分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)-圖文

江西南方?南城南方水泥有限公司

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QES/NCNF325-2012

質(zhì)控處化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

（A版）

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編制：鄢曙明日期：2012-02-01

審核：胡振慶日期：2012-02-10

批準(zhǔn)：張義品日期：2012-02-11

發(fā)布實(shí)施：日期：2012-03-01

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目錄

第一章熟料化學(xué)分析方法..................................................2

第二章生料化學(xué)分析方法6

第三章水泥化學(xué)分析方法.................................................9

第四章石膏化學(xué)分析方法.................................................11

第五章鐵粉化學(xué)分析方法

第六章砂頁(yè)巖等硅質(zhì)原料的化學(xué)分析方法

第七章煤灰化學(xué)分析方法

第八章石灰石化學(xué)分析方法

第九章礦渣化學(xué)分析方法

第十章煤的工業(yè)分析方法

第十一章玻璃器皿的校驗(yàn)方法

第十二章標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

第十三章水泥組分的定量測(cè)定..............................................36

第十四章水泥及原料中氯離子含量的測(cè)定....................................50

第十五章分析天平操作方法...............................................54

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第一章熟料化學(xué)分析方法

1、目的

保證熟料分析的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。

2、范圍

適用于公司生產(chǎn)熟料的化學(xué)分析操作。

3、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，所示版本均為

有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。

4、主要內(nèi)容

4.1不溶物的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取約1g試樣，精確至0.0001克,置于150mL燒杯中，加入25mL蒸儲(chǔ)水，在攪拌下加5mL

濃鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣分解完全（必要時(shí)可將溶液稍稍加溫，促其溶解）。加水稀

釋至50mL,蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min,用中速濾紙過(guò)濾，以近沸水充分洗滌十次以

上。

將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中，加入100mL氫氧化鈉溶液（10g/L）,蓋上表面皿，置于蒸汽浴中

加熱15min。加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?-3次，取下燒杯，加入「2滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（1+1）

至溶液呈紅色再過(guò)量8-10滴，用中速濾紙過(guò)濾，用熱的20g/L硝酸胺溶液充分洗滌14次以上。

將殘?jiān)盀V紙一并移入已恒重的瓷生鍋中灰化后在95-1000C的馬弗爐內(nèi)灼燒15min,取出用鍋置

于干燥器中，冷卻至室溫稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。

試樣中不溶物的質(zhì)量百分含量按下式計(jì)算：

ID1

不溶物=------X100

m

式中：mi一灼燒后不溶物的質(zhì)量g,

m一試樣質(zhì)量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：含量＜3%時(shí)，0.10%;含量＞3%時(shí)，0.15%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：含量＜3%時(shí)，0.10%;含量＞3%時(shí)，0.20%.

4.2成份分析（氯化鏤基準(zhǔn)法）（不溶物（0.2%時(shí)）應(yīng)用：

4.2.1SiOz的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，置于100-150mL的燒杯中，加0.3g無(wú)水碳酸鈉、1g氯化鏤，用平頭玻璃

棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加3mL鹽酸及2-3滴硝酸，仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解，將燒杯置于沸

水浴上，蓋上表面皿，待蒸發(fā)至近千時(shí)（約10-15分鐘）取下燒杯，加10mL熱鹽酸（3+97）攪拌，使

可溶性鹽類溶解，以中速濾紙過(guò)濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及燒杯，并洗滌沉淀廠12

次，洗滌溶液不應(yīng)超過(guò)120mL,濾液保存在250mL容量瓶中并稀釋至刻度。然后將沉淀連同濾紙一并移

入瓷生鍋中，放在小電爐上充分灰化，然后放入950-1000℃的高溫爐中灼燒40min,取出用鍋置于干燥

器中冷卻2-3min,稱量。（如此反復(fù)灼燒直至恒重）。

二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算：

GI-G2

Si02=------X100

G

式中：Gi一灼燒后沉定及用鍋的重量g

G?一己恒重的用■鍋重量g

G一試樣重量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.15%;

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不同試驗(yàn)室的允許差為：0.20%.

