糧油檢驗 米類加工精度檢驗編制說明

2《糧油檢驗米類加工精度檢驗》編制說明根據(jù)國家標準化管理委員會文件（國標委發(fā)〔2023〕10號）下達的項目由北京國貿(mào)東孚工程科技有限公司牽頭承擔標準的起草工作，國家糧食和物資儲備局科學研究院、中儲糧質(zhì)檢中心有限公司、安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站、湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、遼寧省糧食和物資儲備事務服務（3）2023年12月-2024年5月，因項目技術(shù)路線調(diào)整，收集高粱原糧、水洗時間、染色時間、洗脫時間）等，摸索最佳的試驗條件，起草組編寫了修（5）2024年9月-2024年10月，組織多家檢驗機構(gòu)對高粱米、小米的加3（6）2024年11月，面向質(zhì)檢機構(gòu)、科研院所等單位線下征求7家單位及北京國貿(mào)東孚工程科技有限公司牽頭承擔標準的修訂工作，國家糧食和物資儲備局科學研究院、中儲糧質(zhì)檢中心有限公司、安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站、湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、遼寧省糧食和物資儲備事務服務中心、吉林省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站等單位參與驗證實驗及技術(shù)指導。具體參與工表1標準主要起草人及其所做的工作參與人員承擔工作高巖全面負責標準的修訂工作，制定標準修訂工作方案，提出實驗的方向和內(nèi)容等石翠霞對標準制修訂工作方案、技術(shù)路線、文本及編制說明的修改進行指導張越、紀佳璐負責查閱文獻、文本及編制說明的編寫及修改完善，征求意見的收集整理等張越、路雪蕊、紀佳璐負責樣品收集、實驗方案的制定、檢測試驗、數(shù)據(jù)匯總分析等國家糧食和物資儲備局科學研究院王佳雅、安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站胡斌實驗方案的制定、驗證實驗、文本的編寫等進行指導其他單位和參與人員參與標準的實驗驗證、方案優(yōu)化、文本及編制說明的修改2.國家標準編制原則和確定國家標準主要內(nèi)容的論據(jù)（包括試驗、統(tǒng)計草規(guī)則》的規(guī)定起草、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法4本次修訂，保持了原GB/T5502—2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》的基礎(chǔ)框架，更改了大米染色劑的制備方法；更改了大米加工精度檢測步驟的部LS/T15121秈米加工精度標準樣品精碾LS/T15122秈米加工精度標準樣品適碾自2018年頒布以來，儀器檢測法得到了廣泛應用，并得到了行業(yè)內(nèi)的認可。儀米類加工精度染色檢驗中，統(tǒng)一采用GB/T5502-2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》標準中的染色方法。對于原GB/T5502-2018標準5.6中染色原液的配制方法進行了修改，加入了小米染色液的配制描述，并將“磁力攪拌器上密將取樣方法修改為“從測試樣品中分取約12g整精米”，修改了染色法中5刪除了原標準中9.1.2儀器輔助檢測法，增加了9.2高粱針對以上的變化的不同，標準修訂主要開展以下三個環(huán)節(jié)的研究工作。一GB/T18105-2000《米類加工精度異色相差分染色檢驗法（IDS法）》標準中使用的IDS染色劑為一種專用試劑，標準中沒有描述配制方法，市面上也不易購買。且購買的試劑為固體粉末，需要用戶按照試劑說明書自行配制，導致配制濃度不穩(wěn)定，染色效果差異較大，從而造成誤判，這也導致該方法推廣較基藍染色劑的配制方法為公開方法，具有詳細的配制步驟，在行業(yè)得到了廣泛起草組對比了同一批大米樣品經(jīng)兩種染色方法處理后的效果，如圖1和圖胚乳和留皮，且伊紅Y-亞甲基藍染色法處理后的樣品籽粒完整度更好，色彩更因此，標準整合后，刪除原IDS法，統(tǒng)一采用6圖1GB/T18105-2000IDS法圖2GB/T5502-2018伊紅Y-亞甲基藍染色法高粱、小米和稻谷同屬禾本科谷物，在種子的組成成分上十分相似，因此將GB/T5502《糧油檢驗大米加工精度檢驗》中的大米染色方法應用至高粱米和小米，具有較高的可行性。另一方面，在不改變大米加工精度染色方法主體的基礎(chǔ)上對標準進行修訂，也有利于后續(xù)標經(jīng)驗證，100粒小米實驗誤差不能符合標準要求。通過實驗分別取小米20g，驗證不加挑選地取出整粒小米100粒、200粒、300粒、400粒和500粒小米顆粒的實驗結(jié)果，見表2。