乙酰左旋肉堿鹽酸鹽征求意見稿

ICS71.100.99

CCSG85

CASME

中國中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASMEXXXX—XXXX

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽

點(diǎn)擊此處添加標(biāo)準(zhǔn)名稱的英文譯名

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)??發(fā)布

T/CASMEXXXX—XXXX

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽

1范圍

本文件規(guī)定了乙酰左旋肉堿鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝、質(zhì)量要求、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸、貯存要求。

本文件適用于于以左旋肉堿為起始物料經(jīng)化學(xué)合成工藝制備得到的乙酰左旋肉堿鹽酸鹽。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB5009.74食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)

GB29924食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑標(biāo)識(shí)通則

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5009.76食品添加劑中砷的測定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

左旋肉堿

一種促使脂肪轉(zhuǎn)化為能量的類氨基酸，化學(xué)式是C7H15NO3。

乙酰左旋肉堿

左旋肉堿的酯化物，是一種存在于體內(nèi)尤其是肌肉以及大腦中的天然物質(zhì)。

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽

左旋肉堿的酯化物，分子式是C9H18ClNO4。

4生產(chǎn)工藝

原材料要求

4.1.1左旋肉堿中的巴豆酰甜菜堿等雜質(zhì)應(yīng)不大于0.5%，其他單一雜質(zhì)應(yīng)不大于0.8%。

工藝步驟

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽生產(chǎn)應(yīng)按照下列工藝步驟執(zhí)行：

a)將左旋肉堿固體和含水乙醇或含水甲醇升溫?cái)嚢枞芙猓?/p>

b)待左旋肉堿全部溶解、料液變澄清后，緩慢加入酒石酸，保溫反應(yīng)；

c)自然降溫后，加入乙酰左旋肉堿鹽酸鹽晶種；

d)攪拌析晶，降溫后，過濾干燥；

e)得到乙酰左旋肉堿鹽酸鹽成品。

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5質(zhì)量要求

質(zhì)量控制

5.1.1生產(chǎn)前應(yīng)對關(guān)鍵原料質(zhì)量進(jìn)行檢測，如左旋肉堿的雜質(zhì)、比旋度、水分等。

5.1.2應(yīng)用自DCS系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)過程管理，自動(dòng)控制和記錄生產(chǎn)工藝參數(shù)。

5.1.3生產(chǎn)過程應(yīng)在D級(jí)潔凈區(qū)內(nèi)完成結(jié)晶、離心、干燥、篩分、金屬探測等操作。

5.1.4生產(chǎn)線應(yīng)安裝過濾器、金屬探測器等設(shè)備。

5.1.5應(yīng)配備對廢棄物進(jìn)行處理環(huán)保設(shè)施，如：降膜吸收器、廢氣吸收塔、蓄熱焚燒爐（RTO)、厭氧

反應(yīng)器（UASB)、高效生化等處理設(shè)施。

質(zhì)量承諾

5.2.1乙酰左旋肉堿鹽酸鹽應(yīng)具有可追溯性。

5.2.2在規(guī)定的包裝、貯存條件下，原包裝保質(zhì)期為24個(gè)月。

5.2.3發(fā)現(xiàn)包裝損壞、污染或產(chǎn)品質(zhì)量不符標(biāo)準(zhǔn)或穩(wěn)定性發(fā)生問題時(shí)，生產(chǎn)商應(yīng)更換相應(yīng)數(shù)量乙酰左

旋肉堿鹽酸鹽產(chǎn)品或采用滿足客戶要求的處理方案。

6性能要求

外觀要求

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽外觀應(yīng)為白色、結(jié)晶性粉末。

理化指標(biāo)

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽理化性能應(yīng)符合表1的要求。

表1理化性能要求

序號(hào)理化指標(biāo)單位性能要求

1總含量ｗ%≥98.0

2干燥減量ｗ%≤1.0

3比旋光度（以無水物計(jì)）（。）.dm2kg-1－16.5～－18.5

4灼燒殘?jiān)?≤0.50

5PH值3.0～4.0

6重金屬（以Pb計(jì)）mg/kg≤10

7砷（As）mg/kg≤1

7試驗(yàn)方法

一般要求

7.1.1除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。

7.1.2試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，

應(yīng)按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。

外觀和性狀

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)。

含量

7.3.1測定應(yīng)按下列步驟：

a)取樣品0.5g，加水50ml使其溶解；

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b)加酚酞指示劑2滴，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至溶液呈粉紅色，30s不退色；

c)記下所用氫氧化鈉溶液的體積，并空白校正；

d)平行測試2次。

7.3.2含量按下式計(jì)算：

含量（）············································(1)

