GB1253-89工作基準(zhǔn)試劑（容量）氯化鈉的技術(shù)要求(pdf 5頁).pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 工作基準(zhǔn)試劑 （ 容量）G B 1 2 5 5 - 8 9 氧 化鈉代 替 G B 1253 - 77 Wo r k i n g c h e m i c a l S o d i u m c h l o r i d e 本試劑為白 色結(jié)晶 粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇。 分子式：N a CI 相對分子質(zhì)量：5 8 . 4 4 2（ 按1 9 8 7 年國際原子量）1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑 （ 容量）抓化鈉的 技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、 包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0 5 工作基準(zhǔn)試劑 （ 容量）抓化鈉的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析 （ 容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 1 9 化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則 G B 9 7 2 4 化學(xué)試劑p H值測定通則 G B 1 0 7 3 7工作基準(zhǔn)試劑 （ 容量） 稱量電 位滴定法通則 H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法3 技術(shù)要求3 . 1 氯化鈉 （ N a C I ）含量為9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0 5 %,3 . 2 p H ( 5 0 9 / I - 溶液，2 5 C）為5 . 0 一8 . 0 。3 . 3 雜質(zhì)最高 含量 （ 指標(biāo)以百分 含量計(jì)） ： 名稱工 作基準(zhǔn) （ 容量） 澄清度試驗(yàn)合 格 水不溶物0 . 0 0 3 碘化物 （ I ）0 . 0 0 1 澳化物 （ B r ) 0 . 0 0 5 硫酸鹽 （ s o , ）0 . 0 0 1中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 二， 一 0 3 一 0 1 批準(zhǔn)1 9 一 1 2 一 0 1 實(shí)施 GB 1 2 5 3 一 8 ， ，戶種 種種 種種種 種種 續(xù)表一 一丁4 試驗(yàn)方法 本試 驗(yàn) 方法中 滴 定分 析用 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液、 雜 質(zhì) 測定用 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液和所用 制 劑及 制品 按 G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中三級水規(guī)格。4 . 1 氛化鈉 （ Na CI ）含量測定4 . 1 . 1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量摩爾濃度的標(biāo)定 稱取0 . 1 5 g 于5 0 0 一6 0 0 灼 燒至恒重的第一基準(zhǔn)試劑 （ 容量） 氯化鈉，稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反應(yīng)瓶中，加7 0 m L水溶解，加l o m L 淀粉指示液 （ l o g / L） ，用硫離子選擇電極 （ 或銀電極） 作指示電極，用2 1 7 型雙鹽橋飽和甘汞電 極 （ 外鹽橋套管內(nèi) 裝有飽和硝酸鉀溶液）作參比電 極。按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定，用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) O . l m o l / k g 滴定至終點(diǎn)。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量摩爾濃度按式 （ 1 ）計(jì)算： b 一 衛(wèi) 匕 一 一 （ 1 ) m2 x 0 . 0 5 8 4 4 2式中：b硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量摩爾濃度，m o l / k g ; m且 第一基準(zhǔn)試劑 （ 容量）氯化鈉的質(zhì)量，9 ； m2 待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量，9 r0 . 0 5 8 4 4 2 與1 . 0 0 0 O g 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 O m o l / k g 相當(dāng)?shù)模?以克表示的 氯化鈉的質(zhì)量。4 . 1 . 2 含量的測定 稱取0 . 1 5 g 于5 0 0 一6 0 0 灼燒至恒重的試樣，稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 O l g ， 按4 . 