T-CSTM 00780.1-2023 釩酸鈉分析方法 第1部分：釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part1:Determinvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrimet2023-02-28發(fā)布2023-I請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)釩鈦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC20本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)釩鈦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC2012釩酸鈉分析方法第1部分：釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符本文件適用于釩酸鈉中釩含量測(cè)定，測(cè)量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：10.GB/T6682－2008分析實(shí)驗(yàn)室GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算試樣中釩的5.1分析中除另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682－2溫加熱，待試劑完全溶解后，冷卻，轉(zhuǎn)移至試劑5.9N-苯基氨基苯甲酸指示劑溶液，2g/L。稱(chēng)取0.1800g已于120℃±2℃電烘箱中干燥至恒量的重鉻酸鉀試劑，溶于25mL水中，加10mL硫磷混酸溶液，再加入70mL水，用硫酸亞鐵銨溶液(見(jiàn)5.7)滴定至橙黃色消失，滴入N-苯基氨基苯甲酸指示劑按公式(1)計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,單位為mol/L；m——重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克(gV——被滴定溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(49.031——重鉻酸鉀的當(dāng)量摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/m6.1滴定管應(yīng)符合GB/T12805的要求，所用的單刻度容量瓶應(yīng)符合GB/6.3電子天平，max=120.0g，d4V(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/(%)稱(chēng)樣量(g)10.00~20.000.2000>20.00~28.000.1000將試料(見(jiàn)8.1)置于500mL錐形瓶中，沿瓶壁加少許水沖洗入10.00mL磷酸(見(jiàn)5.2)和50.00mL水微色，充分搖動(dòng)混勻，靜置5min，加10.00mL尿素溶液(見(jiàn)5.5)，沖洗瓶壁，滴加亞硝酸鈉溶液(見(jiàn)5.色消失并過(guò)量1滴~2滴，放置約1min，加入3滴N-苯基氨基苯甲酸溶液(見(jiàn)5.9)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/5V——滴定試液時(shí)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V0——滴定隨同試樣空白所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于允許差，則按附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)6否Xmax-Xmin≤1.2r否是Xmax-Xmin≤1.3r否起草單位和主要起草人本文件起草單位：河鋼股份有限公司承德分公司、河鋼承德釩鈦新材料有限公司、攀西釩鈦檢測(cè)院(國(guó)家釩鈦制品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心)、攀鋼集團(tuán)研究院有限公司、承德錦科科