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文檔簡介
顆粒粒度分析實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵饬x顆粒污染物的粒徑分布式選擇顆粒物控制工藝和設(shè)備重要依據(jù),通過本實(shí)驗(yàn),使學(xué)生能夠掌握顆粒物粒徑分布測定的基本方法,繪制顆粒分布曲線。.顆粒分析的試驗(yàn)方法很多,本實(shí)驗(yàn)采用比重計(jì)法進(jìn)行測定。比重計(jì)法適合用于分析粒徑小于0.1mm的顆粒,對于粒徑大于0.1mm的顆粒,可采用篩析法進(jìn)行分析,當(dāng)顆粒群中兼有上述兩種粒組時(shí),則應(yīng)聯(lián)合使用篩析法和比重計(jì)法。.本實(shí)驗(yàn)只作比重計(jì)法。二、實(shí)驗(yàn)原理對于粒徑小于0.1mm的顆粒物樣品經(jīng)化學(xué)和物理方法處理成懸浮液定容后,根據(jù)斯托克斯(Stokes)定律及比重計(jì)浮泡在懸浮液中所處的平均有效深度,靜置不同時(shí)間后,用比重計(jì)直接讀出每升懸浮液中所含各級顆粒的質(zhì)量,計(jì)算其百分含量。三、儀器設(shè)備1.比重計(jì)(1)甲種比重計(jì)刻度單位以20℃時(shí)1L懸液內(nèi)以g表示所含顆粒質(zhì)量。(2)乙種比重計(jì)刻度單位以20℃時(shí)懸液的比重表示。2.量筒兩個(gè),容積為1L。3.天平,感量0.01g。4.溫度計(jì)。5.攪拌器。6.秒表。7.煮沸設(shè)備:電熱器,三角燒瓶及回流冷凝管。8.化學(xué)藥瓶:4%六偏磷酸鈉(作分散劑)。9.蒸餾水。10.其他:烘箱、時(shí)鐘、燒杯等。四、實(shí)驗(yàn)方法和步驟1.稱取由試驗(yàn)室按備樣要求準(zhǔn)備好的小于0.1mm的烘干試樣30g,稱重準(zhǔn)至0.01g,裝入三角燒瓶中(裝燒瓶時(shí)切勿使土粒散失)。2.在盛有試樣的三角燒瓶中注入約200mL蒸餾水,然后加入濃度為4%六偏磷酸鈉(分散劑)10mL,將瓶稍搖蕩后,放在電熱器上,用冷凝管下端的橡皮塞塞緊瓶口,進(jìn)行煮沸。煮沸進(jìn)間從沸騰開始算起,不易分散的顆粒樣一般需1h左右,其他可酌量減少,但不是少于0.5h。3.待懸濁液冷卻后,卻其倒入指定號碼的量筒內(nèi),并應(yīng)將燒瓶中剩留的懸液,分次用少量蒸餾水完全洗倒入量筒內(nèi)。注水入量筒,使筒內(nèi)懸液恰達(dá)1000mL,如在分析過程中發(fā)現(xiàn)仍有絮狀下沉現(xiàn)象,可再加4%濃度的六偏磷酸鈉約10mL于懸液中加以分散。4.將盛有懸液的量筒,置于平衡且便于測度的平臺上(試驗(yàn)過程中不得挪用或碰撞)。準(zhǔn)備好比重度、秒表、記錄紙等,并先熟悉比重計(jì)劃刻度的讀法。然后將攪拌器放入量筒,沿整個(gè)懸液深度上下攪拌約1min,往復(fù)各約30次,使懸液徹底攪拌(注意攪拌時(shí)勿使懸液濺出筒外)。5.攪拌完畢,立即取出攪拌器,同時(shí)開動秒表。測定經(jīng)過0.5,1,2,5,10,30,120min的比重計(jì)讀數(shù)。根據(jù)試樣情況或?qū)嶋H需要,可增加比重計(jì)數(shù)或縮短最后一次讀數(shù)的時(shí)間。每次讀數(shù)均應(yīng)在預(yù)定時(shí)間前10~20min,將比重計(jì)小心地放入懸液中接近讀數(shù)的深度,以免比重計(jì)上下跳動。注意比重計(jì)浮泡應(yīng)保持在量筒中心位置,不得偏近筒壁。提放比重計(jì)時(shí),應(yīng)使比重計(jì)的中軸垂直液面。要輕拿輕放,盡量減少對懸液的擾動,并應(yīng)防止從手中滑落或碰到量壁。6比重計(jì)讀數(shù)均以彎液面上緣為準(zhǔn)。