元素分析CHN2000培訓

CHN2000元素分析儀培訓2010年4月23/02/20251主要內容引言CHN2000結構認識CHN2000原理介紹CHN2000調試CHN2000樣品測試流程CHN2000常見問題分析23/02/202521.引言HSFClP其它NC揮發(fā)份結晶水內在水…硝酸鹽揮發(fā)份…碳酸鹽揮發(fā)份固定碳…硫酸鹽硫鐵礦有機硫…H:0.8~5.0%S:0.3~4.0%N:0.20~1.5%C:45~85%煤煤的元素組成23/02/202532.

CHN2000結構燃燒系統(tǒng)凈化裝置還原爐過濾器儀器組成結構23/02/202542.

CHN2000結構儀器組成結構儲氣罐定量環(huán)熱導池紅外池23/02/20255燃燒系統(tǒng)2.

CHN2000結構23/02/20256凈化系統(tǒng)2.

CHN2000結構23/02/20257還原管2.

CHN2000結構23/02/20258定量環(huán)2.

CHN2000結構abca→進樣前b→進樣c→進樣后23/02/20259CHN元素分析流程3.

CHN2000原理介紹煤樣C、H、N、S、鹵素CO2H2OSOxNOx鹵化物高純氧CO2H2ONOx爐試劑定量環(huán)H2O紅外池CO2紅外池N2還原爐熱導池23/02/202510CHN元素分析中的化學反應3.

CHN2000原理介紹23/02/202511紅外分析原理—紅外譜圖3.

CHN2000原理介紹紅外光譜波長范圍約(0.75~1000μm)。近紅外：0.75~2.5μm；中紅外：2.5~50μm；遠紅外：0.75~1000μm；常用波長范圍：2.5~15μm23/02/202512紅外分析原理—紅外吸收法3.

CHN2000原理介紹ItI0氣體分子不同的氣體分子吸收不同頻率的紅外光；C、H元素檢測是利用H2O、CO2氣體對紅外光選擇性吸收的特性來進行定性和定量分析的一種分析方法。當一束連續(xù)變化的各種波長的紅外光照射樣品時，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉變?yōu)榉肿拥恼駝幽芰亢娃D動能量，另一部分光透過；利用這一原理得到樣品的紅外吸收光譜圖。23/02/202513紅外分析原理—紅外吸收法3.

CHN2000原理介紹H2O分子CO2分子23/02/202514紅外分析原理—紅外吸收定量檢測法3.

CHN2000原理介紹朗珀—比爾定律I0–發(fā)射光強度I–接收光強度C–氣體的濃度K–吸光系數(shù)L–氣室的長度23/02/202515紅外分析原理—紅外吸收定量檢測法3.

CHN2000原理介紹A–吸光度；表示吸收紅外光的程度Vo氣體入口氣室紅外光源紅外檢測氣體出口切光電機濾光片23/02/202516熱導法分析原理3.

CHN2000原理介紹熱導檢測器（TCD）是一種利用被測組分和載氣的熱導系數(shù)不同而響應的濃度型檢測器23/02/202517熱導法分析原理—熱導檢測器結構3.

CHN2000原理介紹23/02/202518熱導法分析原理—熱導檢測原理3.

CHN2000原理介紹直流電壓加在A和B之間當載氣流量固定時，每根電熱絲保持一固定的溫度，C和D之間輸出一固定的電壓待測氣體從分析邊柱出口流出，電熱絲的溫度改變而使得阻值發(fā)生變化從而C和D之間的電壓發(fā)生變化23/02/202519熱導法分析原理—熱導檢測原理3.

CHN2000原理介紹23/02/202520沖洗：將包好的試樣投入落樣頭，然后密封并用氧氣沖洗，以去除加樣時所帶入的空氣。同時儲氣罐（此時處于零容量）和氣路管也被沖洗。燃燒：試樣在氧氣氛圍下于主燃燒爐里（950℃）完全燃燒。燃燒后生成的氣體通過次燃燒爐（850℃）進行進一步的氧化，同時去除雜質氣體及粉塵顆粒。釋放的氣體被收集在叫做儲氣罐的容器中。分析：儲氣罐中經(jīng)充分均勻后的氣體一路依次進入CO2和H2O紅外檢測池，從而檢測出C與H的含量。另一路被抽取到3CC的定量腔。由氦氣攜帶經(jīng)過還原爐以去除其中多余的氧氣并將氮化物轉化為N2，然后通過堿石棉和高氯酸鎂去除二氧化碳和水分。最后進入放入熱導池對氮進行檢測。儀器檢測原理—分析步驟3.

CHN2000原理介紹23/02/202521儀器檢測原理—儀器氣路原理3.

