（高清版）DB51∕T 1520-2012 土壤中總鉻的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法　

DB51/T1520—2012土壤中總鉻的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法四川省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑與材料 1 16分析步驟 2 28精密度 2DB51/XXXXX—2012本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進行編寫。本標準由四川省農業(yè)廳提出并歸口。本標準由四川省質量技術監(jiān)督局批準。本標準由成都土壤肥料測試中心、四川省農業(yè)科學院分析測試中心負責起草。本標準主要起草人：張輝、代天飛、楊定清、宋文琪、唐蓮、周婭。1土壤中總鉻的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1范圍本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定土壤中鉻。本標準適用于土壤中鉻的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣溶液中的鉻在ICP光源中原子化、電離并激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時產生具有特征波長的電磁輻射，輻射強度與鉻原子濃度成正比。4試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1硝酸(HNO?):p=1.42g/mL。4.2高氯酸(HC10?):p=1.68g/mL。4.3氫氟酸(HF):p=1.13g/mL。4.4鹽酸(HC1):p=1.18g/mL。4.5鹽酸溶液(1+2):將50mL鹽酸(4.4)慢慢加入100mL水中。4.6鉻標準貯備液：準確稱取0.2829g經110℃烘干2h的重鉻酸鉀于燒杯中，加少量水溶解，無損移入1L容量瓶中，用水定容，即為含鉻(Cr)100mg/L的標準貯備溶液。5儀器5.1等離子發(fā)射光譜儀。5.2電子天平(±0.1mg)。5.3石墨消煮爐、50mL聚四氟乙烯消解管(帶蓋)。2DB51/XXXXX-20126分析步驟6.1試樣預處理6.1.1在采樣和制備過程中，應防止試樣污染。6.1.2風干樣品去雜質后，磨碎，過0.149mm篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?.2試樣消解稱取0.25g土壤樣品(精確到0.1mg)于50mL聚四氟乙烯消解管中，加10mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、10mL氫氟酸(4.3),加蓋置于石墨消煮爐浸泡過夜。打開石墨消煮爐，調節(jié)溫度至165℃消解10h,升高溫度至190℃繼續(xù)消解至試液冒白煙，揭蓋繼續(xù)消解至白煙冒盡、消解管四周無黑圈，加鹽酸2mL(4.5)、少許水溶解殘渣，轉移，定容至25mL;同時空白試驗。6.3測定6.3.1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.56nm,功率1150W。6.3.2標準曲線：分別吸取鉻標準貯備液(4.6)0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于100mL容量瓶中，加入8mL的鹽酸(4.5),定容，即為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的系列標準溶液，上機測其強度，并建立強度與濃度關系的一元線性回歸方程。6.3.3試樣測定：分別吸入試劑空白液和待測液進行測定。7結果計算試樣中鉻含量按式(1)進行計算。ww——試樣中鉻含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——測定試液中鉻含量，單位為毫克每升(mg/L);Po—空白試液中鉻含量，單位為毫克每升(mg/L);V———試樣消化液總體積，單位為