中藥制劑高效液相色譜法-高效液相色譜外標(biāo)法

中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜外標(biāo)法案例導(dǎo)入牛黃解毒片中黃芩苷的含量測定本品是由人工牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片和甘草加工而成的片劑采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定，本品中每片含黃芩的量以黃芩苷計(jì)算測定法分別精密吸取對照品溶液（黃芩苷對照品）5μl和供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定本品每片含黃芩以黃芩苷計(jì)，小片不得少于3.0mg，大片不得少于4.5mg案例中運(yùn)用高效液相色譜法測定了哪些參數(shù)?案例導(dǎo)入牛黃解毒片中黃芩苷的含量測定運(yùn)用外標(biāo)法如何計(jì)算每片牛黃解毒片中黃芩苷的含量？中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法一、概述高效液相色譜法的定量分析方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、以及內(nèi)標(biāo)法加校正因子法等《中國藥典》一部收載的中藥制劑含量測定絕大多數(shù)采用高效液相色譜外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法，其中外標(biāo)法最為常用主要介紹外標(biāo)法的定量依據(jù)、測定方法、測定步驟以及應(yīng)用實(shí)例

1.定量依據(jù)中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法二、高效液相色譜外標(biāo)法利用色譜峰的峰面積與待測組分濃度成正比的原理，以待測組分的標(biāo)準(zhǔn)品作對照品，分別用高效液相色譜儀測得待測組分和對照品色譜峰的峰面積，從而進(jìn)行定量計(jì)算

2.測定方法中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法外標(biāo)法可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法（工作曲線法）、外標(biāo)一點(diǎn)法、外標(biāo)二點(diǎn)法當(dāng)供試品中待測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)時(shí)，用一種濃度的對照品溶液，與供試品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測得峰面積或峰高的平均值，按下面公式計(jì)算供試品中待測組分的含量需要注意的是外標(biāo)法對于進(jìn)樣體積的要求非常嚴(yán)格，為控制每次進(jìn)樣的體積不發(fā)生明顯偏差，最好采用手動進(jìn)樣器定量環(huán)或自動進(jìn)樣器來操作

3.測定步驟中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法A供：供試品溶液中待測組分的峰面積C供：供試品溶液中待測組分的濃度A對：對照品溶液峰面積的平均值C對：對照品溶液的濃度對照品溶液配制一份溶液多次進(jìn)樣，測得峰面積，求出平均值供試品溶液配制配制多份進(jìn)行進(jìn)樣，測得峰面積

4.應(yīng)用實(shí)例中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定

（1）色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

（2）對照品溶液的制備①填充劑：C18②流動相：乙腈-0.017mol/L磷酸鹽溶液（35：65）③檢測波長：250nm理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)應(yīng)不低于3000C甘草酸=97.95μg/ml中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定（3）供試品溶液的制備（4）測定法每袋裝5g，W樣1=0.3021g，W樣2=0.3172g，W樣3=0.3089g，V供=22.5mlA對=150322，155206，153928A供1=109751，A供2=121076，A供3=113029本品每袋含甘草以甘草酸（C42H62O16）計(jì)，不得少于20mg（5）含量要求中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定中藥制劑含量測定技術(shù)——高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例胃舒寧顆粒中甘草酸的含量測定因?yàn)閙甘草酸/袋=26.64mg＞20mg，所以含量合格鏈接未來崗位中藥制劑中有效成分或特征性指標(biāo)成分含量的測定對于評價(jià)中藥質(zhì)量的優(yōu)劣具有重要意義，同時(shí)也是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本講內(nèi)容既是知識體系中的重點(diǎn)內(nèi)容，也是崗位工作中的重要技能作為一名藥品檢驗(yàn)人員，須牢固樹立“質(zhì)量第一、安全操作”的意識，牢固掌握高效液相色譜外標(biāo)法測定藥物含量的操作方法和注意事項(xiàng)，細(xì)致準(zhǔn)確的記錄檢驗(yàn)結(jié)果，確保檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)可靠小結(jié)