T-REIANM 0306-2024 白云鄂博稀土礦鈮物相化學分離方法

ICS77.120.99T/REIANM內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會團體標準ChemicalphaseseparationmethodsofniobiummineralinBayanoborareearthores2024-11-05發(fā)布內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會發(fā)布IT/REIANM0306-2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的有些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由包頭稀土研究院提出。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、國瑞科創(chuàng)稀土功能材料有限公司、中國科學院青海鹽湖研究所、包鋼礦山研究院、長沙礦冶研究院有限責任公司本文件主要起草人：孫慶、彭章曠、候少春、王維維、郭春雷、金海龍、陳彪、李強、韓麗、馬云麒、楊波、于俊芳、劉興華。1T/REIANM0306-2024白云鄂博稀土礦鈮物相化學分離方法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了白云鄂博稀土礦石中含鈮易解石、燒綠石、鈮鐵礦及碳酸巖、螢石和鐵礦物的化學分離方法。本文件適用于五氧化二鈮含量≥0.05%的白云鄂博稀土礦（原生礦）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1化學物相分析chemicalphaseanalysis通過物理及化學過程，實現(xiàn)礦物相的選擇性溶解分離而建立的物相分析方法。3.2選擇性溶解分離selectivedissolutionandseparation在同一物理化學實驗條件下，一種物相能夠與其他物相選擇性地分離或溶出。3.3化學物相分析流程chemicalphaseanalysisprocess根據(jù)選擇性分離條件，確定各礦物相選擇性溶解分離的先后次序及浸出條件，以流程圖的形式表示。4方法提要在選擇性溶解分離條件下，試樣經(jīng)含鹽酸、氫溴酸、氯化鈉和二氯化錫的溶液消解可選擇性溶解分離碳酸巖、螢石和鐵礦物中的鈮；之后，殘渣經(jīng)含氫溴酸、氫氟酸及氟化銨的溶液可消解易解石和燒綠石；最后，剩余殘渣加入含鹽酸和氫氟酸的溶液可消解鈮鐵礦。5試劑和材料在分析中僅使用確認為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水，優(yōu)先使用有證標準物質(zhì)。2T/REIANM0306-20245.2二氯化錫。5.3氟化銨。5.5氫氟酸(ρ1.14g/mL）。5.6氫溴酸(ρ1.49g/mL）。6儀器和設(shè)備6.1鄂式破碎機，鄂板最小間隙1mm。6.2球磨機，磨礦量200g~400g。6.3馬弗爐，常溫~1000℃,控溫精度±10℃。6.4分析天平：分析感量0.01g。6.5振蕩器，振蕩頻率：180r/min±10r/min。6.6電熱板，控溫范圍80℃~100℃。6.7電熱烘箱，溫度控制范圍：50℃~80℃。6.8掃描電子顯微鏡。7樣品制備7.1樣品粗磨將樣品全部置于顎式破碎機（6.1）中粗磨至粒徑小于2mm，混勻，縮分為100g~200g樣品。7.2樣品細磨將粗磨后的樣品（7.1）置于球磨機（6.2）中破碎20min，使細磨后樣品均可通過0.075mm篩。7.3樣品干燥將樣品（7.2）置于電熱烘箱（6.7）中，60℃烘2h，取出冷卻至室溫，保存于干燥器中。8分析步驟8.1試料稱取試料（7.3）3g，精確至0.01g。8.2礦物組成預分析將試樣（8.1）放置于掃描電鏡（6.8）中，利用自動礦物分析系統(tǒng)進行礦物組成分析，明確易解石、燒綠石、鈮鐵礦及碳酸巖、螢石和鐵礦物的占比情況。掃描電鏡工作條件及礦物識別系統(tǒng)見附錄A。8.3白云鄂博稀土礦石中含鈮礦物的化學分離8.3.1白云鄂博稀土礦石中含鈮礦物的化學分離流程化學物相分離流程見圖1和圖2。