T-SOFlDPA 014-2024 生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料

ICS65.080四川省有機(jī)肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)Bio-organic-inorganiccompoundfertilizerprod四川省有機(jī)肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)會(huì)發(fā)布IT/SOFlDPA014—2024前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由四川省有機(jī)肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)會(huì)提出并歸口。本文件由四川省有機(jī)肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本文件起草單位：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)、四川省煙草公司攀枝花市公司、四川省田寶生物科技有限公司、四川省眉山益稷農(nóng)業(yè)科技有限公司、四川嘉道博文生態(tài)科技有限公司、成都市四友生物科技有限公司、四川眉山匯宇農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司、四川厚全生態(tài)食品有限公司、四川正威實(shí)業(yè)有限公司、四川省煙草公司涼山州公司。本文件主要起草人：辜運(yùn)富、陳強(qiáng)、張宗錦、楊天寶、程涔、萬(wàn)兵、范青林、黃任良、鄭瑛、余立強(qiáng)、閆芳芳、陳玉藍(lán)、王玥、吳勇、楊龍英、陳柯、蔡麗紅、宋興國(guó)、王勇。1T/SOFlDPA014—2024生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料本文件規(guī)定了生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以動(dòng)植物殘?bào)w、畜禽糞便、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機(jī)物料經(jīng)發(fā)酵腐熟后添加動(dòng)植物源氨基酸并接種功能微生物完成二次發(fā)酵，并再添加部分化學(xué)養(yǎng)分制成的生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB/T8577復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T18877有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測(cè)定GB/T24890復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T525有機(jī)肥料NY/T798復(fù)合微生物肥料NY885農(nóng)用微生物產(chǎn)品標(biāo)識(shí)要求NY/T1975水溶肥料游離氨基酸含量的測(cè)定NY/T2321微生物肥料產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)程N(yùn)Y/T4198肥料質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣規(guī)范JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料bio-organic-inorganiccompoundfertilizer集有機(jī)肥、無(wú)機(jī)肥、氨基酸肥和生物肥功能于一體的新型有機(jī)（類）肥料。2T/SOFlDPA014—20244要求生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料生產(chǎn)原料應(yīng)遵循“安全、衛(wèi)生、穩(wěn)定、有效”的基本原則，原料按目錄分類管理，分為適用類、評(píng)估類和禁用類。有機(jī)物料原料優(yōu)先選用附錄A中的適用類原料；禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾（經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外）、含有外來(lái)入侵物種的物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料；其余為評(píng)估類原料。如選擇附錄B中的評(píng)估類原料，須進(jìn)行安全評(píng)估并通過(guò)安全性評(píng)價(jià)后才能用于生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料生產(chǎn)。4.2外觀粉劑產(chǎn)品應(yīng)松散，外觀顏色為褐色或灰褐色，無(wú)惡臭；顆粒狀產(chǎn)品，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)、大小均勻、無(wú)腐敗味。4.3功能菌種按NY/T798復(fù)合微生物肥料的規(guī)定執(zhí)行。4.4質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求，劑型為固體，包括粉劑和顆粒。表1生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥料產(chǎn)品技術(shù)要求有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以烘干基計(jì)%≥20總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）含量（以烘干基計(jì)）a，%有效活菌數(shù)(cfu)b，億/g(mL)≥0.2總氨基酸含量（以烘干基計(jì)%≥0.5水分（H2O）c，%≤粉劑30酸堿度（pH）5.5~7.5氯離子含量（以烘干基計(jì)%≤0.5有效期，月≥6a標(biāo)明的單一養(yǎng)分含量不得低于2.0%，且單一養(yǎng)分測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值不得大于1.0%；b含兩種以上微生物的復(fù)合微生物肥料，每一種有效菌的數(shù)量不得少于0.01億/g(mL)；c水分以出廠檢驗(yàn)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。4.5無(wú)害化指標(biāo)符合GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求。5試驗(yàn)方法5.1總體要求本文件中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水以上要求，所用試劑，除注明外，均指分析純?cè)噭⑺?T/SOFlDPA014—2024和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)按HG/T2843的規(guī)定執(zhí)行。5.2外觀目視法和鼻嗅法。5.3總氨基酸含量的測(cè)定按附錄C規(guī)定的方法。