CHN2000原理介紹23/02/202522儀器檢測原理—過程狀態(tài)表3.

CHN2000原理介紹23/02/202523通電檢測4.

CHN2000調試1、將各電源線、外配線按要求接好。確保無誤后進行通電試驗。通電前先用萬用表20MΩ檔測量火線與地線、零線與地線之間的電阻，此值應當大于2MΩ，待電阻測量正常，再進行通電調試。2、去掉開關電源上的地線和儀器的串口線，用耐壓測量儀（耐壓1500V，漏電電流5mA，時間為60秒）測量控制電源火線、零線對地線、加熱電源火線以及零線對地線的耐壓，應無擊穿和恢復現(xiàn)象，（注意：在進行耐壓測試之前，將驅動板上J2-J5接插件拔掉，電源開關應在接通位置），測量正常后再進行下一步的測試。3、以上電壓檢測符合要求后，關閉電源重新接好插頭座。開啟計算機電源，進入元素分析儀主界面，從狀態(tài)欄觀察儀器的工作是否正常。(具體見說明書）23/02/202524爐溫校正4.

CHN2000調試1、將標準熱電偶分別對主燃爐、次燃爐、還原爐進行溫度校正。2、單擊“溫度設置”→“工作溫度”→確定?！肮δ堋薄盃t溫校正”，彈出爐溫校正對話框。3、單擊“輸入補償”，輸入“0”，將當前溫度補償值置零。4、若此時要改變爐溫的設定值，單擊“更改設定”彈出“溫度設置”框，輸入新的溫度值后，單擊“確定”，若不改變則跳過此步驟。5、待爐溫達到設定值并恒溫2h后（約共需2h以上），單擊“添加”，在“原始爐溫”欄中顯示儀器檢測爐溫，接著從校驗儀中讀出對應的溫度，鍵入到“標準熱偶溫度”欄中，每隔30s重復一次上述操作，共進行三次。單擊“校正”，儀器即自動計算出爐溫補償值，最后單擊“確定”保存數(shù)據(jù)。23/02/202525爐溫校正4.

CHN2000調試6、在主燃燒管當前溫度達到設定值且穩(wěn)定后，檢查爐溫誤差是否在設定值的±1%范圍內。如果是，則說明該點爐溫標定正確；否則按第5步繼續(xù)標定,直到標定合格為止。7、依次切換主燃燒管爐溫校正、次燃燒管爐溫校正、還原爐爐溫校正，按照3~5步依次進行三個爐溫的標定。23/02/202526AS6/SV4----調節(jié)氧氣流量4.0L/minAS7/SV5----調節(jié)氧氣流量1.5L/minAS8/SV6----調節(jié)氧氣流量0.5L/min注：SV9需要打開4.

CHN2000調試限流器調節(jié)23/02/202527AS2----調節(jié)活塞到底的速度，此限流器流量不宜太大AS1---調節(jié)定量環(huán)切換速度，此限流器調節(jié)到最大。AS5----調節(jié)定量環(huán)切換回來的速度，此限流器調節(jié)到半滿。AS3---調節(jié)滑塊前進速度，此限流器調節(jié)到能推動落樣盤順利前進即可。AS4----調節(jié)滑塊后退速度，此限流器調節(jié)到AS3速度的一半左右即可。AS9----調節(jié)爐門塞速度，此限流器調節(jié)到半滿左右。4.

CHN2000調試限流器調節(jié)23/02/202528AS10----調節(jié)填充定量環(huán)和紅外池的速度判斷標準：混氣罐壓力穩(wěn)定后，從160000pa降到150000pa的時間是8~10秒4.

CHN2000調試限流器調節(jié)23/02/202529準備工作：將熱導池加熱對插件拔出，在“溫度設置”或者“系統(tǒng)調試”里設置熱導池溫度大于50℃。注：設置溫度大于大于50℃后，SV1和SV3會自動打開氦氣壓力：調節(jié)穩(wěn)壓閥壓力至168000~169000之間，參考/測量池流量：用氫氣流量計調節(jié)穩(wěn)流閥到兩個池流量為100ml/min停止節(jié)氣流量：打開SV2，用氧氣流量計調節(jié)針型閥流量為0.4l/min，不得超過0.4l/min4.

CHN2000調試調節(jié)氦氣壓力和流量23/02/2025304.

CHN2000調試調節(jié)氦氣壓力和流量皂膜流量計23/02/202531氣路診斷—兩個壓力傳感器的漏氣檢查4.