結(jié)果顯示，取樣量為500粒時，極差才能滿足GB/T11766-2008實驗的需求，且500粒的樣品量可以平鋪于培養(yǎng)皿底部（見圖3表2小米樣品量精密度驗證加工精度/%9590粒數(shù)20030040050020030040050020030040050059202852023484537405568369294443324062帶皮粒數(shù)98203423224347355460623282533564524366297397323854364360222342952472748547990.097.597.095.094.495.090.092.388.091.082.081.586.786.382.494.096.096.795.392.891.092.590.389.091.487.084.086.784.583.8加工精度91.096.095.795.093.286.088.592.789.390.687.082.582.085.083.4測定值（/%）94.095.094.394.394.488.087.589.086.091.084.088.088.084.584.091.096.595.396.092.293.090.589.390.589.290.082.085.785.083.298.092.596.394.593.290.092.590.387.090.685.086.584.086.584.2均值（/%）93.095.695.995.093.490.590.390.788.390.685.884.185.585.383.5SD3.00.60.93.32.00.82.82.62.20.90.7CV（/%）3.20.60.93.62.30.83.23.12.50.8極差（/%）8.05.02.72.29.05.03.74.52.28.06.56.02.0準確度（/%）-2.10.60.90.0-1.70.60.30.7-1.90.7-1.10.60.3-1.87圖3100粒和500粒整小米在玻璃皿中的對比GB/T11766-2008附錄A采用曙紅-亞甲基藍甲醇溶液染色法（EMB染色法其染色劑配制采用的是甲醇溶劑，甲醇對人體有強烈毒性，危害實驗人員健康。而本標準大米加工精度檢測所用伊紅Y-亞甲基藍染色法，溶劑為無水乙醇，其同為強極性溶劑，可以替代甲醇為溶媒脫除米粒表面的脂蠟質(zhì)成分，促將不同加工精度的小米分別采用GB/T11766-2008《小米》附錄A的甲醇染色劑、GB/T5502-2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》的大米染色劑和染色表3不同加工精度的小米使用3種染色劑的染色效果的對比樣品原標甲醇染色劑大米染色劑大米染色劑原液礱谷后7s8市售成品通過表3可以看出，小米使用大米染色劑的著色效果較淺，留皮藍綠色不明顯。大米染色劑原液與甲醇染色劑的染色效果均較好，小米皮層、胚和胚乳顏色區(qū)分明顯，且大米染色劑原液染色后的米粒顏色對比更為清晰。結(jié)合乙醇溶劑更為安全便利的特點，確定大米染色劑原液適用于小米加工精度檢測，可GB/T5502-2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》標準中要求染色溫度控制本起草組對照了不同加工精度的小米分別在5℃、20℃、25℃、30℃、35℃環(huán)境溫度下的染色情況，染色效果如表4所示，除5℃下的染色略微淺一些，其他4種溫度下不同精度小米的染色效果無明顯差別，染色溫度控制在表4不同環(huán)境溫度下小米的染色效果溫度礱谷后碾磨7s市售小米95℃20℃25℃30℃35℃小米的染色劑確定后，需進一步研究大米染色法對小米加工精度檢驗的適用性，按操作流程依次對水洗條件、染色時間米粒表面附著的糠粉和雜質(zhì)會影響米粒的染色效果，因此在進行染色前需本起草組對照了固定1次水洗、不同水洗時間下小米的染色效果，結(jié)果見表5?？梢钥闯?，同一樣品經(jīng)不同時間水洗后，米粒染色深淺大體一致，染色表5不同水洗時間的染色效果對比樣品水洗1min水洗3min水洗5min小米7s小米市售的染色效果，結(jié)果見表6?？梢钥闯?，同一樣品水洗不同次數(shù)后，米粒染色效果差別不明顯，考慮到水洗次數(shù)過多可能會導致皮層脫落、碎米增加，為方便表6不同水洗次數(shù)的染色效果對比樣品水洗3次小米7s小米市售結(jié)果見表7。可以看出，隨著染色時間的延長，樣品著色逐漸加深，染色10s深，米皮和胚乳之間的色差反而減小，影響觀測。染色時間為2min時，著色表7不同染色時間的染色效果對比樣品染色2min染色3min染色5min小米7s小米市售結(jié)果如表8所示。隨著漂洗時間的延長，小米的著色逐漸變淺，漂洗5min著表8不同漂洗時間的染色效果對比染色劑濃度漂洗1min漂洗2min漂洗5min小米7s小米市售果如表9所示。漂洗1次的米粒著色較深，顏色對比不明顯；漂洗2次和3次的效果較為接近?？紤]到標準方法的統(tǒng)一性，選擇與大米染色法保持一致，確表9不同漂洗次數(shù)的染色效果對比染色劑濃度漂2次快漂3次小米7s小米市售兩種，按外果皮顏色的不同，市售小米包括白小米、黃小米、綠小米、黑小米等。粳性小米和糯性小米染色后（見表10）皮層、胚和胚乳顏色對比明顯，加表10粳小米、糯小米染色效果對比粳小米糯小米染色前染色后而市售綠小米、黑小米染色后的顏色呈藍綠色，見表11。