4.2.2FeQ的測(cè)定

由已制備好的試樣溶液中吸取25mL溶液放入300mL燒杯中加蒸儲(chǔ)水稀釋至約100mL,

用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值至1.8-2.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加

熱至70℃,加入10滴磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑［1%（W/V）］,以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩

慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在60℃左右）.

三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算：

TFe2O3XVX10

Fe2O3二--------------X100

GX1000

式中：TFe203—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于FezOs毫克數(shù)

V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）

10—全部試樣溶液與所分取試樣液體體積比

G一試樣重量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.15%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.20%.

4.2.3AL2O3的測(cè)定

a）銅鹽回滴法

在滴定鐵后的溶液中加入10—20mL、0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用水稀釋至約200mL,將溶

液加熱至70-80C后，加數(shù)滴氨水（1+1）使溶液的PH值在3.0—3.5之間，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖

溶液（PH4.3）煮沸l(wèi)-2min取下稍冷，加4-5滴PAN指示劑［0.2%（W/V）乙醇溶液］,以0.015mol/L硫酸

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。

三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算：

TAL203X（V1-KV2）X10

AL2O3;----------------------X100-0.64TiO=

GX1000

式中：T人的一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)

W一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)

%一滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

K一每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)

10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

0.64—二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁換算系數(shù)

G一試樣重量g（鈦含量少時(shí)，可忽略不計(jì)）

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.20%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.30%.

b）直滴法

將測(cè)定鐵后的溶液用蒸儲(chǔ)水稀釋至約200mL,加1-2滴澳酚藍(lán)指示劑［0.1%（W/V）］；

滴加氨水（1+2）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+2）至黃色，加入15mL乙酸-乙酸鈉

緩沖溶液（PH=3）,加熱至微沸并保持Imin,然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示

劑［0.2%（W/V）乙醇溶液］以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定

至煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的亮黃色為止。

TAL203XVX10

AL2O3X100

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GX1000

式中：Tm。3一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)

V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

G—試樣重量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.20%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.30%

4.2.4CaO測(cè)定

吸取25mL制備好的試樣溶液，放入400mL的燒杯中，用水稀釋到約250mL,加5mL三乙醇

胺（1+2）及適當(dāng)?shù)腃MP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液［20%（W/V）］,至出現(xiàn)綠

色熒光后再過(guò)量5-8mL（此時(shí)溶液的PH在13以上），用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色.

CaO的百分含量按下式計(jì)算：

TCaoXVXIO

CaO=--------------X100

GX1000

式中：T,一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)

V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

G?—試樣重量g

4.2.5MgO的測(cè)定（MnO〈0.5%〉）

在已制備好的試樣溶液中，吸取25mL溶液放入400mL燒杯中，用水稀釋至約2501nL加

入1mL酒石酸鉀鈉溶液［10%（W/V）］,5mL三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加入20-25mL氨水-

氯化鍍緩沖溶液（PH=10）及適量的酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B（l:2.5）混合指示劑，以0.015mol/L

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算：

TMgoX（V2-Vi）X10

MgO=--------------------X100

GX1000

式中：Tmo—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)

山一滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

V2一滴定鈣、鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

G一試樣重量g（因銃含量少本廠不計(jì)）

注：MnOBO.5%時(shí)三乙醇胺（1+2）的加入量為10mL,并在滴定前加入0.57g鹽酸羥胺，

其他保持不變.

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：含量<2%時(shí)，0.15%;

含量>2%時(shí)，0.20%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：含量<2%時(shí)，0.25%;

含量>2%時(shí)，0.30%.