1 . 1 條之規(guī)定， 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 b ( A g N0 3 ） 0 . l m o l / k g 滴定。 含量的測定與滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定同時(shí)進(jìn)行。 氯化鈉 （ N a C I ） 含量按式 （ 2 ）計(jì)算： m3 6x 0 . 0 5 84 4 2 人 一x 1 0 0 （2） 優(yōu)4式中：X氯化鈉的百分含量， m 3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量，9 ; b硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量摩爾濃度，m o l / k g ，0 . 0 5 8 4 4 2 與1 . 0 0 0 O g 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 O m o l / k g 相當(dāng)?shù)模?以克表示的 氯化鈉的質(zhì)量， GB 1 2 5 3 一 9 一一一 一 一一一 一 m 4 試樣的質(zhì)量，g 。4 . 2 p H值測定 稱 取5 g 試 樣 ， 稱 準(zhǔn) 至 O . O l g 。 溶 于 l 0 0 m L 無 二 氧化 碳 的 水 中 ， 按 G B 9 7 2 4 之 規(guī) 定 測 定。 p H 值應(yīng)在5 . 0 一8 . 0 之間。4 . 3 雜質(zhì)測定 試樣須稱準(zhǔn)至0 . 0 1 9 。4 . 3 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取 2 5 g 試 樣， 溶于1 0 0 m L 水中 ，其濁 度不 得大于 澄清度 標(biāo)準(zhǔn) （ 參照 H G 3 -1 1 6 8 ) 2 號 。4 . 3 . 2 水不溶物 稱 取5 0 g 試 樣， 溶于2 0 0 m L 水中， 在 水浴 上 保溫1 h ， 用已 在1 0 5 士2 恒 重的4 號 玻璃 濾渦 過 濾，用 熱水 洗 滌濾 渣至 洗液無 氯 離子反 應(yīng)， 于1 0 5 土 2 的電 烘 箱中干 燥至恒重。 濾渣質(zhì)量不 得大 于1 . 5 m g o4 . 3 . 3 碘化物 稱 取 l l g 試 樣， 溶 于 5 0 m L 水 中 ， 移 人 分 液 漏 斗 中 ， 加2 m L 鹽 酸 及5 m L 三 氯 化 鐵 溶 液( 1 0 0 g /L ） ， 搖 勻 ， 放 置5 m i n 。 加l o m L 四 氛 化 碳 ， 振 搖1 m i n ， 放 置 分 層 ， 收 集 四 氯 化 碳 層 于 比 色 管 中 ，再 每 次 用5 m L 四 氯 化 碳 萃 取 兩 次 ， 并 人 比 色 管 中（ 保留 試 樣 水 溶 液） 。 有 機(jī) 層 所 呈紫 色 不 得 深 于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn) 是取1 g 試樣 及含0 . 1 m g 碘 （( I ） 的雜 質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn) 溶液和 含0 . 5 m g 澳 ( B r ） 的雜 質(zhì)標(biāo) 準(zhǔn)溶液， 稀釋至5 0 m L，與同體積試樣溶液同 時(shí)同樣處理 （ 保留標(biāo)準(zhǔn)水溶液） 。4 . 3 . 4 嗅化物 將第 4 . 3 . 3 條 分 液漏斗中 保留的 試 樣水 溶液 每次用5 m L四 氯化 碳 萃取兩 次， 棄去四 氯化 碳， 于 溶液中 加 3 5 m L 硫 酸 溶 液 （( 1 1 ） 及 i o m L 鉻 酸 溶 液 （( l 0 0 g / L ） ， 搖 勻， 放 置5 m i n 。 加 i o m L 四 氯化 碳 ， 振 搖1 m i n ， 放 置 分 層 。 收 集 四 氯 化 碳 層 于 比 色 管 中 ， 再 用5 m L 四 抓 化 碳 萃 取 ， 并 人比 色 管中，有機(jī)層所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn) 是 取第 4 . 3 . 3 條中 保留的 標(biāo)準(zhǔn) 水 溶液與 第 4 . 3 . 4 條中 試樣水 溶 液同 時(shí)同 樣處 理。4 . 3 . 5 硫酸鹽 稱取1 g 試 樣， 溶于 l o m L水中 ， 稀釋至 2 0 m L， 加0 . 5 m L鹽 酸 溶液 （ 2 0 % ) 。 將 0 . 2 5 m L 硫 酸 鉀 乙 醇 溶 液 與1 m L 氯 化 鋇 溶 液 ( 2 5 0 9 / L ） 混 合（ 晶 種 液 ） ， 準(zhǔn) 確 放 置 l m i n ， 加入 上述已 酸化 的 試樣 溶液， 稀 釋至 2 5 m L ， 搖 勻， 放置5 m i n 。 所 呈濁 度不 得大 于 標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo) 準(zhǔn) 是 取 含 0 . 0 1 m g 硫 酸 鹽（( S 0 4 ） 的 雜 質(zhì) 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液， 稀 釋 至 2 0 m L ， 與 同 體 積 試 樣 溶 液 同 時(shí) 同 樣處理。