TJXNFS 005-2024 鋰礦石選冶過程樣品化學分析方法 氧化鋰、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99CCSH12

T/JXNFS江西省有色金屬學會團體標準T/JXNFS005-2024鋰礦石選冶過程樣品化學分析方法ChemicalanalysismethodsforsamplesinthedressingprocessoflithiumoresconcentrateDeterminationoflithiumoxide,potassiumoxide,sodiumoxide,calciumoxide,andmagnesiumoxidecontentInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2024–10–9發(fā)布 2024–10–9實施江西省有色金屬學會 發(fā) 布T/JXNFS005-2024T/JXNFS005-2024T/JXNFS005-2024T/JXNF??言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則?第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由江西省有色金屬學會提出并歸口。本文件起草單位：宜春鉭鈮礦有限公司、贛州冶研所檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本文件主要起草人：左美媛、呂平、王賀、郭文萍、謝璐、劉鴻、張文星、盛力、李振飛、危玲、溫世杰、羅盈盈、謝婷、肖強、汪光鑫、鐘婷。鋰礦石選冶過程樣品化學分析方法范圍本文件規(guī)定了鋰礦石選冶過程樣品中氧化鋰、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測定方法。圍（質(zhì)量分數(shù)）：見表１。表1 方法測定范圍測定參數(shù)質(zhì)量分數(shù)%氧化鋰0.050～8.00氧化鉀2.00～10.00氧化鈉0.50～5.00氧化鈣0.050～1.00氧化鎂0.050～1.00規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682?分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理試料經(jīng)氫氟酸-硫酸分解，在稀硫酸介質(zhì)中，以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定，通過工作曲線計算待測元素含量。試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合實驗室GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先采用有證溶液標準物質(zhì)。T/JXNFS005-2024T/JXNFS005-2024T/JXNFS005-2024T/JXNFS005-2024PAGEPAGE2PAGEPAGE3硫酸(ρ=l.84g/mL)。氫氟酸（ρ=1.13g/mL）。鋰標準貯存溶液：稱取2.4729預先在105?℃～110?℃烘2?h并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鋰[Li2O.99%]置于0m0m0mL.，加熱至溶解完全，煮沸驅(qū)除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鋰。鉀標準貯存溶液：稱取1.5829g預先在400?℃～450?℃灼燒1.5?h并置于干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀[w（KCl）≥99.9%]置于250mL燒杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鉀。1.885?9?g預先在400?℃～450?℃灼燒1.5?h并置于干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉[w（NaCl）≥99.9?%]置于250mL燒杯中，加水溶解完全，移入1?000?mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1?mL含1?mg氧化鈉。1.785?0?g預先在300?℃～400?℃灼燒1.5?h并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣[w（CaCO3）≥99.9?%]置于250?mL燒杯中，加入100?mL水，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢加入30?mL鹽酸11?0mL鎂標準貯存溶液：稱取1.000?0?g預先在700?℃灼燒1.5?h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[wMgO）.9?%]置于0?m3?mL鹽酸111?000?mL（5.6～5.7）各5?mL于100?mL氬氣：體積分數(shù)不小于99.99儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作條件下，凡達到下列指標者均可使用：——.06nm（0?nm處；——精密度：1.0μg/mL的銅標準溶液測量10次，其信號強度的相對標準偏差不大于2%；樣品樣品粒度小于等于0.074?mm。樣品預先在105?℃～110?℃烘2?h，置于干燥器中冷卻至室溫。分析步驟按表2稱取樣品（7），精確至0.000?1?g。表2 樣品稱取量質(zhì)量分數(shù)%試料g分取體積mL0.050~2.000.20///＞2.00~10.000.2010.00平行試驗平行做兩份試驗?？瞻自囼炿S同試料（8.1）進行空白試驗。分析試液的制備將試料（8.1）置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，用水濕潤，加入1mL硫酸（5.1）和10mL～15mL5mL（5.2）1mL（5.20mL溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾。按表2（8..1）100mL1m硫酸（5.勻，待測。系列標準溶液的配制分別移取0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL（5.3～0mL1.00mL2.00mL10.00mL（5.8），1.00mL2.00mL（5.～5.于6100mL1mL硫酸5.表3 系列標準溶液濃度單位為微克每毫升標準序列氧化鋰氧化鉀氧化鈉氧化鈣氧化鎂10000025.005.005.000.500.50310.0010.0010.001.001.00420.0020.0020.005.005.00530.0030.0030.0010.0010.00640.0040.0040.0020.0020.00測定推薦分析譜線推薦分析譜線波長見表4。表4 分析譜線測定元素波長nm鋰670.784鉀766.490鈉589.592鈣393.366鎂279.553工作曲線的繪制在選定的儀器工作條件下，將系列標準溶液（8.5）用選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定?？瞻自囈旱臏y定在工作曲線（8.6.2）符合測定要求后，將空白試驗（8.3）用的溶液由選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線，自動進行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出空白試液中各待測元素的質(zhì)量濃度。分析試液的測定用的溶液由選定的分析譜線進行氬等分析結(jié)果的計算與表述（計算：??=(?1??0)?2?0×10?6×100%……（1）??1?1式中：（；μg/m；μg/m；（m；（mL；（；（m。兩次平行測定結(jié)果的絕對值不大于表5中相應重復性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。精密度重復性的情況不超過5%（r）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表5 重復性限元素質(zhì)量分數(shù)%重復性線（r）%氧化鋰0.570.031.060.062.400.054.910.057.420.07氧化鉀5.460.057.290.089.470.08氧化鈉0.530.020.940.051.940.03氧化鈣0.0560.0030.110.010.560.030.970.03氧化鎂0.0470.0030.0980.0030.550.030.960.03允許差實驗室間分析結(jié)果差值應不大于表6所列允許差。表6 允許差質(zhì)