3T/REIANM0306-2024圖1白云鄂博稀土礦石中多種含鈮礦物的化學分離流程圖2白云鄂博稀土礦石中易解石的化學分離流程4T/REIANM0306-20248.3.2含鈮礦物的化學分離8.3.2.1碳酸巖、螢石和鐵礦物的化學分離將試樣（8.1）置于200mL燒杯中，加入0.5g氯化鈉（5.1）、0.5g二氯化錫（5.2）、20mL鹽酸（5.4）和20mL氫溴酸（5.6），將燒杯放入振蕩器（6.5）中，室溫振蕩30min，使碳酸巖、螢石和鐵礦物溶解，用定量慢速濾紙過濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗燒杯2～3次，洗不溶物4～6次，將濾液移入150mL塑料容量瓶中，將不溶物置于電熱烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷卻至室溫，將烘干的不溶物置于掃描電鏡（6.8）中，利用自動礦物分析系統(tǒng)進行礦物組成分析，比對原始試樣礦物組成（8.2），查明碳酸巖、螢石和鐵礦物的溶解情況。8.3.2.2易解石和燒綠石的化學分離將不溶物殘渣（8.3.2.1）及濾紙放入原燒杯中，搗碎濾紙，加入50mL氫溴酸（5.7）和10mL氫氟酸（5.8），將燒杯放入振蕩器（6.5）中，室溫振蕩90min，期間不斷攪拌，使易解石和黃綠石溶解，用定量慢速濾紙過濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗燒杯2～3次，洗不溶物4～6次，將濾液移入150mL塑料容量瓶中，將不溶物置于電熱烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷卻至室溫，將烘干的不溶物置于掃描電鏡（6.8）中，利用自動礦物分析系統(tǒng)進行礦物組成分析，比對不溶物殘渣礦物組成（8.3.2.1），查明易解石和燒綠石的溶解情況。8.3.2.3鈮鐵礦的化學分離將不溶物殘渣（8.3.2.2）及濾紙放入原燒杯中，搗碎濾紙，加入20mL鹽酸（5.4）、20mL氫氟酸（5.5）和50mL水，置于電熱板（6.6）上加熱120min（期間搖晃4-6次，每次使試料搖散），使鈮鐵礦溶解。取下燒杯，冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗燒杯2～3次，洗不溶物4～6次，將濾液移入150mL塑料容量瓶中，將不溶物置于電熱烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷卻至室溫，將烘干的不溶物置于掃描電鏡（6.8）中，利用自動礦物分析系統(tǒng)進行礦物組成分析，比對不溶物殘渣礦物組成（8.3.2.2），查明鈮鐵礦的溶解情況。8.3.2.4易解石的化學分離將試樣（8.1）置于陶瓷坩堝內(nèi)，搖動坩堝使試樣散開，蓋好坩堝蓋，置于馬弗爐（6.3）中，600℃灼燒45min，取出，冷卻至室溫。移入200mL燒杯中，加入0.5g氯化鈉（5.1）、0.5g二氯化錫（5.2）、20mL鹽酸（5.4）和20mL氫溴酸（5.6），將燒杯放入振蕩器（6.5）中，室溫振蕩30min，使碳酸鹽、螢石和鐵礦物溶解，用定量慢速濾紙過濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗燒杯2～3次，洗不溶物4～6次。將不溶物殘渣及濾紙轉(zhuǎn)回原燒杯中，搗碎濾紙，加入3g氟化銨（5.3）和50mL水，置于電熱板（6.6）上加熱90min（期間搖晃4-6次，每次使試料搖散），使易解石溶解，用定量慢速濾紙過濾，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗燒杯2～3次，將濾液移入150mL塑料容量瓶中，將不溶物置于電熱烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷卻至室溫，將烘干的不溶物置于掃描電鏡（6.8）中，利用自動礦物分析系統(tǒng)進行礦物組成分析，比對原始試樣礦物組成（8.2），查明易解石的溶解情況。9質(zhì)量保證和控制9.1實驗樣品加工應采用逐級加工的方式，控制磨礦粒度＜0.074mm。9.2多種鈮礦物相選擇性分離過程中，嚴格控制選擇性分離條件，包括實驗過程中的溫度、震蕩速率和震蕩時間，減少礦物相之間的串相誤差。5T/REIANM0306-2024附錄A掃描電鏡參考工作條件及礦物自動識別系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置表A.1掃描電鏡工作參數(shù)儀器參數(shù)設(shè)定值加速電壓(HV)