鍋爐有機熱載體運動粘度折管法測定

1DBXX/XXXXX—XXXX鍋爐有機熱載體運動粘度折管法測定本文件規(guī)定了有機熱載體運動粘度的快速測定方法及對所用自動粘度儀及折管式粘度計的相關(guān)技術(shù)要求。本文件適用于以各種有機熱載體鍋爐為加熱設備，并以間接加熱為目的的有機熱載體，不適用于僅以冷凍和低溫冷卻為目的的有機熱載體。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB1922油漆及清洗用溶劑油GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法GB/T11137深色石油產(chǎn)品運動粘度測定法(逆流法)和動力粘度計算法JJG155工作毛細管黏度計檢定規(guī)程3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1有機熱載體有機熱載體是作為傳熱介質(zhì)使用的有機物質(zhì)的統(tǒng)稱。3.2運動粘度液體在重力作用下流動時內(nèi)摩擦力的量度。在國際單位制（SI）中，運動粘度的單位以平方米/秒（m2/s）表示。通常使用的單位為平方毫米/秒（mm2/s）。4方法概要本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的有機熱載體在重力作用下流過一個標定過的折管式粘度計的時間。將樣品注入裝有兩個檢測器的折管式粘度計中，并在樣品流動至檢測器之前達到設定的溫度。檢測器由一個發(fā)光二極管和一個光敏三極管構(gòu)成，二極管和三極管中間隔著折管式粘度計，二極管不斷發(fā)射紅外光，透過玻璃折管式粘度計進入三極管，三極管接收到紅外光后根據(jù)其光線的強弱輸出不同的信號。當輸入的信號變化達到一定量后就認為樣品流經(jīng)檢測器處。此時樣品流至上檢測器時，儀器開始自動計時，流至下檢測器時，終止計時，用流動時間乘以折管式粘度計常數(shù)得出運動粘度值。2DBXX/XXXXX—XXXX5儀器與材料5.1自動粘度儀5.1.1儀器軟件控制系統(tǒng)參數(shù)設置系統(tǒng)（包括折管式粘度計的常數(shù)設置）、控溫及溫度調(diào)整系統(tǒng)、計時系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、清洗及干燥系統(tǒng)、打印系統(tǒng)。5.1.2折管式粘度計5.1.2.1折管式粘度計應符合附錄A折管式粘度計技術(shù)條件的要求。5.1.2.2折管式粘度計（圖1），內(nèi)徑分別為0.25mm，0.30mm，0.40mm，0.50mm，1.0mm和2.0mm。每支折管式粘度計應按JJG155的檢定方法進行檢定并確定常數(shù)。圖1折管式粘度計5.1.2.3測定樣品的運動粘度時，應根據(jù)被測樣品的運動粘度和試驗的溫度選用適當?shù)恼酃苁秸扯扔?，使試樣的落樣時間處在30S～300S間為宜，折管式粘度計的選擇參照表A.1。3DBXX/XXXXX—XXXX5.1.3恒溫槽帶有視窗的恒溫槽，其高度不小于250mm，容積不小于1.5L，并附有自動攪拌裝置和能夠準確測量與調(diào)節(jié)溫度的控溫裝置，恒溫槽內(nèi)裝有恒溫浴液。5.1.4溫度控制系統(tǒng)5.1.4.1精密溫度計：分度值不低于±0.01℃。5.1.4.2溫度控制要求：溫控范圍20℃~105℃,溫度誤差±0.01℃,分度值0.01℃。5.1.4.3溫度控制應與精密溫度計作對比，并以精密溫度計為標準，調(diào)節(jié)到目標溫度。5.1.5清洗/真空系統(tǒng)從進樣杯口注入清洗劑，通過真空泵將清洗劑輸送至折管式粘度計，對折管式粘度計管壁進行清洗，然后排除廢液，通過抽吸空氣吹掃折管式粘度計，除凈清洗殘液，使之干燥。5.1.6計時裝置分辨率不低于0.01S。5.1.7微量移液器容積范圍在200uL～1000uL的移液槍。注：折管式粘度計、溫度計、計時器、移液器都應每年5.2清洗劑及恒溫浴液5.2.1清洗劑可選用溶劑汽油120#（符合GB1922中120#溶劑油要求）、石油醚（60℃~90℃,分析純）、丙酮（分析純）。5.2.2恒溫浴液甲基硅油（25℃時運動粘度不大于50mm2/s）。6準備工作6.1樣品分層明顯時，試驗前必須進行脫水處理；樣品中含有機械雜質(zhì)時，需過濾去除機械雜質(zhì)。6.2自動粘度儀應穩(wěn)定水平放置，抽、排、真空連接管道應連接完好。6.3按要求安裝折管式粘度計，折管式粘度計應處于垂直狀態(tài)；在測定試樣的運動粘度之前，折管式粘度計內(nèi)部應干凈、干燥，若折管式粘度計內(nèi)有殘留樣品，必須清洗干燥方可進行實驗。