T-ZSA 231-2024 氧化鎵單晶片X 射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法

ICS29.045CCSH21團體標準氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬TestmethodforfullwidthathalfmaximumofdoublecrystalX-rayrockingcurveofGa2O3singlecrystalsubstra中關(guān)村標準化協(xié)會發(fā)布T/ZSA231-2024 氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法 1 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4檢測原理 4.1晶體X射線衍射原理 24.2搖擺曲線測試原理 24.3晶體搖擺曲線半高寬 25儀器及校準 25.1光路配置 25.2樣品臺 35.3儀器校準 36測試樣品 37干擾因素 38測試環(huán)境 49測試步驟 410精密度 411測試報告 4 6參考文獻 7T/ZSA231-2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中關(guān)村標準化協(xié)會技術(shù)委員會提出并歸口。本文件起草單位：中關(guān)村天合寬禁帶半導(dǎo)體技術(shù)創(chuàng)新聯(lián)盟、北京鎵創(chuàng)科技有限公司、北京聚睿眾邦科技有限公司、北京郵電大學(xué)、北京聚儀共享科技有限公司。本文件主要起草人：李培剛、宮學(xué)源、閆方亮、李龍、楊麗霞、王進進、朱勛、鄭紅軍、劉祎晨、劉紫洋。1T/ZSA231-2024氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法本文件描述了利用雙晶X射線衍射儀測試氧化鎵單晶片搖擺曲線及其半高寬的方法。本文件適用于熔體法、液相法及氣相法生長的β相氧化鎵單晶片，對前述單晶片進行化學(xué)或機械拋光后的樣品同樣適用于此方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過本文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T1555-2023半導(dǎo)體單晶晶向測定方法GB/T32188-2015氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法GB/T34612-2017藍寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法3術(shù)語和定義GB/T14264界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1χ軸χaxis傾斜樣品的軸，由樣品臺表面和衍射平面相交而成。3.2χ角χangle樣品某晶面與樣品表面的夾角。3.3ω角ωangle入射X射線與樣品表面夾角。3.4ω掃描ωscan連續(xù)改變ω角并記錄衍射強度的測量模式。3.5φ角φangle樣品臺繞樣品表面法線旋轉(zhuǎn)的角度。3.6φ掃描φscan2T/ZSA231-2024連續(xù)改變φ角并記錄衍射強度的測量模式。4檢測原理4.1晶體X射線衍射原理單晶的原子以三維周期性結(jié)構(gòu)排列，可以看作原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面所形成。當(dāng)一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照射在相鄰平面之間的光程差為其波長的整數(shù)倍即n倍時，經(jīng)相鄰平面原子散射后的X射線相互干涉，就會產(chǎn)生衍射。當(dāng)入射光束與反射平面間的夾角θ、X射線波長λ、晶面間距d及衍射級數(shù)n完全滿足布拉格方程2dsinθ=nλ時，X射線衍射光束強度將達到最大值，此時的θ稱作布拉格角，記作θB，如圖1所示。入射X射線出射X射線λθBdd圖1X射線衍射原理圖4.2搖擺曲線測試原理X射線衍射搖擺曲線用來表征平行的X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散程度。在測試時，探測器置于待測晶面的2θB位置，入射束在θB附近進行掃描，此時記錄下來的以入射角度為橫坐標，以衍射強度為縱坐標的曲線稱為搖擺曲線。雙晶X射線衍射儀是由單色器軸、樣品軸和分析軸組成的三軸衍射儀，其中樣品軸由ω、χ和φ三個變量組成。通過優(yōu)化χ,可對樣品的偏向進行補償；通過優(yōu)化φ,用開放式探測器進行ω掃描可得到最佳的搖擺曲線。多晶及多晶衍射具有很高的分辨率，減少了儀器本身造成的峰形寬化。4.3晶體搖擺曲線半高寬搖擺曲線最大衍射強度一半處的寬度即為半高寬。通過計算半高寬，進而表征晶面在該點附近的結(jié)晶質(zhì)量。影響半高寬的主要因素有測試儀器和待測材料的本征寬度、位錯及樣品彎曲導(dǎo)致的加寬等。對氧化鎵單晶片而言，材料內(nèi)部位錯等缺陷會影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評估氧化鎵單晶片的結(jié)晶質(zhì)量。5儀器及校準5.1光路配置5.1.1雙晶X射線衍射儀一般使用銅靶，也可以使用其他靶材。