4.3代用法（不溶物大于0.2%）應(yīng)用

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g,置于銀用鍋中加入6-7g氫氧化鈉，在650-700C

的高溫下溶融20min,取出冷卻將用鍋放入已盛有100mL近沸水的燒杯中，蓋上表面皿于電

爐上適當(dāng)加熱，待溶塊完全浸出后，取出生鍋，用水沖洗用鍋和蓋，在攪拌下一次加入

25-30mL鹽酸，再加入1mL硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈生鍋和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻

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然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻線搖勻，此溶液供測(cè)定用。

4.3.1SiOz的測(cè)定

吸取50.00mL溶液放入250-300mL塑料杯中，加入1075mL硝酸，攪拌，冷卻至30℃

以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀

（150g/L）溶液，仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），放置15-20min,用中

速濾紙過(guò)濾，用氯化鉀（50g/L）溶液洗滌塑料杯及沉淀3次，將濾紙連同沉淀取下，置于

原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀（50g/L）及1mL酚St（1%）指示劑溶液，

用［CcNaOH）=0.151HO1/L］氫氧化鈉滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直

至溶液呈紅色，向杯中加入200mL沸水（蒸儲(chǔ)水煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚醐呈微紅色）,

用［C<NaOH）=0.15mol/L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色.

TSi02XVX5

SiO2=----------------X100

GX1000

式中：

TSH）2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)

V一滴定時(shí)間消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

5—全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比

G一試樣重量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.20%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.30%

4.3.2氧化鈣的測(cè)定

吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，加7mL、20g/L氟化鉀溶液，攪拌，并放置

2min以上，然后用水稀釋約200mL。加入5mL三乙醇胺（1+2）溶液，加入少許CMP指示劑，

在攪拌下加入K0H（20%）溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5-6mL（此時(shí)溶液的PH值應(yīng)在13以

上），用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至綠色熒光消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（毫升數(shù)為V）.

試樣中氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算：

TCaOXV1X10

CaO=---------------------X100

mX1000

式中：T由一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)

%一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

1一全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比

m—試樣的質(zhì)量g

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.20%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.30%

4.3.3其他各元素的測(cè)定同基準(zhǔn)法

4.5燒失量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取約1g試樣，精確至0.0001g置于灼燒恒重的瓷鉗鍋中，放在馬弗爐內(nèi)從低溫

開(kāi)始逐漸升至高溫度，在950-1000℃下灼燒15-30min取出鉗鍋，置于干燥器中冷卻至室溫

稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重.

燒失量的百分率按下式計(jì)算：

G-Gi

燒失量X100

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G

式中：G一灼燒前試樣重量g

Gi一灼燒后試樣重量g

說(shuō)明：礦渣水泥在灼燒過(guò)程中由于硫化物的氧化引起燒失量測(cè)定的誤差，可通過(guò)

下式校正：

0.8X（灼燒后的S03百分?jǐn)?shù)-未灼燒時(shí)的S03百分?jǐn)?shù)）

=0.8X（由于硫化物的氧化產(chǎn)生的S03百分?jǐn)?shù)）

=吸收空氣中的氧的百分?jǐn)?shù)

校正后的燒失量（%）=測(cè)得的燒失量現(xiàn)）+吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.15%

4.6f-CaO的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣置于干燥的錐形瓶中，加入20mL甘油無(wú)水乙醇溶液，搖勻，裝

上回流冷凝器，在電爐上加熱微沸l(wèi)Omin至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶立即用0.10mol/L苯

甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取

下滴定，直至加熱lOmin后不再出現(xiàn)紅色為止。

游離鈣的百分含量按下式計(jì)算：

Tf-CaOXV

f-CaO=------------------------X100

GX1000

式中：Tia。一每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)

V一測(cè)定時(shí)消耗苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積mL

G一試樣重量g

允許誤差：同一試驗(yàn)室的允許差為：含量<2%時(shí)，0.10%;

含量>2%時(shí)，0.20%;

第二章生料化學(xué)分析方法

1、目的

保證生料分析的準(zhǔn)確性和規(guī)范性.

2、范圍

適用于公司生產(chǎn)中對(duì)出磨生料、入窯生料的分析.