如果折管式粘度計有常規(guī)洗不凈污垢且沾壁較為嚴重，應注入鉻酸洗液浸泡10min～30min、再依次注入二級水、95%乙醇、120#溶劑油進行清洗并干燥折管式粘度計。6.4折管式粘度計更換按以下操作：——根據(jù)被測樣品的預估粘度值選擇合適常數(shù)的折管式粘度計，控制落樣時間在30S～300S；——拆除固定折管式粘度計的所有緊固件；——用與折管式粘度計外徑相同的實心玻璃棒輕頂折管式粘度計底部，待折管式粘度計與密封件分離后，將折管式粘度計取出，實心玻璃杯堵住密封件，保持恒溫槽不漏油；4DBXX/XXXXX—XXXX——重新安裝折管式粘度計時，用折管式粘度計底部輕頂實心玻璃杯，實心玻璃棒脫離密封件后移除玻璃棒，重新緊固折管式粘度計；——當折管式粘度計與檢測器相連接時，應將檢測器模塊卸下，裝到需更換的折管式粘度計上，安裝時上、下檢測器分別對準折管式粘度計的a、b標線，偏差在1mm內(nèi)；當檢測器固定在折管式粘度儀上，應將選擇好的折管式粘度計固定到檢測器中，安裝要求如前者一致；——將折管式粘度計插入恒溫槽固定位置，緊固所有緊固件，連接信號線，裝入恒溫浴液。注：每次折管式粘度計更換后或者檢測器與折管式粘度計的相對位置發(fā)生改變時，都應用標準6.5恒溫槽內(nèi)恒溫浴液液面應高于折管式粘度計橫臂20mm左右。7實驗步驟7.1接通電源，開機，設定并保持自動粘度儀恒溫槽至需要的目標溫度，溫度必須恒定在±0.01℃。7.2樣品檢測前，待儀器溫度恒定，儀器顯示“空閑”，點擊“測試”鍵，用微量移液器抽取適量搖勻的待測樣品注入進樣杯（樣品進樣量：見表1），開始測量。若落樣過程中，折管式粘度計橫臂與毛細管喇叭口處出現(xiàn)氣泡并保持倒計時開始，則實驗作廢，應重新進行清洗后再進樣測量。表1樣品進樣量度計常數(shù)注2：折管式測量的運動粘度范圍是基于最適7.3自動粘度儀自動測量并記錄樣品從檢測器a流至b的落樣時間，根據(jù)公式1計算運動粘度，顯示并打印檢測數(shù)據(jù)。7.4點擊“清洗”鍵，注入清洗劑（如120#溶劑油），真空泵自動抽吸粘度計內(nèi)的樣品和清洗劑進行清洗，廢液通過真空泵抽至廢液瓶。這一過程應重復幾次直到折管式粘度計清洗干凈。注：同一恒溫槽內(nèi)存在兩支或兩支以上折管式粘度計時，當一支折管式粘度7.5恒溫槽溫度達到目標溫度時，進行下一次測量，記錄測量數(shù)據(jù)，取不少于四次的運動粘度的算術(shù)平均值作為試樣的平均運動粘度值。8校正定期對儀器進行維護保養(yǎng)并用標準粘度液進行自標定，判斷檢定結(jié)果與標準值是否符合相對擴展不確定度要求。5DBXX/XXXXX—XXXX9計算及結(jié)果處理在溫度t時，試樣的運動粘度νt（mm2/s）按公式1計算。連續(xù)測量四次，計算四次測量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值，測量數(shù)據(jù)應滿足表2中重復性要求，若超出重復性要求，應重新進行測量。式中：c——折管式粘度計常數(shù)，mm2/s2；t——試樣從上檢測器a流至下檢測器b的時間，s。10精密度重復性按表2的規(guī)定，在相同測試條件下的同一實驗室中，同一操作者使用同一儀器對同一樣品連續(xù)測定的四次結(jié)果與算術(shù)平均值之差，不應大于下列數(shù)值。表2重復性取重復測定四次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運動粘度。計算結(jié)果保留兩位小數(shù)。6DBXX/XXXXX—XXXX（規(guī)范性）折管式粘度計技術(shù)條件A.1折管式粘度計外型1-進樣杯；2-橫臂；3-毛細管；a、b-標線；4-液泡圖A.1折管式運動粘度計A.2技術(shù)要求A2.1折管式粘度計規(guī)格尺寸和形狀應符合圖1的規(guī)定。A2.2折管式粘度計應采用儀器玻璃或高硼玻璃制造，玻璃應光潔透明、無劃痕、柳紋和氣泡，各連接7DBXX/XXXXX—XXXX處要光滑，毛細管兩端的連接處應連接成光滑的喇叭形，不允許有凹凸不平現(xiàn)象。A2.3環(huán)形刻度線a、b應清晰地刻在直管軸的平面上與軸心垂直，且不得有斷線，其寬度不大于0.2mm。A2.4折管式粘度計毛細管不得有觀察出的膨大和不規(guī)則現(xiàn)象。A2.5折管式粘度計下端Φ7管軸線與進樣杯軸線共線。A2.6壁厚（除毛細管外）為1mm～1.5mm，退火要求均勻。A2.7圖1中液泡的擴張部分必須均勻，不得有突然變大現(xiàn)象，且液泡擴張部分必須處于刻度線之間。擴張部分長度不得超過25mm，內(nèi)徑最大處不超過3mm。A2.8折管式粘度計毛細管內(nèi)徑和常數(shù)見下表。表A