CHN2000調試鋼瓶壓力設置為0.05MPa（約0.15MPa的絕壓），直接接在壓力傳感器上，接上氣管待系統(tǒng)界面下相應壓力值穩(wěn)定后，迅速關斷壓力傳感器進氣管，看壓力值是否穩(wěn)定，穩(wěn)定則認為不漏氣，否則檢查接頭處。

注意：此壓力傳感器的上限0.2MPa，受電路AD影響，最高能測到163800pa，所以檢測時不能超163800pa。23/02/202532氣路診斷—爐膛冷態(tài)氣密性檢查4.

CHN2000調試SV9軟件界面：功能→氣路診斷→爐膛診斷打開SV6/SV9/D4與PV2/PV3/PV5至壓力為140000pa后只關閉SV623/02/202533Step1、進行電磁閥、流量計漏氣檢查電磁閥接頭、五通的接頭和氣管流量計4.

CHN2000調試氣路診斷—爐膛冷態(tài)漏氣檢查23/02/202534Step2、爐膛檢測主燃燒管座上的氧氣進口接頭次燃燒管座上的接頭爐門塞汽缸與落樣頭的連接密封圈滑塊下的密封圈有雜質4.

CHN2000調試氣路診斷—爐膛冷態(tài)漏氣檢查23/02/202535Step3、過濾管系統(tǒng)漏氣檢測背后的接頭過濾管密封圈沒有裝好4.

CHN2000調試氣路診斷—爐膛冷態(tài)漏氣檢查23/02/202536Step4、爐子過濾器、監(jiān)測紅外池檢測所有的接頭中個別沒有擰好紅外池漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—爐膛冷態(tài)漏氣檢查23/02/202537SV9軟件界面:

功能->氣路診斷->爐膛診斷4.

CHN2000調試氣路診斷—儲氣罐氣密性檢查打開SV4/SV9、PV2/PV4/PV5至壓力為140000pa后只保留PV4/PV3混氣罐軟件自檢只能在熱態(tài)下進行23/02/202538可能漏氣原因：接頭中個別沒有擰好紅外池漏氣打開SV9/SV6至壓力140000pa后關閉SV64.

CHN2000調試氣路診斷—測量紅外池氣密性檢查23/02/202539點擊進入“溫度設置”后（系統(tǒng)會打開SV1），調節(jié)穩(wěn)壓閥至壓力2在0.15~0.17MPa之間后，退出“溫度設置”界面（系統(tǒng)會關閉SV1）。穩(wěn)定后手動記錄壓力2的變化：10分鐘后能穩(wěn)定在一個值±80pa則認為不漏氣。4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣氣密性檢查23/02/202540Step1：SV1、大凈化管、穩(wěn)壓閥是否漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣漏氣檢查23/02/202541Step2：參考池是否漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣漏氣檢查23/02/202542Step3：定量環(huán)是否漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣漏氣檢查23/02/202543Step4：還原管是否漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣漏氣檢查23/02/202544Step5：小凈化管是否漏氣4.

CHN2000調試氣路診斷—氦氣漏氣檢查23/02/202545有效峰高的計算有效峰高=h1-（h2+h3）/24.

CHN2000調試調節(jié)氮氣峰型23/02/202546分析6延遲時間和最長分析時間4.

CHN2000調試調節(jié)氮氣峰型23/02/202547在ctrl+F8里修改參數(shù)需要增加分析6延遲時間4.

CHN2000調試調節(jié)氮氣峰型需要減少分析6延遲時間23/02/202548需要減少最大分析時間在定義方法里氮方法設置里修改需要增加最大分析時間4.

CHN2000調試調節(jié)氮氣峰型23/02/202549標定原理無論紅外池還是熱導池都是間接測量的方法，需要找到被測物質的真實值與響應值之間的關系。二次校正直線校正4.

CHN2000調試儀器標準化23/02/202550標煤選取同一種標煤，稱取不同重量混氣罐去檢測單元4.

CHN2000調試儀器標準化選定方法23/02/202551質量梯度算法；以氫含量為例通常煤中的C、H、N含量范圍是：C→45%~82%；H→0.87%~5.0%；N→0.2%~1.5%；4.

CHN2000調試儀器標準化規(guī)定稱樣的基準是120mg。Mi=(M×A)/BMi：對應碳氫氮含量所選的校準標樣的稱重量。M：稱樣的基準重量。A：曲線要覆蓋的碳氫氮含量范圍。B：所選標準煤樣的碳氫氮含量。以氫含量為例23/02/202552試驗準備調節(jié)變壓器電源到140~150V；打開三個氣瓶壓力均為0.25±0.01MPa；打開儀器電源和計算機，進入軟件界面；按要求設置溫度，等待儀器全部升溫到目標溫度（大約需要1個小時）。儀器穩(wěn)定至少1.5個小時后，開始進行氣路診斷，確保儀器不漏氣。（一般情況氣路診斷可以忽略，只在更換石英管、坩堝、爐試劑后檢查）。5.