4 . 3 . 6 總氮量 稱 取2 g 試 樣 ， 置 于 凱氏 儀中 ， 溶 于 1 4 0 m L 水 。 加5 m L 氫 氧 化 鈉 溶 液 （ 3 2 0 9 / L ） 及 1 . 0 9 定氮合 金 ， 靜 置1 h ， 加 熱 蒸 餾 出 7 5 m L ， 用 盛 有5 m L 硫 酸 溶 液（ 0 . 5 % ） 的 l o o m L 比 色 管 接 收 ， 加 3 m L氫 氧 化 鈉 溶 液（ 3 2 0 9 / L ） 及2 m L 納 氏 試 劑 ， 稀 釋 至 l 0 0 m L ， 搖 勻， 所 呈 黃 色 不 得 深 于 標(biāo) 準(zhǔn) 。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氮 ( N）的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 7 磷酸鹽 稱取1 g 試樣， 溶于 I O m L水 中， 加i o m L 硝酸 溶液 （ 1 3 % ） 及2 m L 相酸鐵 溶 液 （ 1 0 0 g / L） ， 搖勻， 室 溫 下放 置2 0 m i n ， 加l o m L乙 酸丁醋 萃取， 靜 置分層， 棄 去水 相。 有機(jī) 相用 鹽酸 溶液 （ 5 ） 洗滌兩 次 ，每 次5 m L， 分出 水相。 在 有 機(jī)相中 加 人0 . 2 m L 氯化 亞 錫一 抗 壞血酸 溶 液， 輕 輕搖 動(dòng)， 靜 置分層， 棄去水 相， 于 有機(jī) 相中 加人1 m L無 水乙 醇， 搖 勻， 所呈藍(lán) 色 不得 深于 標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 5 m g 磷酸鹽 （ P 0 4 ）的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣同時(shí)同 樣處理。4 . 8 二六氮合鐵 （ II）酸鹽 稱取3 . 5 9 試樣，溶于1 2 m L水中，加0 . 2 m L硫酸溶液 ( 2 0 %) ，加0 . 2 m L鐵一 亞鐵混合液， 搖勻，放置2 m i n ， 加1 m L磷酸二氫鈉溶液 （ 2 0 0 9 / L） ，放置3 0 m i n , 所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 GB 1 2 5 3 一 二 標(biāo) 準(zhǔn)是 取 含0 . 0 0 2 5 m g 六 佩合 鐵 （ II ） 酸 鹽 F e ( C N ) 6 的雜 質(zhì) 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液及1 ： 試 樣， 加 1 2 m L水溶解，與同 體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 二鎂 按火焰原子吸收光譜法測定。4 . 3 ， ： 儀器條件 光源：鎂空心陰極燈， 波長：2 8 5 . 2 n m， 火焰：乙炔一 空氣。4 . 3 . 9 . 2 測定方法 稱 取l o g 試 樣， 溶 于水， 稀 釋至l 0 0 m L。 取1 0 m L， 共四 份。 按 G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 條 之規(guī) 定 側(cè)定。4 . 3 . 1 0 鉀 按火焰原子 吸收光譜法測定。4 . 3 . 1 0 . 1 儀器條件 光源：鉀空心陰極燈， 波長：7 6 6 . 4 n m， 火焰：乙炔一 空氣。4 . 3 . 1 0 . 2 測定方法 同第4 . 3 . 9 . 2 條。4 . 3 . 1 1 鈣 按火焰原子吸收光譜法測定。4 . 3 . 1 1 . 1 儀器條件 光源：鈣空心陰極燈 波長：4 2 2 . 7 n m， 火焰：乙炔一 空氣。4 . 3 . 1 1 . 2 M 9 定方法 稱 取l o g 試 樣， 溶于 水， 稀釋 至l 0 0 m L 。 取2 0 m L， 共四 份。 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 條之 規(guī)定 測 定。4 . 3 . 1 2 鐵 稱取3 g 試樣，溶于1 5 m L水中，用鹽酸溶液 （ 1 5 %）調(diào)節(jié)試樣溶液p H值至2 ，加1 m L抗壞血酸溶液 （ 2 0 9 / L） 、5 m L乙酸一 乙 酸鈉緩沖溶液 （( p H-4 . 5 )及1 m L 1 ，1 0 一 菲9琳溶液 （( 2 9 / L) ,稀釋至2 5 m L，搖勻，放置1 5 m i n ，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 3 m g 鐵 （ F e ）的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同 樣處理。4 . 3 . 1 3 鋇4 . 3 . 1 3 . 1 抓化鋇乙醇溶液的制備 準(zhǔn)確稱取0 . 0 2 8 抓化鋇，溶于l 0 0 m L乙醇溶液 3 0 Y o ( V / V ) 中。4 . 3 . 1 3 . 2 N定方法 稱取1 9 試樣，溶于l o m L水中，稀釋至2 0 m L，加0 . 5 m L鹽酸溶液 （ 2 0 %) 0 將0 . 2 5 m L 氯化鋇乙醇溶液與1 m L硫酸鈉 （ N a t S 0 4 1 0 氏O） 溶液 （ 4 0 0 9 / L） 混合 （ 晶 種液） ， 準(zhǔn) 確 放 置1 m i n ， 加 人上