3、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，

所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新

版本的可能性。

《水泥及其原料化學(xué)分析》

GB/T176-2008水泥化學(xué)分析

鐵粉分析操作規(guī)程

4、主要內(nèi)容

4.1測(cè)定方法

4.1.1試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，置于銀用鍋中，加入7?8g氫氧化鈉，放入500。。左右的高溫爐內(nèi)

熔融.待溫度升至650?750℃時(shí)，再保持20min,取出生鍋冷卻至室溫，將生鍋放入已盛有

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100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后（必要時(shí)可在電爐上加熱），取出用鍋，

用熱水洗滌用鍋和蓋，在攪拌下一次加入20-25mL濃鹽酸，再加入1mL濃硝酸，用（1+5）HCL

洗滌生鍋，洗液移至燒杯中，加熱至沸，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以蒸儲(chǔ)水稀

釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液供測(cè)定二氧化硅，三氧化二鐵，三氧化二鋁，氧化鈣，氧化鎂用。

4.1.2各元素的測(cè)定

a.二氧化硅的測(cè)定（氟硅酸鉀容量法）

吸取50mL上述試樣溶液，放入300mL塑料杯中加入15mL硝酸，冷至室溫，加入固體氯化

鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和；然后加入10mL150g/L的氟化鉀溶液，攪拌片亥U,冷卻并

靜置15min用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2?3次，洗液不超過(guò)

25mLo

將濾紙連同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀-乙醇溶液及l(fā)mL10g/L

酚酬指示劑溶液，用0.15moL/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗

杯壁，直至酚麟變紅（不記讀數(shù)）。然后加入200mL沸水（此沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和

至酚醐呈微紅色），以0.15moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）.

二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算

TSi02-VX5

Si02=--------------X100

GX1000

式中：Tsioz—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)

V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

G一試料的重量g

b.三氧化二鐵的測(cè)定

同熟料分析操作規(guī)程中FezOs的測(cè)定.

c.三氧化二鋁的測(cè)定（銅鹽回滴法）

在以EDTA滴定鐵后的溶液中加入0.15moL/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過(guò)量10-15mL,加水稀

釋至200mL.將溶液加熱至70?80℃后，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH至3.5?4后，加入15mL

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液｛PH4.3｝煮沸1?2min取下稍冷.力口5~6滴2g/L的PAN指示劑溶液，

以0.015moL/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈亮紫色（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

記為V、）

TAL2O3X（V-KVI）X10

AL203=-----------------------X100

mX1000

式中：跖2。3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL203毫克數(shù)

V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML

Vr—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

K—每毫升CuSo4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)

10-全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比

m一試樣的質(zhì)量g

d.三氧化二鋁的測(cè)定（直滴法）

同熟料分析操作規(guī)程中（直滴法三氧化二鋁的測(cè)定）。

e.氧化鈣的測(cè)定：

吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，力口5mL20g/L（氟化鉀）溶液，攪拌，并放置2min

以上，然后用水稀約200mL。加入5?7mL三乙醇氨（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌

下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5?8mL（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以

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上），用0.015moL/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至綠色熒光消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色（耗升數(shù)為V。

試樣中氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算：

TcaO,V1X10

CaO=---------------------X100

mX1000

式中：Tea?！亢辽鼸DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)

Vi—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML

10—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比

m一試樣的質(zhì)量g

f.氧化鎂的測(cè)定

加氨水-氯化錠緩沖溶液（PH10）25mL,其他同熟料分析操作規(guī)程中氧化鎂的測(cè)定.

g.燒失量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取約1g試樣，放入已灼燒恒重的瓷生煙中，置于高溫爐內(nèi)從低溫升起（可在電爐

上預(yù)燒3min后入高溫爐內(nèi)），在950?1000℃的溫度下灼燒30min,取出置于干燥器中冷卻，

稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。

燒失量按下式計(jì)算：

m—mi

燒失量=------X1

m

式中：m一灼燒前試樣的質(zhì)量g

in,-灼燒后試樣的質(zhì)量g

h.鉀、鈉的測(cè)定

同熟料分析操作規(guī)程中堿含量的測(cè)定（包括火焰光度法及原子吸收法兩種）

4.1.3生產(chǎn)控制中生料快速鐵測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣0.5g,按鐵粉分析操作中快速鐵測(cè)定；不同的是：在冷卻時(shí)改為直接用

冷水沖稀至150mL；鋁絲加入量改為0.1?0.2g；其它均保持不變。

分解率測(cè)定規(guī)程

1.目的

保證分解率測(cè)定操作的規(guī)范性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，用以指導(dǎo)生產(chǎn).