甲種比重計(jì)應(yīng)準(zhǔn)確至1,估讀至0.1;乙種比重計(jì)應(yīng)準(zhǔn)確至0.01,估讀至0.0001.每次讀數(shù)完畢,立即取出比重計(jì),將其放入盛水的量筒中,并測定各相應(yīng)的懸液溫度,準(zhǔn)確至0.5℃.五、計(jì)算1.比重計(jì)每一次讀數(shù)先經(jīng)液面校正,求得顆粒有效沉降距離,計(jì)算顆粒直徑d。再將每一讀數(shù)作刻度及彎液面校正、溫度校正、比重校正、分散劑校正。然后計(jì)算小于某粒徑顆徑含量占試樣總量的百分?jǐn)?shù)P,并繪制顆粒大小分配曲線。2.可按下列反法計(jì)算P及d(1)甲種比重計(jì)(1-1)式中—試樣重,克;—比重計(jì)校正值,查表1-1;—溫度校正值,查表1-2;—刻度及彎液面校正值,查實(shí)驗(yàn)室給出的圖表;—分散劑校正值(由實(shí)驗(yàn)室給出);—甲種比重計(jì)讀數(shù)。表1-1顆粒比重校正系數(shù)顆粒比重比重校正系數(shù)顆粒比重比重校正系數(shù)甲種比重計(jì)乙種比重計(jì)乙種比重計(jì)GGS’GSGGSGS’2.501.0381.6662.700.9891.5882.521.0321.6582.720.9851.5812.541.0271.6492.740.9811.5752.561.0221.6412.760.9771.5682.581.0171.6322.780.9731.5622.601.0121.6252.800.9691.5562.621.0071.6172.820.9651.5492.641.0021.6092.840.9611.5432.660.9981.6032.860.9581.5382.680.9981.5952.880.9541.532(2)乙種比重計(jì)(1-2)式中V——懸液體積(1000毫升)——20℃時(shí)水的容重(=0.908232克/厘米2)Gs′、m′n′CD′、R′符號意義同前,只是加“/”號以甲種比重計(jì)用符號。(2)按斯托克斯(Scockes,G,C)公式計(jì)算粒徑d(毫米):表1—2溫度校正值懸液溫度(℃)甲種比重計(jì)溫度校正值乙種比重值溫度校正值懸液混度(℃)甲種比重計(jì)溫度校正值乙種比重值溫度校正值5.06.07.08.09.010.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.518.018.519.019.520.020.521.021.522.022.523.023.5-2.2-2.2-2.2-2.2-2.1-2.0-1.9-1.9-1.8-1.8-1.7-1.6-1.5-1.4-1.3-1.2-1.1-1.0-0.9-0.8-0.7-0.5-0.4-0.3-0.10.0+0.1+0.3+0.5+0.6+0.8+0.91.1-0.0014-0.0014-0.0014-0.0014-0.0013-0.0012-0.0012-0.0012-0.0011-0.0011-0.0010-0.0010-0.0009-0.0009-0.0009-0.0008-0.0007-0.0006-0.0006-0.0005-0.0004-0.0003-0.0003-0.0002-0.00010.0000+0.0001+0.0002+0.0003+0.0004+0.00050.0006+0.000724.024.525.025.526.026.527.027.528.028.529.029.530.030.531.031.532.032.533.033.534.034.535.035.536.036.537.037.538.038.539.039.540.0+1.3+1.5+1.7+1.9+2.1+2.3+2.5+2.5+2.0+3.1+3.3+3.5+3.7+3.9+4.2+4.4+4.5+4.3+5.0+5.3+5.5+5.3+0.0+5.2+5.