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實(shí)驗(yàn)儀器連接及現(xiàn)象作用描述1.常見(jiàn)氣體的制備(1)常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置,如圖5,分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強(qiáng),使液體順利滴下,排出的氣體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應(yīng)。(2)常見(jiàn)的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體①判斷氣體中雜質(zhì)的方法a.看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行,則制取的氣體中一定含有水蒸氣;若反應(yīng)物中有氣體,由于氣體不能充分反應(yīng),則制取的氣體中一定含有原來(lái)的氣體,如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。b.看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。②氣體干燥劑的選擇酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2氣體CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4特別提醒選取干燥劑時(shí),除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應(yīng),如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因?yàn)槎邥?huì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識(shí)可能會(huì)成為高考的設(shè)題點(diǎn))。(3)常見(jiàn)的氣體收集裝置①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集,導(dǎo)氣管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集,導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”。②易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。③常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),都不能用排空氣法收集。④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。(4)有毒氣體的處理裝置①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。③裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。④裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。2.有機(jī)物的制備有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)裝置的選擇分析制備流程熟悉常見(jiàn)儀器及典型裝置依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答①有機(jī)物易揮發(fā),反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置,以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率;②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量,以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生;③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn),選擇合適的分離提純方法3.??純x器作用及操作目的示例(1)常考儀器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用:;對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾。
②的作用:干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用:。
④的作用:干燥氣體或吸收氣體;防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。⑤的作用:,防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大。
⑥的作用:通除去某些成分的空氣,防止實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。⑦的作用:混合氣體;氣體;通過(guò)觀察氣泡速率控制。
⑧的作用:測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意:裝置冷卻到室溫,上下移動(dòng)量氣管使高度一致,平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。
⑨中儀器名稱與作用:a為布氏漏斗,b為抽濾瓶或吸濾瓶,兩者組合配合抽氣,使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小,過(guò)濾的速率。
(2)實(shí)驗(yàn)操作的目的示例①恒壓滴液漏斗支管的作用:保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強(qiáng)與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)(平衡壓強(qiáng)),使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體。
②沉淀用乙醇洗滌的目的:減小固體的溶解損失;除去固體表面吸附的雜質(zhì);乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體。
③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。④“趁熱過(guò)濾”的目的:防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的。
⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn),防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)。
1.(2024·河北,15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問(wèn)題:(1)裝置如圖(夾持裝置略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為;CaBr2溶液的作用為;D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成I2的離子方程式為
。
(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。
(4)為保證溴的純度,步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的34計(jì)算,若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計(jì)),則需稱取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1)(用含m(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用,濾液沿?zé)诹飨隆?/p>
2.(2024·新課標(biāo)卷,28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2,5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100mmol己?2,5?二酮(熔點(diǎn):-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57℃)放入①中,攪拌。待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題:(1)量取己?2,5?二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。
(3)“攪拌”的作用是。
(4)“加熱”方式為。
(5)使用的“脫色劑”是。
(6)“趁熱過(guò)濾”的目的是;用洗滌白色固體。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是。
答案精析盤點(diǎn)核心知識(shí)3.(1)①平衡壓強(qiáng),使液體能順利滴下減小液體體積③吸收尾氣,防止污染空氣⑤安全瓶⑦干燥流量⑧左右兩液面⑨加快(2)①相等順利滴下②快速干燥④純度⑤降低受熱分解精練高考真題1.(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸發(fā)皿2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2(3)液封降低溫度(4)0.31m(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)幗馕?1)儀器C為直形冷凝管,用于冷凝蒸氣;市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去;水浴加熱時(shí),Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中,分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng),由于I2少量,故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2),因?yàn)镮-的還原性強(qiáng)于Br-,說(shuō)明KMnO4已將KI全部氧化,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O;KBr幾乎未被氧化,繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr。(3)密度:Br2>H2O,D中冷的蒸餾水起到液封的作用,同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低,均可減少溴的揮發(fā)。(4)mgKBr固體的物質(zhì)的量為m119mol,根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式6KBr~6e-~K2Cr2O7,則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為16×m119mol,實(shí)際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為16×m119mol×34×294g·mol2.(1)酸式滴定管(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)使固液充分接觸,加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶解析在制備吡咯X的過(guò)程中,利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率,通過(guò)攪拌來(lái)提高反應(yīng)速率,反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品),加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,如活性炭),回流20min,趁熱過(guò)濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)己?2,5?二酮的熔點(diǎn):-5.5℃,可知常溫下該物質(zhì)為液體,摩爾質(zhì)量為114g·mol-1,根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知,所需己?2,5?二酮的體積為100×10?3mol×114g·mol?10.737g·cm?3≈15.47cm3=15.47mL,又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性,所以選用酸式滴定管量取己?2,5?二酮。(3)己?2,5?二酮常溫下為液體,4?甲氧基苯胺
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