5.4有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定按NY/T525有機(jī)肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.5總氮含量的測(cè)定按NY/T525有機(jī)肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.6磷（P2O5）含量測(cè)定按NY/T525有機(jī)肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.7鉀（K2O）含量測(cè)定按NY/T525有機(jī)肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.8有效活菌數(shù)的測(cè)定按NY/T2321的規(guī)定執(zhí)行。5.9水分的測(cè)定按GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行，仲裁時(shí)按照GB/T8577執(zhí)行。5.10pH的測(cè)定按GB/T18877有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.11氯離子含量的測(cè)定按GB/T24890復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行，測(cè)定結(jié)果以干基計(jì)。5.12糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定按GB/T19524.1的規(guī)定執(zhí)行。5.13蛔蟲卵死亡率的測(cè)定4T/SOFlDPA014—2024按GB/T19524.2的規(guī)定執(zhí)行。砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、汞（Hg）按NY/T798復(fù)合微生（TI）按GB/T4103.12鉛及鉛合金化學(xué)分析方法第12部分：鉈量的測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)包括出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，本文件要求的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，表1中除氨基酸總量、4.4規(guī)定項(xiàng)目外，其余項(xiàng)目及外觀為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目在下列情況下，應(yīng)進(jìn)行測(cè)定：a)正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生變化時(shí)；b)正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，每半年至少進(jìn)行一次檢驗(yàn)；c)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)、行政主管部門或合同方提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以1天或2天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1000t。6.3抽樣方案6.3.1一般要求6.3.1.1抽樣應(yīng)在監(jiān)督抽查規(guī)定范圍內(nèi)客觀、公正開展。6.3.1.2對(duì)被抽查單位嚴(yán)格保密，不應(yīng)提前告知被抽查單位。6.3.1.3隨機(jī)確定抽樣人員，每次抽樣不少于2人。6.3.1.4抽樣人員應(yīng)當(dāng)核實(shí)被抽查單位的營(yíng)業(yè)執(zhí)照、產(chǎn)品登記（備案）等信息。6.3.1.5現(xiàn)場(chǎng)抽樣應(yīng)采用隨機(jī)抽樣方法。6.3.1.6抽樣過(guò)程應(yīng)有被抽查單位代表全程參與。6.3.1.7被抽查產(chǎn)品應(yīng)為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格產(chǎn)品，對(duì)有質(zhì)量保證期規(guī)定的產(chǎn)品應(yīng)在質(zhì)量保證期內(nèi)。6.3.1.8凡經(jīng)上級(jí)行政主管部門監(jiān)督抽查的同批次肥料產(chǎn)品，自抽樣之日起6個(gè)月內(nèi)農(nóng)業(yè)農(nóng)村行政主管部門不應(yīng)另行重復(fù)抽查。依據(jù)有關(guān)規(guī)定為應(yīng)對(duì)突發(fā)事件開展的監(jiān)督抽查除外。6.3.1.9因停產(chǎn)、轉(zhuǎn)產(chǎn)等原因?qū)е聼o(wú)法抽樣時(shí)，被抽查單位應(yīng)具書面證明材料，抽樣人員應(yīng)當(dāng)予以核實(shí)確認(rèn)，并記錄備案。6.3.1.10當(dāng)遇到不可抗因素或突發(fā)事件，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不能完成抽樣任務(wù)時(shí)，應(yīng)及時(shí)向組織監(jiān)督抽查單位報(bào)告情況。6.3.2抽樣告知抽樣人員應(yīng)主動(dòng)向被抽查單位出示抽樣文書及相關(guān)證件，告知任務(wù)來(lái)源、抽查依據(jù)、抽樣范圍、抽樣方法等相關(guān)內(nèi)容。被抽查單位無(wú)正當(dāng)理由拒絕抽樣的，抽樣人員應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)填寫《肥料質(zhì)量監(jiān)督抽查拒絕抽樣認(rèn)定書》（樣式參考附錄D由抽樣人員和見證人共同簽字確認(rèn)，向監(jiān)督抽查組織單位報(bào)告情況。6.3.3現(xiàn)場(chǎng)核查5T/SOFlDPA014—20246.3.3.1抽樣人員應(yīng)檢查被抽查肥料產(chǎn)品的合格證明、核查標(biāo)簽標(biāo)識(shí)內(nèi)容是否符合NY/T4198和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，保存其標(biāo)簽，記錄其標(biāo)識(shí)。6.3.3.2在生產(chǎn)企業(yè)抽樣時(shí)，應(yīng)檢查并記錄其生產(chǎn)、銷售臺(tái)賬和質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)記錄。在市場(chǎng)抽樣時(shí)，應(yīng)核查并記錄被抽查產(chǎn)品的進(jìn)、出貨臺(tái)賬信息。6.3.4現(xiàn)場(chǎng)抽樣6.3.4.1選擇抽樣方法6.3.4.1.1當(dāng)總體數(shù)量相對(duì)較小且?guī)追N存放，便于對(duì)肥料產(chǎn)品實(shí)施編號(hào)時(shí)，按照NY/T4198，優(yōu)先采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣。6.3.4.1.2當(dāng)總體數(shù)量相對(duì)較大，不便于對(duì)肥料產(chǎn)品實(shí)施編號(hào)時(shí)，可先將總體按照碼放位置、堆放方式等劃分為若干個(gè)抽樣單元，在方便抽取的范圍內(nèi)隨機(jī)確定一個(gè)或多個(gè)抽樣單元，采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣方法從確定的抽樣單元中抽樣。