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V?V×C×M

式中：%=m×1?w×1000×100%

V1—試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（ml）；

V0—?dú)溲趸c滴定液的濃度（ml）；

C1—?dú)溲趸c滴定液的濃度（mol/L）；

m—試料重量（g）；

w—測得的干燥減量（%）；

M—樣品的摩爾質(zhì)量（g/mol）。

7.3.32次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。

干燥減量

7.4.1測定應(yīng)按下列步驟：

a)稱取約2g試樣，置于預(yù)先恒重的稱量瓶中；

b)將盛有試樣的稱量瓶于105±2℃的電熱干燥箱中恒溫2～4h；

c)將稱量瓶和蓋子迅速移至干燥器中冷卻，冷卻后稱量；

d)重復(fù)操作至恒重，重復(fù)干燥時(shí)間約1h；

e)根據(jù)減失的重量（△W）計(jì)算干燥減量；

f)平行測試2次。

7.4.2干燥減量按下式計(jì)算：

干燥減量··············································(1)

△W

式中：%=WL×100%

△W—減失的重量（g）；

WL—試樣重量（g）。

7.4.32次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于算術(shù)平均值的20%。

比旋光度

7.5.1測定應(yīng)按下列步驟：

a)稱取乙酰左旋肉堿鹽酸鹽樣品5g，用水溶解稀釋成100mg/ml的溶液；

b)使用自動(dòng)旋光儀測量旋光角、旋光管的長度；

c)平行測試2次。

注：樣品無法正常溶解時(shí)，應(yīng)適當(dāng)加熱至完全溶解狀態(tài)。

7.5.2比旋光度按下式計(jì)算：

α（℃，）α··············································(1)

ρα

式中：m20D=1×

α—測得的旋光角（。）；

l—旋光管的長度（dm）；

ρα—溶液中有效組分的質(zhì)量濃度（g/ml）。

7.5.32次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。

灼燒殘?jiān)?/p>

7.6.1測定應(yīng)按下列步驟：

a)取樣品約1.0g，置于己在700℃～800℃恒重的坩堝中；

b)緩慢加熱直至樣品完全碳化，冷卻；

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c)用0.5ml硫酸濕潤殘?jiān)?，繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡；

d)在700℃～800℃的馬弗爐中灼燒至恒重。

e)平行測試2次

7.6.2灼燒殘?jiān)聪率接?jì)算：

灼燒殘?jiān)ァぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?1)

?1??2

式中：=?

m1—?dú)堅(jiān)涂折釄宓馁|(zhì)量（g）；

m2—空坩堝的質(zhì)量（g）；

m—樣品的質(zhì)量（g）。

7.6.32次平行測定結(jié)果的絕對值應(yīng)不大于算術(shù)平均值的20%。

PH值

7.7.1測定方法應(yīng)按GB/T9724的要求執(zhí)行。

7.7.2取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。

重金屬測定

7.8.1測定方法應(yīng)按GB5009.74的要求執(zhí)行。

7.8.2按干法消解處理樣品，制備鉛限量標(biāo)準(zhǔn)液。

7.8.3取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。

砷測定

7.9.1測定方法應(yīng)按GB/T5009.76中的砷斑法執(zhí)行。

7.9.2取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。

8檢驗(yàn)規(guī)則

組批

產(chǎn)品以同一生產(chǎn)工藝、同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)、在一個(gè)干燥器干燥混合的均勻產(chǎn)品為一批，按批編號(hào)。

抽樣

8.2.1被抽檢的物料與產(chǎn)品應(yīng)均勻，且來源可靠，應(yīng)按批取樣。

8.2.2若總件數(shù)為n，抽樣規(guī)則應(yīng)符合：

——當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；

——當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按n+1件隨機(jī)取樣；

——當(dāng)n>300時(shí)，按n/2+1件隨機(jī)取樣。

8.2.3每件取5g，產(chǎn)品取完后，將所有樣品進(jìn)行等樣混合，均分成2份，一份分發(fā)給檢驗(yàn)員進(jìn)行檢

測，一份作為留樣摸擬市售包裝進(jìn)行留樣。

8.2.4取樣后注意取樣袋的密封性，貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期和取樣人姓名。

檢驗(yàn)

8.3.1出廠檢驗(yàn)

乙酰左旋肉堿鹽酸鹽應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目，對每批產(chǎn)品進(jìn)行全項(xiàng)檢查。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠

的產(chǎn)品均符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，并附有一定格式的產(chǎn)品合格證。

8.3.2型式檢驗(yàn)

8.3.2.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為6.1、6.2規(guī)定的所有項(xiàng)目。

8.3.2.2當(dāng)出現(xiàn)下列情形時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

——新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)生產(chǎn)的試制定型鑒定；

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——正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，考核對產(chǎn)品性能影響時(shí)；

——正常生產(chǎn)過程中，定期或積累一定產(chǎn)量后，周期性地進(jìn)行一次檢驗(yàn)，考核產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性時(shí)；