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DB37DB37/T2058—2012羥丙基甲基纖維素2012-03-06發(fā)布2012-04-01實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標準適用于由以精制棉或其他纖維素為原料,經(jīng)氫氧化鈉堿化和氯甲烷、環(huán)氧丙烷醚化生產(chǎn)的6H7O22圖13.4產(chǎn)品分類XXXXXXXXXXXXXXX粘度(按合同約定標注)凝膠溫度:60或65或754要求4.1外觀表1理化指標甲氧基(以干基計)的質(zhì)量分數(shù),%凝膠溫度,℃水分的質(zhì)量分數(shù),%3本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純和GB/T6682種規(guī)定的三級水。實45.3.3.6硫酸溶液:1+16.5水溶液。5.3.3.8無有機質(zhì)水:在100mL水中加入10mL硫酸溶液(5.3.3.6)加熱至沸,并加入2滴高錳酸鉀溶液(5.3.3.7)煮沸10min,保持粉紅5.3.3.9三氧化鉻溶液:30%水溶液;稱取60g三氧化鉻溶于140ml無有機質(zhì)水中。5.3.4.1稱取樣品約0.1g(準確至0.0002g),放入蒸餾瓶中,加入三氧化鉻溶液(5.3.3.9)10mL,氮氣速度1~2個氣泡/秒,先加熱到100℃~110℃維持0.5h,然后繼續(xù)升溫,在154℃~156℃加熱%酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液(5.3.3.10)滴定呈微紅色,煮沸5mi5處放置5min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(5.3.3ω););a──空白耗用硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫);HIO3+5KI+3H2SO4─2K2SO4+KHSO4+3H65.4.3.8硫酸(1+9)溶液:取10mL濃硫酸緩緩注入95.4.3.14洗滌液:5%硫酸鎘溶液和5%硫代硫酸鈉等體積混和。7器連接好(磨口處用氫碘酸濕潤),以每秒1-2個氣泡的速度通入氮氣(5.4.3.16并加熱油浴,0.5h內(nèi)升溫至150℃±2℃,維持60min后,除去油浴,繼續(xù)通氮氣15min后,取下吸收管,小心地把吸收液),再加入3滴甲酸。靜置片刻,加碘化鉀4g和硫酸溶液(5.4.3.8)20ml,搖勻于暗處靜放5min。然后用(V2─滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積數(shù),單位為毫升V0─空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積c─硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每,﹪8稱取試樣2g(準確至0.0002g),置于已在650℃±50℃恒重的瓷坩堝中,用品完全碳化,冷卻,用0.5mL濃硫酸濕潤殘渣,繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡,稱取經(jīng)105±2℃烘至恒重的試樣2.4g左右(準確至0.0002g)倒入250mL燒杯中,加入200mL左右的80℃~90℃熱水,溶脹10min,然后放入冰浴中充分攪拌,使其溶解后加水稀釋成1﹪水溶液。稱取經(jīng)105℃±2℃烘至恒重的試樣4.5g左右(準確至0.0002g)倒入250mL燒杯中,80℃~90℃熱水,溶脹10min左右,然后放入冰浴中充分攪拌,使其溶解后加水稀釋成2﹪水溶液。將上述配制的溶液,恒溫至20℃±0.1℃,并保溫0.5h,然后用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計選擇合適的轉(zhuǎn)子9稱取經(jīng)105℃±2℃烘至恒重的樣品2.0g(準確至0.0002g)左右,倒入250ml燒杯中,加入適量的80℃~90℃熱水,溶脹10min,然后放入冰浴中充分攪拌,使其溶解后加水稀釋成1﹪水溶液。90℃熱水,充分攪拌使其溶脹,然后將燒杯置于冰水浴中冷卻溶解,將溶液稀釋成2‰水溶液,搖勻備6.5出廠檢驗項目和型式檢驗項

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