3T/ZSA231-20245.1.2雙晶X射線衍射探測器接收角度應(yīng)大于0.5°。在探測器前增加狹縫會改變探測器接收角度，影響測試結(jié)果，若采用此類配置，應(yīng)在試驗報告中注明。5.1.3光源發(fā)出的X射線束經(jīng)狹縫系統(tǒng)和單色器后應(yīng)成為一束單色的平行射線，其發(fā)散角應(yīng)不5.2樣品臺ωχ\\\反射光束入射光束θ\\\反射光束入射光束θ\\\\\\\\φθ圖2X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)軸示意圖樣品臺的自由度可保證X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測器窗口在同一平面內(nèi)。在進行斜對稱衍射試驗時，樣品臺應(yīng)能使樣品圍繞其表面旋轉(zhuǎn)。常用X射線衍射儀樣品臺旋轉(zhuǎn)軸如圖2所示。入射光和反射光與樣品平面均為角度θ;φ是繞通過入射點垂直于樣品平面的直線旋轉(zhuǎn)；ω是繞通過入射點且平行于樣品平面并垂直于入射光和反射光平面的軸旋轉(zhuǎn)；χ是繞通過入射點且平行于樣品平面并在入射光與反射光形成的平面旋轉(zhuǎn)。5.3儀器校準按照儀器廠商說明書中的要求和方法定期進行儀器校準。6測試樣品測試的氧化鎵樣品應(yīng)明確其晶面指數(shù)及其對應(yīng)的衍射角度。樣品厚度應(yīng)不低于0.2mm，尺寸應(yīng)不低于5mm×5mm，待測面定向精度應(yīng)為±0.5°,表面粗糙度Ra一般應(yīng)小于10nm。7干擾因素7.1當(dāng)樣品曲率較大時，搖擺曲線半高寬會因彎曲效應(yīng)而顯著增大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可通過在樣品前加入狹縫，減小X射線入射束寬度至0.2mm，或采用布拉格角較大的高指數(shù)晶面衍射以減小樣品曲率的影響。樣品彎曲對搖擺曲線半高寬的貢獻可用公式（1）表示：式中：4T/ZSA231-2024βr——樣品彎曲導(dǎo)致的曲線加寬（mm）；S——X射線在樣品上的照射面積（mm2r——樣品的曲率半徑（mmθB——布拉格角(°)。7.2進行斜對稱衍射試驗時，X射線光束尺寸過大會引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時應(yīng)采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^采用狹縫等方法限束實現(xiàn)點狀光源。8測試環(huán)境除另有規(guī)定外，測試應(yīng)在下列環(huán)境中進行：a)環(huán)境溫度：10℃~30℃;b)相對濕度：20%~80%；c)應(yīng)避免震動、電磁等的干擾。9測試步驟9.1將樣品放置在樣品臺上，使樣品表面與樣品臺面平行。9.2選擇待測的衍射晶面，β相氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及晶面間距參見附錄A。9.3調(diào)整探測器位置到2θB，調(diào)整樣品臺位置到ω=θB。9.4若χ角為0（對稱衍射），對χ角進行優(yōu)化，并將χ定在優(yōu)化值。方法1：改變χ角，在布拉格角θB附近進行ω掃描，ω掃描衍射強度最大時對應(yīng)的χ角即為優(yōu)化值。方法2：在布拉格角θB附近進行ω掃描，將ω值固定在最大強度處，然后進行χ掃描，將χ值固定在最大處，如此反復(fù)進行，直至ω和χ值固定不變。9.5若χ角不為0（斜對稱衍射），則使樣品臺沿χ軸旋轉(zhuǎn)至χ角，然后進行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ角固定在衍射峰對應(yīng)的位置。注：若樣品存在較大的斜切角（5°以上），即樣品表面與名義低指數(shù)晶面有較大偏差角，在計算χ角時應(yīng)計入此部分的影響，即實際χ角應(yīng)為晶面夾角和斜切角在該方向上分量的疊加。9.6選擇適當(dāng)?shù)臏y試范圍、測角儀步長及掃描速度，使樣品在布拉格角θB附近繞衍射面法線旋轉(zhuǎn)，同時記錄衍射強度，獲得搖擺曲線。9.7根據(jù)測試結(jié)果繪制搖擺曲線。搖擺曲線最大衍射強度一半處所對應(yīng)的曲線寬度，即為該搖擺曲線半高寬。10精密度試驗樣品選用一片5mm×5mm氧化鎵單晶襯底片，在3家不同實驗室按本方法測量樣品(600)面搖擺曲線，并求其半高寬。樣品在同一臺設(shè)備上按本文件要求進行10次獨立測量，求其半高寬的平均值和相對標準偏差。綜合3家實驗室數(shù)據(jù)，本測試方法重復(fù)性標準差為0.2"，再現(xiàn)性標準差為0.8"。11測試報告測試報告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a）樣品信息，包括送樣單位、樣品名稱、樣品編號、表面取向和規(guī)格尺寸；b）使用的X射線衍射儀的品牌、型號；c）使用的衍射儀光路配置（包括靶材、狹縫系統(tǒng)、單色器等）；d）樣品的被測晶面；e)搖擺曲線半高寬；5T/ZSA231-2024f）測試日期、測試人員以及測試環(huán)境；g）本文件編號。6T/ZSA231-2024（資料性）β相氧化鎵晶體部分晶面布拉格角及面間距β相氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及其面間距見表A.1。表A.1β相氧化鎵晶體部分晶面布拉格角及面間距衍射晶面指數(shù)布拉格角