2.范圍

用于測(cè)定予分解樣

3.主要內(nèi)容

3.1.分別取來(lái)五級(jí)旋風(fēng)筒及入窯試樣；

3.2.分別測(cè)定五級(jí)旋風(fēng)筒及入窯試樣燒失量；

3.3.燒失量的測(cè)定方法：

準(zhǔn)確的稱取1.000g試樣，放入已灼燒恒重的瓷生期中，放入馬弗爐中，在950-1000℃

溫度下保持1小時(shí)，取出生煙置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。燒失量的百分含量按以下

公式計(jì)算：

G-G1

燒失量s=------------------------X100

G

式中：G稱取的試樣重量（克）

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G1—-灼燒后剩余物重量（克）

分解率按下式計(jì)算：

S1

100-S1

分解率=[1----------------------------------------)X100%

S2

100-S2

式中：S1-一五級(jí)旋風(fēng)筒予分解生料燒失量

S2入窯生料燒失量

第三章水泥化學(xué)分析方法

1、目的

為保證水泥分析的準(zhǔn)確性和操作的規(guī)范性，特制定本規(guī)程。

2、范圍

適用于公司對(duì)出磨、出廠水泥的化學(xué)分析。

3、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本規(guī)程條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，

所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版

本的可能性。

《水泥及其原料的化學(xué)分析》

GB/T176-2008水泥化學(xué)分析

熟料分析操作規(guī)程

生料分析操作規(guī)程

4、主要內(nèi)容

4.1三氧化硫的測(cè)定

4.1.1硫酸鋼重量法（基準(zhǔn)法）

準(zhǔn)確稱取約0.5g水泥試樣，置于300mL燒杯中，加入30~40mL水及10mL鹽酸（1+1）,

加熱至微沸，并保持微沸5分鐘，使試樣充分分解.取下以中速濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌10?

12次，調(diào)整濾液體積至200mL煮沸，在攪拌下滴加10mL氯化領(lǐng)溶液（100g/L）.并將溶液煮沸

數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫(kù)o止4小時(shí)或過(guò)夜，（此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在200mL）,用慢速濾紙

過(guò)濾，以熱水洗滌至無(wú)氯根反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒

重量的瓷生煙中，灰化后在800?850℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出用煙置于干燥器中冷

卻至室溫，稱量.如此反復(fù)灼燒直至恒重量.

三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算：

irnXO.343

S03=--------------X1

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版本：第A版，第0次修改

質(zhì)控處分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第10頁(yè)共54頁(yè)

M

式中：mi—灼燒后沉淀的質(zhì)量g

m—試料的質(zhì)量g

0.343—硫酸鋼對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.15%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.20%

4.1.2離子交換法（代用法）

準(zhǔn)確稱取約0.2g試樣，置于預(yù)先放入5克樹(shù)脂10mL熱水及一根磁力攪拌棒的150mL燒

杯中，搖動(dòng)燒杯使試樣分散。然后加40mL沸水，立即置于電磁攪拌器上攪拌10分鐘，取下

以快速定性濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌樹(shù)脂殘?jiān)??5次（每次洗液不超過(guò)15mL并過(guò)濾），濾液收

集于預(yù)先置有2g樹(shù)脂及一根磁力攪拌棒的150mL燒杯中，保存濾紙上的樹(shù)脂，以備再

生，（此時(shí)溶液體積在100mL左右）。

將燒杯再置于電磁攪拌器上，攪拌3分鐘，取下以快速定性濾紙過(guò)濾，以熱水沖洗燒杯與

濾紙上的樹(shù)脂5~6次，濾液及洗液收集與300mL燒杯中。

向溶液中加5~6滴酚麟指示劑｛1%（W/V）乙醇溶液｝，用0.06moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定至微紅色。保存樹(shù)脂以備再生。

三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算：

TSO3*V

so3=-----------X100

mX1000

式中：TS03—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)