將市售的綠小米和黑小米碾磨后再染色（見表12皮層、胚和胚乳顏色有明顯的對比，說明市售綠小米、黑小米未經(jīng)加工，不適用于本標準。市售白小米、黃小米經(jīng)染色后顏表11不同外果皮顏色市售小米染色效果對比黃小米綠小米黑小米未染色染色后表12市售綠小米和黑小米碾磨后染色效果對比綠小米15s綠小米25s黑小米15s黑小米25s未染色染色后表13原方法（EMB法）和修訂后方法（伊紅Y-亞甲基藍染色法）實驗結(jié)果比對樣品名稱EMB法伊紅Y-亞甲基藍染色法絕對相差小米1小米2小米3GB/T8231《高粱》中，按照外果皮顏色將以及其他高粱。對高粱米進行加工精度檢驗時白粒面有顏色色差，能通過人工目測進行明顯圖4未經(jīng)碾磨的紅高粱和白高粱表14染色前后不同加工精度紅、白高粱的留皮對比紅高粱碾磨30s碾磨60s碾磨30s碾磨60s染色前染色后參考其他米類的檢驗標準，GB/T13356—2008《黍米》和GB/T13358—20g小樣，從中不加挑選的數(shù)出100粒進行加工精度檢驗。GB/T5502—2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》中大米加工精度檢驗染色法的樣品量為12g，GB/T5502—2008《糧油檢驗米類加工精度檢驗》中規(guī)定，高粱米加工精度檢驗稱取試樣20g，約為800粒，粒數(shù)高于上述米類加工精度檢驗的要求，具有很強的代表性。且20g高粱米能鋪滿培養(yǎng)皿底層（如圖5所示方便檢測，也有利于標準中實驗器具的統(tǒng)一。因此，本實驗沿用GB/T5502—2008中圖520g高粱米在培養(yǎng)皿中的分布情況本標準起草組對比了1倍、1.2倍、1.6倍和2倍濃度的大米加工精度檢測1.2倍和1.6倍濃度染色劑的染色效果接近，色彩對比明顯，均能明顯區(qū)分高粱米的留皮、留胚和乳白粒面，而2倍濃度大米染色劑染色后米粒顏色過深，不利于觀測。在保證染色效果的前提下，本著經(jīng)濟節(jié)約的原則，高粱米沿用大米表15不同染色劑濃度下高粱米的染色效果大米染色劑1.2倍濃度1.6倍濃度2倍濃度（原液）碾磨30s碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s糠粉殘留過多會導致胚乳著色加深，為了排除米粒表面附著糠粉的影響，本起草組對照了水洗時間對染色效果的影響，如表16所示，同一樣品經(jīng)1min、3min、5min水洗后，米粒染色深淺大體一致慮到水洗時間過長可能會導致較多碎米產(chǎn)生，以及實驗操作的便捷性，將水洗表16不同水洗時間下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s水洗水洗3min水洗5min本起草組對照了水洗次數(shù)對染色效果的影響，如表17所示，同一樣品經(jīng)1次和3次水洗后，米粒染色深淺大體一致，染色效果差別不大，說明水洗次數(shù)對染色效果的影響不大，1次水洗即可洗凈表面表17不同水洗次數(shù)下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s水洗水洗隨著染色時間的增加，米粒著色逐漸加深，影響粒面留皮和胚乳的色差對色1min米粒著色較淺，而3min和5min的著色較深，均不利于觀測；2min表18不同染色時間下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s染色染色2min染色3min染色5min隨著漂洗次數(shù)和漂洗時間的增加，樣品著色逐漸變淺，因此需嚴格控制漂表19不同漂洗時間下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s快漂漂洗漂洗2min漂洗3min比不明顯，漂洗2次和3次的效果較為接近?？紤]到標準方法的統(tǒng)一性，選擇表20不同漂洗次數(shù)下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s漂洗漂洗2次漂洗因晾干時間長短對染色后樣品表面溶劑的揮發(fā)產(chǎn)生影響，樣品染色后的質(zhì)量也會產(chǎn)生改變。在實驗室溫度25℃和相對濕度37%的條件下，20g不同加工精度的高粱米經(jīng)染色劑染色后，樣品重量的變化，詳見表21。隨著晾干時間的表21不同精度高粱米染色后不同晾干時間重量的變化白高粱碾磨30s/g白高粱碾磨60s/g紅高粱碾磨30s/g紅高粱碾磨60s/g平行1平行2平行1平行2平行1平行2平行1平行2染色前20.0220.0120.0020.0120.0120.0120.0120.020.5h20.4820.5220.4120.4520.7220.7620.6020.7420.2420.2620.1520.2020.4820.5220.4020.4920.1020.1020.0020.0420.3720.4020.2920.382.0h20.0020.0120.3020.3120.2220.292.5h20.2420.2520.1720.233.0h20.1920.2020.183.5h20.1620.1620.094.0h20.1020.0420.084.5h20.0720.0720.0020.045.0h20.0420.0420.015.5h20.0220.026.0h20.0020.006.5h7.0h7.5h22.0h20.0120.00從表21可知，不同的晾干時間對高粱米的質(zhì)量有97%-104%的差異。