T-SATA 081-2024 食品中二氧化硫殘留量的測定 間斷化學(xué)分析法

ICS67.050CCSX04DeterminationofsulfurdioxideinfoodDiscontinuouschemicalanalysisIT/SATA081—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑與材料 6儀器和設(shè)備 27分析步驟 28結(jié)果計算 39精密度 310檢出限和定量限 3附錄A（資料性）儀器參考條件 5T/SATA081—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由深圳海關(guān)食品檢驗檢疫技術(shù)中心提出。本文件由深圳市分析測試協(xié)會歸口。本文件起草單位：深圳海關(guān)食品檢驗檢疫技術(shù)中心、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司。本文件主要起草人：林妮、林起輝、王丙濤、張建瑩、顏治、陳敏、張詩華、潘清、楊麗丹、陳潤梅。1T/SATA081—2024食品中二氧化硫殘留量的測定間斷化學(xué)分析法本文件規(guī)定了食品中二氧化硫殘留量的間斷化學(xué)分析測定方法。本文件適用于水果及其制品、腌制蔬菜、餅干、食糖、飲料等食品中二氧化硫殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實(shí)驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)甲醛緩沖溶液浸泡后，釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺，生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比。5試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1試劑5.1.1甲醛（HCHO，36%～38%），CAS號：50-00-0，應(yīng)不含有聚合物（沒有沉淀且溶液不分層）。5.1.2鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），CAS號：877-24-7。5.1.3乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8·2H2O），CAS號：6381-92-6。5.1.4氨基磺酸銨（H2NO3S），CAS號：7773-06-0。5.1.5氫氧化鈉（NaOH），CAS號：1310-73-2。5.1.6鹽酸副玫瑰苯胺（C19H17N3·HCl）：ρ=0.2%，CAS號：569-61-9。5.1.7亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]，CAS號：14459-95-1。5.1.8乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，CAS號：5970-45-6。5.1.9磷酸（H3PO4），CAS號：7664-38-2。5.1.10鹽酸（HCl），ρ20=1.19g/mL，CAS號：4647-01-0。5.1.11活性炭（C），CAS號：7440-44-0。5.1.12冰乙酸（CH?COOH），CAS號：64-19-7。5.2試劑配制5.2.1乙二胺四乙酸二鈉溶液（0.05mol/L）：稱取1.86g乙二胺四乙酸二鈉（5.1.3），用水溶解，2T/SATA081—2024定容至100mL，搖勻。5.2.2甲醛緩沖吸收貯備液：稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀（5.1.2溶于少量水中，加入甲醛（5.1.1）5.5mL、乙二胺四乙酸二鈉溶液（5.2.1）20.0mL，加水稀釋并定容至100mL，充分搖勻。儲存于4℃冰箱。5.2.3甲醛緩沖吸收液：將甲醛緩沖吸收貯備液（5.2.2）放置至室溫后，用水將稀釋100倍，搖勻。臨用時現(xiàn)配。5.2.4氨基磺酸銨溶液（3g/L）：稱取0.30g氨基磺酸銨（5.1.4），用水溶解，定容至100mL，搖5.2.5亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀（5.1.7），加水溶解并稀釋至100mL，搖勻。5.2.6乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅（5.1.8）溶于少量水中，加入3mL冰乙酸（5.1.12），加水稀釋至100mL，搖勻。5.2.7氫氧化鈉溶液（1.5mol/L）：稱取6g氫氧化鈉（5.1.5），用少量水溶解，攪拌冷卻至室溫后定容至100mL。5.2.8鹽酸副玫瑰苯胺使用溶液（0.5g/L）：量取鹽酸副玫瑰苯胺（5.1.6）25.0mL，分別加入磷酸（5.1.9）30mL和鹽酸（5.1.10）12mL，用水稀釋至100mL，搖勻，放置24h，備用。避光密封保存。5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），具有國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（20μg/mL）：準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.1）10mL，用甲醛緩沖吸收液（5.2.3）定容至50mL。臨用時現(xiàn)配。5.5材料5.5.1中速定性濾紙。6儀器和設(shè)備6.1間斷化學(xué)分析儀。6.2電子天平：感量為0.001g。6.3粉碎機(jī)。6.4組織粉碎機(jī)。6.550mL容量瓶。7分析步驟7.1樣品制備7.1.1液體試樣采樣量應(yīng)大于1L，對于袋裝、瓶裝等包裝試樣需至少采集3個包裝（同一批次或號），將所有液體在一個容器中混合均勻后，密閉并標(biāo)識，供檢測用。7.1.2固體試樣采樣量應(yīng)大于600g，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)，直接取樣，充分混合均勻，或者將可食用的部分，采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎，充分混合均勻，貯存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識，供檢測用。7.2樣品前處理3T/SATA081—2024水溶液性固體試樣：如白砂糖等可稱取約5g均勻試樣（精確至0.001g，試樣量可視含量高低而定），用少量甲醛緩沖吸收液溶解，置于50mL比色管中，再用甲醛緩沖吸收液稀釋至50mL刻度，混其他固體試樣：稱取2g～5g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定）置于50mL比色管中，加入少量甲醛緩沖吸收液濕潤，再加入20mL甲醛緩沖吸收液，浸泡4h，再依次加入蛋白沉淀劑亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5mL，最后用甲醛緩沖吸收液稀釋至50mL刻度，混勻。液體試樣：如飲料等可直接量取2mL～5mL試樣，置于50mL比色管，用甲醛緩沖吸收液稀釋至50mL刻度，混勻。以上所有的試樣都應(yīng)取上層清液使用定性濾紙過濾后備用。若過濾后溶液仍有顏色，應(yīng)加入1g活性炭混勻，過濾至澄清無色透明，備用。7.3空白實(shí)驗除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作吸取0mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.4.1分別置于10mL容量瓶中，加甲醛緩沖吸收液定容至10mL，混勻備用。各容量瓶中分別含二氧化硫0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL?；蚴褂米詣舆M(jìn)樣器自動配置。注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中二氧化硫的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中二氧化硫的質(zhì)量濃度。7.5儀器參考條件根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，參考條件見A.1。7.6測定對儀器進(jìn)行優(yōu)化后，依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。若試樣溶液中二氧化硫濃度超過工作曲線范圍，可用甲醛緩沖吸收液對試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測定。8結(jié)果計算試樣中二氧化硫含量按式（1）計算：式中：X——試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/LC——試樣溶液中二氧化硫的濃度，單位為毫克每升(μg/mLC0——空白溶液中二氧化硫的濃度，單位為毫克每升(μg/mLV——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLf——樣液的稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克（g）或毫升（mL）。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的10%。10檢出限和定量限4T/SATA081—202