液相分析員試題及答案

液相分析員試題及答案姓名：____________________

一、選擇題（每題2分，共20分）

1.液相色譜法中，常用的固定相材料是：

A.硅膠

B.環(huán)己烷

C.氮?dú)?/p>

D.甲醇

2.在液相色譜中，下列哪個因素對分離效果影響最大？

A.流速

B.柱溫

C.檢測器靈敏度

D.柱長

3.液相色譜法中，下列哪種流動相的pH值最適宜進(jìn)行蛋白質(zhì)分析？

A.pH2.0

B.pH4.0

C.pH7.0

D.pH10.0

4.在液相色譜法中，使用反相色譜柱時，通常采用的流動相是：

A.水相

B.甲醇

C.乙腈

D.丙酮

5.液相色譜法中，用于檢測有機(jī)化合物的最常用檢測器是：

A.紫外檢測器

B.氣相色譜檢測器

C.液-液萃取檢測器

D.電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測器

6.液相色譜法中，以下哪種現(xiàn)象表示柱效較高？

A.峰形寬大

B.峰形尖銳

C.峰高

D.峰面積

7.在液相色譜法中，流動相的粘度對分離效果的影響是：

A.粘度越高，分離效果越好

B.粘度越高，分離效果越差

C.粘度對分離效果無影響

D.粘度越高，柱壓降越大

8.液相色譜法中，以下哪種物質(zhì)在反相色譜中表現(xiàn)出較好的保留行為？

A.極性物質(zhì)

B.非極性物質(zhì)

C.兩性物質(zhì)

D.陽離子物質(zhì)