CHN2000樣品測試流程23/02/202553試驗步驟做樣前進行待機吹掃，長時間（1星期以上）不做樣需要大氣流至少吹掃20分鐘，否則，10分鐘。在進行待機吹掃的同時進入儀器“工作測試”界面，把要做的樣輸入到表格中。請將“節(jié)氣”狀態(tài)標志改為“停止節(jié)氣”狀態(tài)。添加至少6個空白樣，觀察空白樣“氮峰值”是否穩(wěn)定（穩(wěn)定在0.5mV以內），否則在添加空白樣，直至空白樣的“氮峰值”穩(wěn)定添加1~2個廢樣添加1~2個漂移標樣（漂移樣用150mg的8f樣）添加測試樣（120mg）5.

CHN2000樣品測試流程23/02/202554數(shù)據(jù)處理選擇空白樣中最后2~3個樣計算氮空白。選中漂移樣進行三個元素的漂移校正。可選中測試樣，在軟件中點按“重新計算”，得到最終測試結果?？瞻?？？吸附空白氮空白煤樣物理吸附的大氣空白～0.04%主要是高純氧里氮氣做空白樣將氮空白計算出來包樣捏緊5.

CHN2000樣品測試流程23/02/202555關機請將“節(jié)氣”狀態(tài)標志改為“節(jié)氣關閉”狀態(tài)。設置所有溫度均為零，點擊確定。最好等到熱導池溫度降到100℃以下（大約需要40分鐘）關閉儀器電源開關，關閉氣源5.

CHN2000樣品測試流程23/02/202556熱導池未穩(wěn)定熱導池的穩(wěn)定是一個熱平衡過程。穩(wěn)定的標準是在150秒內能穩(wěn)定在1mv以內。如果熱導池不穩(wěn)，就會出現(xiàn)如下圖的情況。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202557燒堿石棉失效可能原因：一是裝的時候沒有邊拍打，內部疏松，氣體選擇性的繞行，二是真的失效了，需要更換。注意：更換燒堿石棉時需要對熱導池進行降溫，包括還原爐，等都降到室溫再進行更換。判斷失效有兩個辦法：一是從小凈化管觀察，失效的燒堿石棉和未失效的有略微的區(qū)別。另一個就從試驗過程中氮的峰型可以看到。如下圖，可以看到，圖中第二個峰型越來越明顯，這個峰型就是二氧化碳的峰，由于二氧化碳的分子量比氮氣大，所以出峰比氮氣晚，但隨著燒堿石棉逐漸的失效，二氧化碳的峰越來越大。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202558燒堿石棉失效6.

CHN2000常見問題分析23/02/202559提前出峰由于穩(wěn)壓閥在一段時間后穩(wěn)定的壓力值會發(fā)生“漂移”，如果穩(wěn)定的壓力變大了，會導致節(jié)氣閥這一路的流速變大，而使熱導池響應提前，就提前出峰。一般要求在每次開機后檢查氦氣的壓力是否處于0.168~0.169MPa之間，不符合需要調節(jié)穩(wěn)壓閥。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202560還原銅失效還原銅后，氮的峰型與燒堿石棉逐漸失效的峰型比較類似，只是由于氮氣和氧氣的分子量很接近，兩個峰不會像二氧化碳那樣分離的很開，基本上就是重疊在一起。出現(xiàn)了還原銅失效應立即停止試驗，以免過多的氧氣進入熱導池將錸鎢絲氧化。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202561爐試劑失效爐試劑作為去除鹵素和硫氧化物的填充劑，如果失效了，直接會導致氫的結果準確度和平行性很差。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202562爐試劑位置偏移爐試劑位置偏移了，帶來的影響是偏移處的位置溫度變低了，爐試劑中主要成份CaO會吸收二氧化碳，在慢慢釋放掉，這樣可能在燃燒結束時不是所有產(chǎn)生的二氧化碳都會進入混氣罐。如果偏移的很嚴重，爐試劑在下一個樣讀取空白電壓時仍在慢慢釋放二氧化碳而導致該樣的空白電壓變低，這個現(xiàn)象隨著你的樣品稱重量加大，空白電壓就變得更低。因此可以通過觀察試驗后的碳空白電壓來判別。6.

CHN2000常見問題分析23/02/202563定量環(huán)漏氣定量環(huán)要求在裝好后進行來回切換后的水檢，確保其不能有絲毫的漏氣。如果漏檢了，那么在定量環(huán)切換后氦氣氣路的壓力會變化很大。正常情況，定量環(huán)切換后，氦氣