也可參照NY/T4198，采用系統(tǒng)抽樣、分層抽樣、等距抽樣等方法。6.3.4.2確定抽樣量在生產(chǎn)企業(yè)抽樣時(shí)，同一批次的產(chǎn)品抽樣量不少于5袋（包、桶、瓶5袋~10袋逐袋采集，10袋以上選取10袋采集。散裝產(chǎn)品抽樣不少于5點(diǎn)。在市場(chǎng)抽樣時(shí)，同一批次的產(chǎn)品抽樣量不少于3袋（包、桶、瓶且抽樣量應(yīng)滿足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)所規(guī)定的最低樣品量要求。6.3.4.3抽取組成樣本按照現(xiàn)場(chǎng)產(chǎn)生的隨機(jī)數(shù)抽取對(duì)應(yīng)的肥料產(chǎn)品組成樣本。6.4樣品縮分和試樣制備6.4.1樣品縮分將抽取的樣品充分混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg，再縮分成三份，分別裝入三個(gè)潔凈、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，第一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，第二瓶用于生物指標(biāo)檢測(cè)，第三瓶保存兩個(gè)月，以備查用。6.4.2試樣制備在按6.4.1制成的樣品中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后得到約100g縮分樣品，迅速研磨至全部通過(guò)0.5mm孔徑篩（如樣品潮濕，可通過(guò)1.0mm孔徑篩混合均勻，置于潔凈、干燥的樣品瓶中或自封袋內(nèi)，供成分分析。6.5判定規(guī)則6.5.1本文件中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.5.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本文件要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。每批檢驗(yàn)合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總氨基酸含量、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、有效菌種名稱和本文件編號(hào)。6.5.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品不合格。6T/SOFlDPA014—20247標(biāo)志7.1產(chǎn)品的包裝標(biāo)志按NY885農(nóng)用微生物產(chǎn)品標(biāo)識(shí)要求的規(guī)定執(zhí)行。7.2產(chǎn)品包裝袋正面應(yīng)標(biāo)明主要養(yǎng)分含量如總氨基酸含量、總養(yǎng)分含量、有機(jī)質(zhì)含量、有效活菌數(shù)、有效菌種名稱、產(chǎn)品有效期和生產(chǎn)日期等。7.3在產(chǎn)品包裝袋顯著位置標(biāo)出產(chǎn)品使用說(shuō)明。7.4每袋產(chǎn)品的凈含量按照J(rèn)JF1070的規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運(yùn)輸和貯存8.1產(chǎn)品用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯編織袋包裝，按GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝的規(guī)定執(zhí)行。8.2產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。7T/SOFlDPA014—2024原料種類原料名稱種植業(yè)廢棄物谷、麥及薯類等作物秸稈豆類作物秸稈園藝及其他作物秸稈林草廢棄物養(yǎng)殖業(yè)廢棄物畜禽糞尿及畜禽圈舍墊料（植物類）廢飼料加工業(yè)廢棄物麩皮、稻殼、菜籽餅、大豆餅、花生餅、油葵餅、棉籽餅、菜籽餅等種植業(yè)加工過(guò)程中的副產(chǎn)物天然原料草炭、泥炭、含腐殖酸的褐煤等8T/SOFlDPA014—20241234567899T/SOFlDPA014—2024（規(guī)范性）氨基酸含量測(cè)定氨基酸自動(dòng)分析儀法本文件規(guī)定了用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定生物有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合肥中總氨基酸測(cè)定方法。本方法的最低檢出限為10pmol。C.2方法原理水解法使肥料殘存蛋白質(zhì)在110℃、c(HCl)=6mol/L鹽酸作用下，水解成游離氨基酸，再經(jīng)離子交換柱分離并以茚三酮做柱后衍生測(cè)定。C.3試劑和材料C.3.1鹽酸溶液：c(HCl)=6mol/L。C.3.2鹽酸溶液：c(HCl)=0.02mol/L。C.3.3不同pH和離子強(qiáng)度的洗脫用檸檬酸鈉緩沖溶液：按儀器說(shuō)明書配制。C.3.4茚三酮溶液：按儀器說(shuō)明書配制。C.3.5氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含L-天門冬氨酸、L-蘇氨酸等17種常規(guī)蛋白水解液分析用層析純氨基酸，各組分濃度c(氨基酸)=2.50(或2.00)μmol/mL。17種氨基酸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E)100471，規(guī)格為1ml，濃度為1.00μmol/ml。C.3.6混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取一定量的氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（A.3.5）置于50mL容量瓶中，以稀釋上機(jī)用鹽酸溶液（A.3.2）定容，混勻，使各氨基酸組分濃度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。C.3.7液氮：純度為99.99%以上。C.3.8高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。C.3.9檸檬酸鈉緩沖溶液：將檸檬酸粉末加入蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?。取一定量的檸檬酸溶液和檸檬酸鈉溶液，按等比例混合，充分混合攪拌，以制得所需濃度檸檬酸檸檬酸鈉緩沖液。C.4儀器和設(shè)備C.4.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器C.4.2氨基酸自動(dòng)分析儀C.4.3分析天平：感量0.0001g。C.4.4恒溫干燥箱C.5分析步驟C.5.1樣品前處理稱取0.1～0.2g的試樣，準(zhǔn)確至0.1mg，加10.00mL鹽酸溶液（A.3.1）于30mL水解管中，置于液氮中冷凍3min～5min，抽真空(接近0Pa)，然后充入高純氮?dú)猓俪檎婵粘涞獨(dú)?，重?fù)三次，在充氮?dú)鉅顟B(tài)下封口