針對此種情況，在高粱米加工精度的計算公式中需加m1——染色后乳白粒的質(zhì)量，單位為克（gGB/T5502-2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》標準中要求染色溫度控制示，5種溫度下高粱米染色效果無明顯變化，環(huán)境溫度控制在25℃±5℃適用于表22不同環(huán)境溫度下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s紅高粱碾磨30s紅高粱碾磨60s5℃20℃25℃30℃35℃綜上，確定高粱米染色方法為：樣品量20g，染色劑采用大米染色劑，染⑧原方法（直接觀測法）和修訂后新增方法（染色本起草組對照原GB/T5502-2008中高粱米檢測方法（直接觀測法）和修訂后新增方法（染色法）實驗結(jié)果，見表23。經(jīng)對照，兩種方法絕對相差最大值表23原方法（直接觀測法）和修訂后新增方法（染色法）實驗結(jié)果比對樣品名稱直接觀測法染色法絕對相差高粱米A89.289.00.2高粱米B72.872.50.3高粱米C61.961.60.3高粱米D82.682.10.5高粱米E67.968.20.3高粱米F58.658.30.3注：原方法和修訂后方法測定結(jié)果為7家實驗室結(jié)果的平均值。3.主要試驗（或驗證）的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效為了保證標準方法科學合理，起草組制備驗證實驗樣品，編制驗證方案，以及3個小米樣品采用染色法，進行了7個實驗室間的聯(lián)合試驗。根據(jù)GB/T6379.2-2004對7家實驗室的檢測結(jié)果進行統(tǒng)計分析，采用格拉布斯檢驗和柯克倫檢驗剔除離群值，并計算精密度。分析結(jié)果見表25-表27，通過對表25-表27中數(shù)據(jù)考察，發(fā)現(xiàn)精密度與樣品加工精度結(jié)果之間無明顯的依賴關(guān)系，重復表24標準方法驗證單位序號驗證單位名稱1北京國貿(mào)東孚工程科技有限公司2國家糧食和物資儲備局科學研究院3湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心4安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站5遼寧省糧食和物資儲備事務服務中心6吉林省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站7中儲糧質(zhì)檢中心有限公司表25高粱米加工精度檢驗-直接觀測法的驗證結(jié)果項目樣品編號A1B1C1D1E1F1參加實驗室數(shù)量777777結(jié)果數(shù)量424242424242接受的實驗室數(shù)量777777接受的結(jié)果數(shù)量403641424242平均值（%）89.172.962.082.667.958.6重復性標準偏差（Sr）0.430.310.420.650.330.57重復性變異系數(shù)（CV）,%0.490.420.680.780.490.97重復性限（r）0.870.94再現(xiàn)性標準偏差（SR）0.67再現(xiàn)性變異系數(shù)（CV）,%1.870.921.771.632.533.60再現(xiàn)性限（R）4.663.073.774.815.91表26高粱米加工精度檢驗-染色法的驗證結(jié)果項目樣品編號A2B2C2D2E2F2參加實驗室數(shù)量777777結(jié)果數(shù)量424242424242接受的實驗室數(shù)量776777接受的結(jié)果數(shù)量414136424241平均值（%）89.072.661.882.168.258.4重復性標準偏差（Sr）0.440.580.340.410.420.49重復性變異系數(shù)（CV）,%0.500.800.540.510.620.84重復性限（r）0.94再現(xiàn)性標準偏差（SR）0.410.97再現(xiàn)性變異系數(shù)（CV）,%1.911.400.661.182.272.53再現(xiàn)性限（R）4.752.852.714.33表27小米加工精度檢驗-染色法的驗證結(jié)果項目樣品編號123參加實驗室數(shù)量777結(jié)果數(shù)量424242接受的實驗室數(shù)量777接受的結(jié)果數(shù)量424242平均值（%）98.193.588.3重復性標準偏差（Sr）0.510.760.82重復性變異系數(shù)（CV）,%重復性限（r）2.31再現(xiàn)性標準偏差（SR）0.88再現(xiàn)性變異系數(shù)（CV）,%再現(xiàn)性限（R）2.