(jì)算的分子振動(dòng)能級躍遷所需的能量一定要從吸收紅外光的能量獲得嗎？還可以從哪里獲得？3.如果入射光是可見光，可以被振動(dòng)能級躍遷吸收嗎？可能損失部分能量被振動(dòng)能級吸收嗎？瑞利散射

scatter=

laser

scatter≠

laser拉曼散射散射光彈性散射（波長（顏色）不發(fā)生改變——瑞利散射）非彈性散射（波長發(fā)生改變——拉曼散射）2025/2/1275（0.1％）5.5.1激光拉曼光譜產(chǎn)生的基本原理1928年，印度科學(xué)家C.VRaman首先在CCL4光譜中發(fā)現(xiàn)，通過對于這些顏色發(fā)生變化的散射光的研究，可以得到分子結(jié)構(gòu)的信息，Raman效應(yīng)。拉曼光譜的主要弱點(diǎn)是拉曼效應(yīng)太弱。20世紀(jì)60年代，激光問世并促進(jìn)了拉曼光譜作為重要的結(jié)構(gòu)分析方法的發(fā)展。2025/2/12762025/2/12772025/2/12782、拉曼位移樣品瑞利散射：υ0υ0斯托克斯線：υ0-Δυ反斯托克斯線：υ0+Δυ拉曼位移：斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。2025/2/12792025/2/1280RamanShiftcm-1

范圍：4000～25cm-1

入射光的能量應(yīng)大于分子振動(dòng)躍遷所需能量，小于電子能級躍遷的能量。拉曼位移大小有關(guān)分子能級結(jié)構(gòu)2025/2/12813.產(chǎn)生拉曼散射的條件紅外吸收改變的是電偶極矩μ。拉曼散射的發(fā)生必須在相應(yīng)分子極化率α發(fā)生變化時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。2025/2/12824.拉曼光譜選律圖5.50CS2的振動(dòng)形式、電子云和極化率變化示意圖2025/2/12835.激光拉曼光譜與紅外光譜比較紅外光譜拉曼光譜產(chǎn)生機(jī)理振動(dòng)引起偶極矩或電荷分布變化振動(dòng)引起電極化率的改變?nèi)肷涔饧t外光可見光檢測光紅外光的吸收可見光的散射譜帶范圍400-4000cm-140-4000cm-1水不能作為溶劑可以作為溶劑樣品測試裝置不能用玻璃儀器玻璃毛細(xì)管做樣品池制樣需要研磨制成溴化鉀片固體樣品可以直接測信號強(qiáng)弱強(qiáng)，容易測量弱，不易測量檢測方法直接用紅外光檢測處于紅外區(qū)的分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能量用可見激光來檢測處于紅外區(qū)的分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能量，屬于間接檢測極性基團(tuán)的譜帶強(qiáng)烈（C=O、C—Cl）非極性基團(tuán)譜帶強(qiáng)（S-S、C-C、N-N）較容易測定鏈上的取代基容易表征碳鏈振動(dòng)2025/2/1284聚乙烯分子中具有對稱中心，紅外與拉曼光譜呈現(xiàn)完全不同的振動(dòng)模式。在紅外光譜中，CH2振動(dòng)為最顯著的譜帶。而拉曼光譜中，C-C振動(dòng)有明顯的吸收。線型聚乙烯的紅外(a)及拉曼(b)光譜2025/2/1285與IR相比，Raman的優(yōu)點(diǎn)：(1)拉曼光譜是一個(gè)散射過程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能被激光照射到，就可直接用來測量。由于激光束的直徑較小，且可進(jìn)一步聚焦，因而極微量樣品都可測量。(2)對于聚合物及其他分子，拉曼散射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。S-S，C-C，C=C，N=N等紅外較弱的官能團(tuán)，在拉曼光譜中信號較為強(qiáng)烈。2025/2/1286熒光的抑制和消除在拉曼光譜測試中，往往會(huì)遇到熒光的干擾，由于拉曼散射光極弱，所以一旦樣品或雜質(zhì)產(chǎn)生熒光，拉曼光譜就會(huì)被熒光所淹沒。通常熒光來自樣品中的雜質(zhì)，但有的樣品本身也可發(fā)生熒光，常用抑制或消除螢光的方法有以下幾種:（1）純化樣品（2）強(qiáng)激光長時(shí)間照射樣品（3）加熒光淬滅劑（4）利用脈沖激光光源（5）改變激發(fā)光的波長以避開熒光干擾2025/2/1287試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)技術(shù)單色器檢測記錄系統(tǒng)計(jì)算機(jī)激光拉曼光譜儀

激光光源

樣品室2025/2/12881、激光光源激光是原子或分子受激輻射產(chǎn)生的。激光和普通光源相比，具有以下幾個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)：(1)具有極好的單色性。激光是一種單色光，如氦氖激光器發(fā)出的6328?的紅色光，頻率寬度只有9

10-2Hz。(2)具有極好的方向性。激光幾乎是一束平行光，激光是非常強(qiáng)的光源。由于激光的方向性好，所以能量能集中在一個(gè)很窄的范圍內(nèi)，即激光在單位面積上的強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通光源。2025/2/1289以前低壓水銀燈現(xiàn)在氣體激光器Ar+激光He-Ne激光單色性好，強(qiáng)度高2025/2/1290光源波長單線功率He-Ne激光器632.8nm50mWAr+離子激光器488.0nm700mW514.5nm800mWKr+離子激光器647.1nm500mW2025/2/12915、制樣技術(shù)及放置方式

樣品：主要是溶液(以水溶液為主)，固體(包括纖維)。為了提高散射強(qiáng)度，樣品的放置方式非常重要。氣體：采用內(nèi)腔方式，即把樣品放在激光器的共振腔內(nèi)液體和固體：放在激光器的外面2025/2/1292(1)液體樣品

常量（毫升量級）的液體或溶液樣品：用常規(guī)樣品池；微量樣品：可用不同直徑的毛細(xì)管作樣品池。將樣品裝入毛細(xì)管，然后放到樣品室中，通過調(diào)節(jié)，使激光束正好對準(zhǔn)樣品；

低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的液體樣品：毛細(xì)管要封閉。2025/2/1293(2)固體樣品

常量的固體粉末和細(xì)晶樣品：放入試劑瓶中粗大顆粒的樣品：可先研磨成粉末狀；透明的棒狀固體樣品、塊狀樣品和片