V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積niL

m—試料的質(zhì)量

允許誤差：

同一試驗(yàn)室的允許差為：0.15%;

不同試驗(yàn)室的允許差為：0.20%

4.2不溶物的測(cè)定

同熟料分析操作規(guī)程中不溶物的測(cè)定。

4.3燒失量的測(cè)定

同程熟料分析操作規(guī)程中燒失量的測(cè)定。

4.4試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣置于銀用煙中，加入6?7g氫氧化鈉，放入500℃高溫爐中，并在

650?700℃的高溫下熔融20分鐘，取出冷卻，將生煙放入已盛有100mL熱水燒杯中，蓋上表

面皿在電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出用煙，先用水洗滌生煙和蓋，在攪拌下一次

加入25mL鹽酸，再加入1mL硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈用煙和蓋，洗液移入燒杯中，將溶液加

熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻、備用。

4.4.1二氧化硅的測(cè)定：同熟料分析操作規(guī)程中代用法二氧化硅的測(cè)定。

4.4.2氧化鈣的測(cè)定：同熟料分析操作規(guī)程中代用法CaO的測(cè)定。

4.4.3氧化鎂的測(cè)定：同熟料分析操作規(guī)程中MgO的測(cè)定。

4.3.4三氧化二鋁的測(cè)定：同熟料分析操作規(guī)程中三氧化二鋁的測(cè)定。

4.3.5三氧化二鐵的測(cè)定：同熟料分析操作規(guī)程中三氧化二鐵的測(cè)定。

江西南方?南城南方水泥有限公司文件編號(hào)：QES/NCNF325—2012

版本：第A版，第0次修改

質(zhì)控處分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第H頁(yè)共54頁(yè)

第四章石膏化學(xué)分析方法

1、目的

為保證石膏分析的準(zhǔn)確性和操作的規(guī)范性.

2、范圍

適用于進(jìn)廠的石膏及硬石膏的成份分析.

3、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中的引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，

所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新

版本的可能性。

GB/T5484-85石膏和硬石膏化學(xué)分析方法

熟料分析操作規(guī)程

生料分析操作規(guī)程

4、主要內(nèi)容

4.1附著水的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1g試樣，放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于55?60℃烘干箱內(nèi)

烘2小時(shí)，（烘干時(shí)稱量瓶應(yīng)敞開(kāi)蓋）取出，蓋上磨口塞（不應(yīng)蓋得太緊）放入干燥器中冷卻至

室溫，將磨口塞緊密蓋好，稱量再將稱量瓶敞開(kāi)蓋放入烘箱中，在同溫度下烘干1小時(shí)，如

此反復(fù)烘干，冷卻稱量，直至恒重.

附著水的百分含量按下式計(jì)算：

G—Gi

X=------X100

G

式中：G一烘干前試樣的質(zhì)量；

Gx-烘干后試樣的質(zhì)量

4.2結(jié)晶水的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，在230±5℃的烘

箱中加熱1小時(shí)，用生瑞鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞放入干燥器中冷卻至室溫，稱量再放

入烘箱中于同溫度下加熱3分鐘，如此反復(fù)加熱，冷卻.稱量直至恒重.結(jié)晶水的百分含量

按下式計(jì)算：

G-Gi

X2=-----------Xl-Xi

G

式中：G—加熱前試樣質(zhì)量g

Gi一加熱后試樣質(zhì)量g

X,-本規(guī)程附著水的百分含量

4.3酸不溶物的測(cè)定（酸不溶物＜3%）

準(zhǔn)確稱取試樣0.5g,置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕后蓋上表面皿，從杯口慢慢加入40mL

鹽酸（1+5）,待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約75mL,加熱煮沸3~4分鐘，

用慢速濾紙過(guò)濾，不溶殘?jiān)詿崴粗翢o(wú)氯根反應(yīng)（用1%硝酸銀溶液檢驗(yàn)），濾液盛于250mL

容量瓶中，放冷用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)三氧化硫、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣

和氧化鎂用.

將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷塔煙中，灰化后在950?1