9.在液相色譜法中，使用梯度洗脫時，流動相的濃度變化率越大，分離效果：

A.越好

B.越差

C.無影響

D.不確定

10.液相色譜法中，以下哪種因素對柱效影響最??？

A.柱長

B.柱溫

C.流速

D.流動相pH值

二、填空題（每題2分，共20分）

1.液相色譜法中，固定相通常由__________和__________組成。

2.液相色譜法中，流動相的選擇主要取決于__________和__________。

3.液相色譜法中，梯度洗脫是指流動相的__________隨時間或流速的變化而變化。

4.液相色譜法中，柱效的常用指標(biāo)是__________。

5.液相色譜法中，檢測器的作用是__________。

6.液相色譜法中，反相色譜柱適用于分析__________的化合物。

7.液相色譜法中，柱溫對分離效果的影響主要體現(xiàn)在__________。

8.液相色譜法中，流速對分離效果的影響主要體現(xiàn)在__________。

9.液相色譜法中，流動相的pH值對分離效果的影響主要體現(xiàn)在__________。

10.液相色譜法中，梯度洗脫的目的是__________。

四、簡答題（每題5分，共25分）

1.簡述液相色譜法的基本原理。

2.解釋什么是柱效，并說明如何提高柱效。

3.簡述梯度洗脫的原理及其在液相色譜法中的應(yīng)用。

4.說明液相色譜法中流動相的作用及其選擇原則。

5.解釋液相色譜法中檢測器的作用，并列舉幾種常用的檢測器。

五、計(jì)算題（每題10分，共30分）

1.一根液相色譜柱，其長度為25cm，固定相的比表面積為200m2/g，理論塔板數(shù)N為20000，求該柱的理論塔板高度H。

2.一液相色譜分析中，流動相的流速為1mL/min，柱長為25cm，固定相的比表面積為200m2/g，求該柱的柱效N。

3.某液相色譜分析中，流動相的流速從1mL/min增加到2mL/min，其他條件不變，求新的柱效N'與原來的柱效N的關(guān)系。

六、論述題（每題15分，共30分）

1.論述液相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用及其優(yōu)勢。

2.論述液相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用及其優(yōu)勢。

試卷答案如下：

一、選擇題答案：

1.A

解析思路：液相色譜法中常用的固定相材料是硅膠，因?yàn)楣枘z具有較大的比表面積和良好的化學(xué)穩(wěn)定性。

2.B

解析思路：在液相色譜中，柱溫對分離效果影響最大，因?yàn)橹鶞氐淖兓瘯绊懥鲃酉嗟恼扯?、組分在固定相上的分配系數(shù)等。

3.C

解析思路：液相色譜法中，pH7.0為中性，適合大多數(shù)蛋白質(zhì)的穩(wěn)定性和分離。

4.C

解析思路：反相色譜柱通常使用乙腈作為流動相，因?yàn)橐译婢哂辛己玫娜芙庑院头€(wěn)定性。

5.A

解析思路：紫外檢測器是液相色譜法中最常用的檢測器，因?yàn)樗梢詸z測大多數(shù)有機(jī)化合物。

6.B

解析思路：峰形尖銳表示組分在柱中的保留時間一致，柱效較高。

7.B

解析思路：粘度越高，流動相在柱中的流動阻力越大，柱壓降越大，分離效果越差。

8.B

解析思路：非極性物質(zhì)在反相色譜中表現(xiàn)出較好的保留行為，因?yàn)榉聪嗌V的固定相通常是非極性的。

9.A

解析思路：梯度洗脫時，流動相的濃度變化率越大，分離效果越好，因?yàn)榭梢愿玫乜刂平M分的保留時間。

10.D

解析思路：流動相的pH值對分離效果影響較小，主要影響的是某些具有特定酸堿性的組分的保留。

二、填空題答案：

1.固定相材料；固定相載體

解析思路：液相色譜法中，固定相由固定相材料和固定相載體組成。

2.分離機(jī)制；分析目標(biāo)

解析思路：流動相的選擇主要取決于分離機(jī)制和分析目標(biāo)。

3.濃度；變化

解析思路：梯度洗脫是指流動相的濃度隨時間或流速的變化而變化。

4.理論塔板高度

解析思路：柱效的常用指標(biāo)是理論塔板高度。

5.檢測色譜柱中的組分

解析思路：檢測器的作用是檢測色譜柱中的組分。

6.非極性

解析思路：反相色譜柱適用于分析非極性的化合物。

7.組分在固定相上的分配系數(shù)

解析思路：柱溫對分離效果的影響主要體現(xiàn)在組分在固定相上的分配系數(shù)。

8.組分的保留時間

解析思路：流速對分離效果的影響主要體現(xiàn)在組分的保留時間。

9.組分的穩(wěn)定性

解析思路：流動相的pH值對分離效果的影響主要體現(xiàn)在組分的穩(wěn)定性。

10.實(shí)現(xiàn)不同極性組分的分離

解析思路：梯度洗脫的目的是實(shí)現(xiàn)不同極性組分的分離。

四、簡答題答案：

1.液相色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同，通過改變流動相的組成或性質(zhì)，使各組分在固定相和流動相之間進(jìn)行反復(fù)分配，從而實(shí)現(xiàn)分離。

2.柱效是指色譜柱對組分的分離能力，通常用理論塔板高度來表示。提高柱效的方法包括使用高效固定相、優(yōu)化流動相、控制柱溫、優(yōu)化流速等。

3.梯度洗脫的原理是通過改變流動相的組成，使不同極性的組分在固定相上的保留時間發(fā)生變化，從而實(shí)現(xiàn)分離。梯度洗脫在液相色譜法中的應(yīng)用主要是為了提高分離效率和縮短分析時間。

4.流動相在液相色譜法中的作用是攜帶待測組分通過色譜柱，并使組分在固定相和流動相之間進(jìn)行分配。流動相的選擇原則包括考慮分析目標(biāo)、固定相的性質(zhì)、流動相的穩(wěn)定性和選擇性等。

5.液相色譜法中檢測器的作用是檢測色譜柱中流出的組分，并將組分信號轉(zhuǎn)換為電信號，以便于記錄和分析。

五、計(jì)算題答案：

1.H=L/N=25cm/20000=0.00125cm=0.125mm

解析思路：根據(jù)理論塔板高度公式H=L/N計(jì)算，其中L為柱長，N為理論塔板數(shù)。

2.N=5.54*(L/υ)2=5.54*(25cm/1mL/min)2=34600

解析思路：根據(jù)理論塔板數(shù)公式N=5.54*(L/υ)2計(jì)算，其中L為柱長，υ為流速。

3.N'=N*(υ/υ')2=N*(1mL/min/2mL/min)2=0.25N

解析思路：根據(jù)理論塔板數(shù)公式N'=N*(υ/υ')2計(jì)算，其中υ為原始流速，υ'