進(jìn)出口化妝品中苯扎溴銨和苯扎氯銨的測(cè)定

進(jìn)出口化妝品中苯扎溴銨和苯扎氯銨的測(cè)定5.3標(biāo)準(zhǔn)品(CH?)?CH?CHg,CAS號(hào)7281-04-1):純度≥98%;十二烷基二甲基芐基氯化銨(CAS號(hào)139-07-1,Benzyldimethyldodecylammoniumchloride,CH?(CH?)N(CD(CH?)?CH?C?H?)、十四烷基二甲基芐基氯化銨(Benzyldimethyltetradecylammoniumchloride,CH?(CH?)。N(CD(CH?):CH?C?H?,CAS號(hào)139-08-2)、十六烷基二甲基芐基氯化銨(Benzyldimethylhexadecylammoniumchloride.,CH?(CH?)N(CD(CH?)?CH?CHg,CAS號(hào)122-18-9)。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液準(zhǔn)確稱取十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氧化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨及十六烷基二甲基芐基氧化銨和標(biāo)準(zhǔn)品各0.05g(精確到0.0001g)于50mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，即得質(zhì)量濃度為1000mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，該儲(chǔ)備溶液-18℃保存，保存期為5.4.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液稱取十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和十六烷基二甲基芐基氧化銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.4.1),分別配制質(zhì)量濃度為5.0ng/mL、10.0pg/mL、20.0mg/mL、50.0mg/mL、100.0pg/mL和200.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。5.5.1比色管：具塞密閉，15mL。6儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配備之極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。6.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。6.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min.6.4超聲波提取器：350w.6.5渦旋振蕩器。7分析步驟7.1樣品處理7.1.1嗜喱和散粉稱取樣品1.0g(精確到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈-1%甲酸溶液(5.2.2),渦旋振蕩1min,超聲提取30min,取出，用乙腈-1%甲酸水溶液定容至10mL,混勻，5000r/min離心5min,經(jīng)0.45gm針頭過(guò)濾器過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液，備用。3稱取樣品1.0g(精確到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈，渦旋振蕩1min,超聲提取30min,取出，冷卻至室溫后用乙腈定容至10mL,混勻，5000r/min離心5min,經(jīng)0.45pm針頭過(guò)b)流動(dòng)相：乙腈+20mmol/L醋酸銨緩沖溶液(含1%甲酸)=85+15(體積比);取7.1下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖定性，測(cè)得峰面積和十六烷基二甲基芐基氯化銨，液相色譜圖見(jiàn)附錄A,陽(yáng)性附錄B。按第8章計(jì)算樣品中苯扎溴銨及苯扎氯銨的含量。p——從基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣測(cè)定液中苯扎氯(溴)銨的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升項(xiàng)計(jì)算。(資料性)地地