5+6.7+7.0+7.07.0+7.98.0+8.58.8+0.0008+0.0009+0.0010+0.0011+0.0013+0.0014+0.0015+0.0016+0.0018+0.0019+0.0021+0.0022+0.0023+0.0025+0.0026+0.0027+0.0029+0.0030+0.0032+0.0034+0.0035+0.0037+0.0038+0.0040+0.0042+0.0043+0.0045+0.0047+0.0048+0.0050+0.0052+0.0053+0.0055(1-3)式中Swo——4℃時(shí)水的容重,克/厘米3;——水的動力粘滯系數(shù),克-秒/厘米3;Gw——水的比重;L——某一時(shí)間t內(nèi)的顆粒有效沉降距離,厘米(可查試驗(yàn)給出的圖表);t——沉降時(shí)間,秒。3.比重計(jì)讀數(shù)校正:由于比重計(jì)讀數(shù)系在20℃下刻制的,其刻度又往往不易準(zhǔn)確,而且在實(shí)驗(yàn)時(shí)的其他一些環(huán)境條件與制造時(shí)也不一樣,因此需要考慮各種影響因素對讀數(shù)進(jìn)行校正,然后用于計(jì)算P和d值。(1)顆粒沉降距離校正:比重計(jì)讀數(shù)除用以求得懸液中顆粒的含量以外,還用以確定顆粒的實(shí)際下沉距離(有效沉降距離)L,借以計(jì)算粒徑d。當(dāng)比重放入懸液內(nèi),液面因而升高,此時(shí)由液面至浮泡中心的距離,并不代表顆粒的實(shí)際沉降距離,因此必須加以校正。(2)刻度及灣液面校正:由于比重度在制造時(shí)刻度的可能誤差,同時(shí)試驗(yàn)時(shí)由于懸液混沌比重計(jì)讀數(shù)均以灣液面上緣為準(zhǔn),故應(yīng)將刻度和彎液面校正后才能用于計(jì)算。(3)溫度校正:比重度刻度是以20℃為準(zhǔn),如試驗(yàn)時(shí)懸液的溫度不等于20℃時(shí),則水的密度的變化以及比重計(jì)浮泡體積的脹縮,會影響比重計(jì)的準(zhǔn)確讀數(shù),故須加以校正,校正值m可從表試1-2查得。(4)顆粒比重校正:甲種比重計(jì)的刻度系假定懸液內(nèi)的顆粒比重為2.65,故應(yīng)根據(jù)試樣的實(shí)際比重值加以校正,校正系數(shù)GS可查表1-1。乙種比重計(jì)的校正系數(shù)為(1-4)式中rs——顆粒的容重,g/cm3rw20——20℃時(shí)水的容重,g/cm3G’值也可查表1-1。(5)分散劑校值正比重計(jì)刻度是以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)的,當(dāng)懸液中加入分散劑時(shí),則比重增大,故亦須加以校正。CD=RD20-RB20(1-5)式中CD——分散劑校值;RB20——比重計(jì)在20℃的蒸餾水中的讀數(shù)RB20——比重計(jì)在20℃加入分散劑的溶液中的讀數(shù)4.用小于某粒徑的顆粒重百分?jǐn)?shù)P(%)為縱坐標(biāo),顆粒直徑d(毫米)的對數(shù)坐標(biāo)為橫坐標(biāo),繪制顆粒大小分配曲線。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄及處理1.原始記錄試樣名稱:試樣質(zhì)量:溫度表1-3粉塵粒徑測定原始記錄時(shí)間/min0.51.02.05.010.030.0…120.0比重計(jì)讀數(shù)2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按照教材中所述的粉塵粒徑分布的計(jì)算方法將數(shù)據(jù)整理成表1-4。表1-4粉塵粒徑分布表組序1
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